caracterizacion petroleo

Cátedra: Operaciones Unitarias I. Trabajo Práctico: Determinación de distintas propiedades físicas del petróleo. Carrera: Ingeniería Química.

1-OBJETIVO:

Determinar diferentes propiedades físicas de un petróleo, tales como, la viscosidad cinemática, gravedad API, como así también, la determinación del contenido en sedimentos, del porcentaje de agua presente en el crudo y de los cloruros presente en ella.

2-ALCANCE:

Aplicable a todas las clases de petróleos.

3-FUNDAMENTO:

El conocimiento de las características fisicoquímicas globales de los crudos va a condicionar su tratamiento inicial, su transporte, almacenamiento y por supuesto, el precio.

Propiedades

DensidadEl conocimiento de la densidad tiene un importante valor comercial ya que la cotización de los crudos depende en parte de esta propiedad. La densidad se expresa frecuentemente en ºAPI.En una misma región geográfica, las densidades de los petróleos varían de un yacimiento a otro. Generalmente se clasifican los crudos de petróleos en función de la densidad en 4 grandes categorías:

Crudo liviano o ligero: tiene gravedades API mayores a 31,1 °API Crudo medio o mediano: tiene gravedades API entre 22,3 y 31,1 °API. Crudo pesado: tiene gravedades API entre 10 y 22,3 °API. Crudo extra pesado: gravedades API menores a 10 °API.

1Laboratorio de QuímicaGrupo de Trabajo: Jefe Coordinador: Torres Alejandro. Encargado General: Cides Juan José. Becarios: Bascur Belen, Faundes Jaime, Olguin Maximiliano, Silva Cristian.

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Ministerio de Cultura y EducaciónUniversidad Tecnológica

NacionalFacultad Regional del Neuquén

Av. Pedro Rotter S/N°Plaza Huincul- Provincia del

Neuquen

ViscosidadLa medida de la viscosidad de los crudos a diferentes temperaturas es importante especialmente para el cálculo de las pérdidas de carga en oleoductos, tuberías y conducciones de la refinería, así como para la especificación de bombas e intercambiadores.Se determina la viscosidad por la medida del tiempo de paso del crudo por un tubo capilar de longitud dada, a una temperatura bien determinada: esta es la viscosidad cinemática que se expresa en mm2/s. también se puede determinar por la medida del tiempo de paso a través de un orificio calibrado, en este caso se expresa en segundos Saybolt.

Contenido de agua en los crudosEn el crudo, el agua se encuentra en parte disuelta y en parte bajo forma de emulsión mas o menos estable, esta estabilidad se debe a la presencia de asfaltenos o de ciertos agentes tensioactivos como los mercaptanos o los ácidos naftenicos.

Contenido de sedimentosAlgunos productos sólidos, insolubles en los hidrocarburos o en el agua, pueden ser arrastrados con el crudo. Estos productos, llamados “sedimentos”, son finas partículas de arena, barros de perforación, restos de rocas (feldespato, yeso…), metales bajo formas de minerales, o en estado libre como el hierro, el cobre, el plomo, el níquel, el vanadio… provenientes de la erosión de los oleoductos, de los tanques de almacenamiento, de las válvulas o de cualquier otra tubería por la que pase el crudo.La presencia de tales productos en los crudos es muy incómoda ya que pueden llegar a taponar las tuberías y deteriorar la calidad de los fuel oil.Durante el almacenamiento, los sedimentos decantan con el agua y se depositan con las parafinas y los asfaltos en los tanques de almacenamiento bajo la forma de depósitos pastosos. El nivel de separación entre la parte agua – sedimentos y el crudo debe conocerse bien con el fin de evitar bombearlos, pues su paso por las unidades de refino trae consigo irregularidades de funcionamiento e incluso puede perturbar considerablemente su marcha.

Contenido de sales en los crudosLa presencia de sales en los crudos presenta varios inconvenientes:

En la producción: el cloruro sódico puede depositarse en las placas sobre las paredes del tubo tras la vaporización parcial del agua por la pérdida de carga entre el fondo y la cabeza del pozo. Cuando estos depósitos llegan a ser importantes, el diámetro del pozo disminuye, lo que lleva consigo una disminución de la producción. Con el fin de evitar este problema se inyecta agua dulce.

En el refino: las sales se depositan en las tuberías y en los tubos de los intercambiadores, lo que disminuye la transferencia de calor y en los tubos de los hornos, lo que crea puntos calientes y favorece la deposición de coque.


