Cromatografía de gases

Para conocer el avance de la reacción de transesterificación mediante ésta técnica se

utilizó un cromatografo de gases con detector de ionización de flama, con el método

descrito a continuación:

Columna de metal MTX-Biodiesel (10m*0.32*0.1lm) con precolumna (2m*0.53mm)

La temperatura fue mantenida a 60ºC durante un minuto

Se utilizó una rampa de 18/min hasta llegar a 380ºC

La temperatura del inyector y del detector fue 370ºC

Como gas acarreador se utilizó helio con un flujo de 4mL/min

Los productos de la reacción fueron identificados con el siguiente cromatograma

[Miesiac et al., 2013]:

Figura 1. Cromatograma correspondiente a MAG´s: monoacetilglicéridos, DAG´s:

diacetilglicéridos y T: triglicéridos.

Los cromatogramas obtenidos se muestran en las figuras 2 y 3.

Figura 2. Cromatograma correspondiente a una muestra de 30 minutos de reacción.

MAG: monoacetilglicérido y DAG: diacetilglicérido.

Tabla 1.1. Identificación de los productos de la reacción.

Acetilglicérido MAG1 MAG2 DAG1 DAG2

Tiempo de Retención 11.028 11.720 15.666 16.167

% Área 2.712 11.607 2.918 2.443

Figura 3. Cromatograma correspondiente a una muestra de 4 horas de reacción.

MAG: monoacetilglicérido y DAG: diacetilglicérido.

De esta manera se obtuvieron los siguientes perfiles:

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

1

2

3

4

5

6

7

Tiempo (h)

Conte

nid

o (

%Á

rea)

Figura 4. Perfil de producción MAG 1.

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

5

10

15

20

25

30

35

40

Tiempo (h)

Conte

nid

o (

%Á

rea)

Figura 5. Perfil de producción MAG 2.

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

Tiempo (h)

Conte

nid

o (

%Á

rea)

Figura 6. Perfil de producción DAG 1.

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

1

2

3

4

5

6

7

8

Tiempo (h)

Conte

nid

o (

%Á

rea)

Figura 7. Perfil de producción DAG 2.

Como se puede observar en la figura 5 y 6, la definición de los picos no nos permite

una cuantificación confiable de diacetilglicéridos.

Para analizar el consumo de los reactivos fue necesario inyectar una muestra de aceite

de soya puro utilizando el método anteriormente mencionado, obteniendo el siguiente

cromatograma en donde se distinguen claramente dos picos, que por orden de

aparición podrían corresponder al triglicérido LLLn (18.558) y al triglicérido LLL

(19.117).

Figura 8. Cromatograma correspondiente al aceite de soya puro.

T: triglicérido.

Tabla 1.2. Identificación de triglicéridos.

Triglicérido T1 T2 T3

Tiempo de Retención 18.558 19.117 19.467

Posible Triglicérido LLLn LLL OLL y PLL

Con los reactivos identificados se pudieron construir los siguientes perfiles:

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

0.5

1

1.5

2

2.5

3

Tiempo (h)

Conte

nid

o (

%Á

rea)

Figura 9. Perfil de consumo T1.

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

5

10

15

20

25

30

35

Tiempo (h)

Conte

nid

o (

%Á

rea)

Figura 10. Perfil de consumo T2.

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

10

20

30

40

50

60

70

Tiempo (h)

Conte

nid

o (

%Á

rea)

Figura 11. Perfil de consumo T3.

En la figura 10 se observa un perfil definido, sin embargo, la cantidad inicial (>60%

Área) y el pico observado en la figura 7 correspondiente a T3 (19.467) nos muestran

que en realidad se trata de dos triglicéridos diferentes cuyos picos coeluyen.

Bibliografía

Miesiac Ireneusz, Rogalinski Artur and Jozwiak Paulina. Transesterification of

triglycerides with ethyl acetate. Fuel, 169-175, 2013.