CNM-PNQ-6Patrn Nacional de contenido de cantidad de

sustancia de compuestos orgnicos por dilucin isotpica con espectrometra de masas

Unidad: Contenido de cantidad de sustancia mol/kg

Realizacin: Cuantificacin del contenido de cantidad de sustancia en una matriz por medio del mtodo primario de dilucin isotpica-Espectrometra de masas DIEM con cromatografa de gases o de lquidos. Se compone de dos Espectrmetros de Masas(EM) acoplados a un Cromatgrafo de Gases y a un Cromatgrafo de Lquidos.

El mtodo de dilucin isotpica para la determinacin de analitos en muestras orgnicas, se basa en laadicin de una cantidad conocida de un istopo del mismo analito a medir en la muestra problema y lospatrones de calibracin. Dicho istopo acta como el patrn interno para realizar la calibracin de lossistemas instrumentales de medicin analtica.

En la cuantificacin de compuestos orgnicos, esta metodologa permite obtener una mejor precisin yexactitud, debido a que reduce los problemas por prdida del analito de inters en alguno de los procesospara su medicin, tales como la extraccin, limpieza, etc., ya que la adicin del mismo analito marcadoisotpicamente sufrir exactamente los mismos cambios, y a pesar de posibles prdidas, se mantendr larelacin inicial hasta el momento de ser medido.

Incertidumbre expandida De 1 % a 5 % de incertidumbre relativa expresada con un nivel de confianza de 95% aproximadamente.de medida:

a) b)

c)d)

Componentes del sistema primario de dilucin isotpica para compuestos orgnicos:a) Cromatgrafo de gases-Espectrmetro de masas; b) Cromatgrafo de lquidos-Espectrmetro de masas; c) Microbalanza; d) Balanza analtica.

ALCANCEMedicin del contenido de cantidad de sustancia encompuestos orgnicos de peso molecular de 100 ua 400 u, utilizando el mtodo primario de dilucinisotpica con espectrometra de masas en matricessintticas, biolgicas y ambientales, en un intervalode 50 nmol/g a 20 mmol/g

APLICACINLos analitos en los materiales de referencia que pueden sermedidos utilizando este sistema en sus dos modalidades sonaquellos compuestos orgnicos de los cuales pueda seradquirido su homlogo marcado isotpicamente y que puedanser medidos por cromatografa de lquidos y/o gases acoplada aespectrometra de masas, como son: marcadores de la salud:glucosa, colesterol, creatinina; o contaminantes: hidrocarburospoliaromticos, plaguicidas, entre otros.

TRAZABILIDAD METROLGICA

ASEGURAMIENTO DE LAS MEDICIONES Y PLANES DE MEJORASe ha demostrado capacidad de medicin en glucosa, creatinina, e hidrocarburos poliaromticos en disolucinsoportados por las comparaciones de CCQM-K11.1, CCQM-K12.1 y CCQM-k38, respectivamente.Se intenta disminuir la incertidumbre de medida y demostrar la capacidad de medicin con otros analitos orgnicos.

00I0x

0xIxx km*R*m

m*R*mk

Magnitud: masaUnidad: kg

Patrn Nacional de Masa

Incertidumbre: 0.0023 mg

Magnitud: masaUnidad: kg

Balanza de 62 / 205 gIncertidumbre

(0.06 a 0.09) mg / 0.2 mg

Balanza de 410 gIncertidumbre: 0.3 mg

Microbalanza de 2gIncertidumbre de (0.004 a 0.033) mg

Magnitud: masaUnidad: kg

Marco de masas, clase E2: 1 mg a 1 kg

Incertidumbre: (0.002 a 0.53) mg

Istopo Magnitud, kI: (

mmol/kg)Patrn de calibracin

Magnitud, k0: ( mmol/kg)

Ecuacin general del mtodo de dilucin isotpica directa de calibracin a un solo punto

Magnitud: contenido de cantidad de sustancia

kx: mmol/kg de xIncertidumbre relativa: (1-

5) %

Magnitud: cantidad de sustanciaUnidad: mol

M (12C) masa molar

de 12CUnidad: g/mol