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4-APARATOS Y MATERIALES:

Viscosímetro CANNON FENSKE para líquidos transparentes de diferentes tamaños de capilar (50, 100, 200, 300 y 400).

Baño termostático para viscosímetros. Termómetro ASTM 120°C. Viscosímetro de Saybolt. Peras de goma. Cronómetro con discriminación de décimas de segundo. Probetas. Buretas color caramelo. Soporte universal. Erlenmeyer. Densímetros (varios rangos). Centrifuga. Tubos torpedos. Ampollas de decantación. Pipetas de doble aforo.

5-REACTIVOS:

Nitrato de plata 0.0282 N. Cromato de potasio al 5%

6-PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:

No corresponde.

7-PROCEDIMIENTO:

7-1-1_DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD (para crudos livianos).

Encienda el baño termostático para viscosímetros y regule la temperatura al valor establecido para determinar la viscosidad (normalmente 40 y 100°C)

Seleccione el viscosímetro a emplear de modo que el tiempo de escurrimiento a través del capilar sea superior a 200 segundos.

En la tabla siguiente se indican los viscosímetros apropiados de acuerdo con la viscosidad del petróleo.


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Llene el viscosímetro con petroleo de la siguiente manera: coloque el petroleo en el vaso de precipitado.

Invierta el viscosímetro y coloque el extremo de la rama capilar sumergida en el líquido.

Aplique succión en el otro tubo hasta que el petróleo llene los dos bulbos “A” y “B”, justo hasta la primera marca sobre el capilar.

Una vez llenado el viscosímetro, se vuelve a su posición normal y el líquido descenderá al bulbo “C”.

Coloque el viscosímetro perfectamente vertical en el baño y espere que el petróleo adquiera la temperatura del baño. Esta operación llevará entre 15 y 30 minutos dependiendo del tipo de petróleo.

Aplique succión por el tubo del viscosímetro que tiene el capilar (o presión por el otro tubo si hay liberación de componentes volátiles) hasta que el nivel de petróleo esté 7mm por encima de la marca superior del bulbo “a”.


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Dejar caer por simple gravedad el petróleo por el tubo capilar y comenzar a cronometrar cuando este pase por el primer aforo.

Detenga el cronómetro cuando el menisco del petróleo pase por el aforo inferior del capilar correspondiente al bulbo “b”.

Registre el tiempo transcurrido entre el pasaje de la marca superior y la inferior del capilar (T1).

Eleve el petróleo nuevamente y realice un segundo cronometraje del tiempo de flujo.

Si los dos valores se correlacionan, calcule la viscosidad como se indica en el punto siguiente. Si no hay coincidencia repita la operación filtrando el petróleo y lavando el viscosímetro.


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V = C x T1Donde:V = viscosidad cinemáticaC = constante de calibración del viscosímetro. T1 = promedio de los tiempos de flujos (seg.)

7-1-2_DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD (para crudos pesados).

Para la determinación de la viscosidad de petróleo cuando esta no es posible calcularla por medio del punto anterior, utilizamos en este caso el viscosímetro de Saybolt.

Comprobar la resistencia del equipo Llenar el equipo con baño de aceite por encima de los ¾ del volumen total. Controlar la postura del termómetro de forma tal de poder verificar las

temperaturas de 40°C en adelante. Encender el equipo de la perilla ON/OFF Esperar que la temperatura de la muestra a analizar alcance la misma

temperatura del medio calefactor, en este caso del aceite. Tomar el cronómetro con una mano, y con la otra sacar el tapón ubicado en la

parte inferior del equipo, y al mismo tiempo de retirar el tapón, controlar el tiempo que tarda en escurrir los 60ml Figura 1.

Anotar el tiempo a la temperatura determinada. Repetir la experiencia con las demás temperaturas indicadas o pautadas

previamente.


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Los segundos universales Saybolt (SUS), se definen como el tiempo que tarda en escurrir 60 ml de petróleo a través de un orificio capilar en el equipo.Por lo tanto:

SUS = TIEMPO PROMEDIO ANOTADO (seg)

7-2_DETERMINACION DE SEDIMENTOS POR CENTRIFUGACION.

Esta técnica permite establecer el porcentaje presente de sólidos que permanecen suspendidos en un hidrocarburo y que no pueden decantar por fuerzas de gravedad. Por lo tanto, con ayuda de las fuerzas centrífugas se pueden multiplicar varias veces mas las fuerzas para que estos sólidos, que permanecen suspendidos, luego puedan decantar y así poder ser medidos.

Colocar en posición correcta la centrifuga de forma que no interfiera con el funcionamiento de los demás equipos.

Tomar 2 tubos torpedos y colocar la muestra hasta el enrase de 10 ml en ambos. (otra alternativa es pesar los mismos y tratar de que los valores de ambos sean iguales).

Posicionarlos en la centrifuga en lugares opuestos, nunca uno al lado del otro salvo que se completen los lugares para que el equipo trabaje en forma estable.

Regular primeramente al mínimo valor de rotación (perilla derecha) y encender luego con la perilla izquierda.

Soportar el movimiento de la misma con ambas manos una vez encendida. Dejar actuar por aproximadamente 10 min y apagar. Esperar a que termine de girar el motor antes de abrir el receptáculo. Retirar los tubos y leer en la interfase sólidos – petróleo.

Lectura en la interfase x 10 = % de sólidos en la muestra.

7-3_DETERMINACION DE LA GRAVEDAD API.

Este método de prueba cubre la determinación del petróleo en el laboratorio, usando un hidrómetro de vidrio para medir la densidad, la densidad relativa, (gravedad específica), o gravedad API de un crudo, o mezclas de petróleos.

Tomar una probeta de volumen adecuado. Colocar la cantidad necesaria de muestra a analizar (cuando se coloca el

hidrómetro en la probeta, este evacua una cierta cantidad de liquido de la misma, por lo cual se deberá tener especial cuidado en el llenado).


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Colocar el hidrómetro en la probeta asegurándose de que el nivel de muestra se encuentre dentro del rango de medición.

Esperar a que se estabilice el hidrómetro y realizar la lectura según el siguiente grafico.

ºAPI = (141,5 / Pe) – 131,5

Donde Pe es la lectura observada en el hidrómetro = peso específico de la muestra.

7-4_DETERMINACION DE CLORUROS.

El método de mohr es el más utilizado en la industria para determinar sales en aguas expresadas en ppm Cl- por su simplicidad realizando una simple titulación con nitrato de plata e indicador de Cromato de potasio.

Colocar la muestra conteniendo agua (100 ml total) en una ampolla de decantación adecuada.

Agitar vigorosamente la ampolla cuidando de abrir de vez en cuando para liberar presión.


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Colocar la ampolla en el soporte universal y dejar reposar unos minutos hasta que la interfase agua – petróleo sea bien visible.

Decantar la fase acuosa en vaso de precipitados. Tomar una alícuota de agua desde el vaso y llevarla a un erlenmeyer. Completar a un volumen adecuado con agua destilada. Colocar 1 ml de indicador de Cromato de potasio. Por otro lado se contara con una solución de nitrato de plata 0.0282 N colocada en

una bureta color caramelo. Proceder a titular la muestra hasta su viraje al color rojo ladrillo (previamente

amarillo). Anotar el volumen gastado. Repetir el procedimiento al menos 3 veces siendo el volumen final un promedio de

las tres lecturas anteriores.

Expresar el resultado en miligramos de cloruros por litro de solución problema.Fórmula global:

(VAgNO3 x NAgNO3 X F AgNO3) 1000 mg Cl-/L (ppm Cl-) = ----------------------------------------- X -----------

35,45 Vm

Donde:

VAgNO3 = volumen gastado de titulante.NAgNO3 = concentración del titulante.F AgNO3 = factor de la solución.Vm = volumen de muestra de agua.Vt = volumen de agua total contenida en la muestra de petróleo.

Finalmente:

X ppm Cl- ---------------- Vm

=x------------------ Vt

ppm Cl- en la muestra de petróleo

y el resultado final obtenido es el contenido de sales solo en la capa de petróleo de la muestra analizada.

8-CUESTIONARIO:


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1. Si cuento con una muestra de petróleo que a simple vista se ve homogénea. Puedo asegurar la existencia o no de agua? Explique. Como puedo determinarla?

2. Explique por qué es necesario la determinación de las viscosidades, densidades, sales, agua y sedimentos en petróleos.

3. Investigue cuales son los demás análisis a realizar a los petróleos aparte de los que aquí se hacen y desarrolle.

8-BIBLIOGRAFIA:

El refino del petróleo – J.P. Wauquier – Petróleo Crudo, productos petrolíferos, esquemas de fabricación.Apuntes – Tratamiento de petróleos en planta – YPF.


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