INSTITUTO POLIT

“Caracterización mecánica, microestructural y tribológica de aceros para partes automotrices

procesados por metalurgia de polvos”

T E S I S

QUE PARA OBTENER EL GRADO DE: MAESTRO EN CIENCIAS CON ESPECIALIDAD EN INGENIERIA

METALURGICA

P R E S E N T A

ING. JOSÉ VICTORIA HERNÁNDEZ

DIRECTOR:

Dr. DAVID HERNÁNDEZ SILVA

ÉCNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

A Dios

Agradecimientos

A ti María por estar siempre conmigo. A mis padres, hermanas por el apoyo incondicional que siempre me han brindado. A mi Jazmín por estar siempre a mi lado apoyándome en la realización de esta tesis y amigos por acompañarme siempre. Al Instituto Politécnico Nacional. A la Escuela Superior de ingeniería Química e Industrias Extractivas Al Laboratorio de Tribología de ESIME Zacatenco. Al CONACYT por el apoyo brindado. A los doctores de ESIQIE que participaron en mi desarrollo. Al Dr. Manuel Vite Torres por su apoyo en la realización de esta tesis y en la guía brindada en la experimentación. Al Dr. David Hernández Silva por todo su apoyo. Gracias

Abstract

ABSTRACT

In this work, the experimental results obtained of the microstructural, mechanical and tribological characterization of the AISI 1017 carburized steel used in cups of automobile´s cardan shaft have been studied. The experimental results were compared with the results that presented four Fe-C alloys processed by powder metallurgy technique (PM). Mixes of pure iron (mean particle size of 33 µm) with different concentrations of carbon 0.84, 0.96, 1.16 and 1.40 wt% (370 µm) – 0,3 wt% Mn (33µm)- 0.3 wt% (5µm) were milled during 72 hrs using a horizontal balls mill in an argon atmosphere. 1 wt% of zinc stearate was added as the process control agent. The mixes were cold-pressed during 10 minutes at 400 MPa in a WC die to obtain green compacts with 25. mm diameter and 9.7 mm height. After cold pressing the green density was measured. The green compacts were sintered to full density for 2 h at 1200 ◦C under vacuum (P=10−1 mbar) and cooled down to room temperature inside the furnace. Tribological trials were carried out to verify if the alloys processed by PM could resist the operation conditions of the AISI 1017 carburized steel. The wear test for AISI 1017 steel and the sintered specimens were done using a pin-on-disc apparatus; in dry and lubricated conditions, according to the standard ASTM-G99. The sliding distance used in the wear trials was 1600 m at a constant load of 140N. The wear rate was measured each 200 m. The friction coefficients (µ) and the wear coefficients (k) were obtained. The wear tracks were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) using a JEOL JSM-6300 microscope. The experimental results showed that the density was improved by increasing the carbon content and for the alloy with 1.40% wt% had 94.63% of the theoretical density. This alloy had the best wear resistance in lubricated condition with a wear coefficient k= 2.1x10-5 mm3m-1N-1 that is very near compared with k=1.9x10-5 mm3m-1N-1 of the AISI 1017 carburized steel. This indicates that it is possible produce the cups using PM with a simpler and faster process compared to the actual process used for the AISI 1017 carburized steel.

Resumen

Resumen

En este trabajo se caracterizó microestructural, mecánica y tribologicamente el acero AISI 1017 carburizado, templado y revenido utilizado en las tazas de la flecha cardan de ejes tractivos automotrices. Los resultados experimentales fueron comparados con los que presentaron 4 aleaciones Fe-C procesadas por la técnica de metalurgia de polvos (MP) debido a las ventajas técnicas del proceso, como lo son el bajo desperdicio de materia, tolerancias muy cercanas a las finales y menor número de pasos para la producción en serie de productos. Mezclas de hierro puro y carbono en contenidos de 0.84, 0.96, 1.16 y 1.40 %C, adicionadas con 0.3% Mn y 0.3% Si, fueron molidas en un molino horizontal de bolas con atmosfera controlada de argón durante 72 horas. Se agregó 1% en peso de estearato de zinc como agente de control del proceso. Los polvos molidos fueron compactados uniaxialmente en frío en un dado de carburo de tungsteno a 400MPa por 10 minutos, obteniéndose muestras cilíndricas de 25 mm de diámetro y 9.7 mm de espesor. Se determinó la densidad en verde mediante el peso y dimensiones de las muestras compactadas. Posteriormente, fueron sinterizadas en vacío a 1200°C por dos horas y enfriadas dentro del horno. Se realizaron ensayos tribológicos para verificar si las aleaciones procesadas por MP resisten las condiciones de operación del acero AISI 1017 tratado térmicamente. Los ensayos tribológicos para el acero AISI 1017 y las muestras sinterizadas se realizaron en un tribómetro configuración perno sobre disco de acuerdo con las especificaciones establecidas en la norma ASTM G-99, en condición seca y lubricada. Se fijó una distancia de deslizamiento de 1600 m con una carga constante de 140N, la tasa de desgate fue obtenida cada 200 m. Se obtuvieron los coeficientes de fricción (µ) y el coeficiente de desgate (k). Las huellas de desgate fueron analizadas en el microscopio electrónico de barrido JEOL JSM-6300. Los resultados experimentales muestran que a medida que se incrementa el contenido de carbono, la densidad de las muestras sinterizadas se incrementa, siendo para la aleación con 1.40% C del 94.63% con respecto a la densidad teórica calculada. Esta aleación también tuvo la mejor resistencia al desgate en condición lubricada con un coeficiente de desgate k= 2.1x10-5 mm3m-1N-1 mientras que para el acero AISI 1017 carburizado fue de k=1.9x10-5 mm3m-1N-1. Esto indica que es factible procesar las tazas por la técnica de metalurgia de polvos con un proceso relativamente sencillo y económico que cumple con las condiciones de operación del acero AISI 1017 carburizado.

Contenido

PAGINA.

Agradecimientos

Abstract

Resumen

Índice

Lista de figuras

Lista de tablas

Símbolos y abreviaciones

I. INTRODUCCIÓN 1

Objetivo 3

2. Antecedentes

2.1. Metalurgia de polvos 5

2.1.1. Consideraciones para del diseño de piezas por MP 5

2.1.2. Técnicas de procesado de polvos 6

2.1.3. Molienda de materiales 7

2.1.4. Compactación en frío 8

2.1.5. Lubricación 8

2.1.6. Selección del lubricante 9

2.1.7. Remoción del lubricante 9

2.1.8. hornos de sinterizado y atmósferas 9

2.1.9. Sinterizado al vacío 10

2.2. Tribología 10

2.2.1. Desgaste 11

2.2.2. Clasificación del desgate 12

2.3. Estado del arte 14

Contenido

3. Procedimiento experimental

3.1. Caracterización microestructural de las tazas hechas con acero

AISI 1017 tratado térmicamente 16

3.2. Composición de aleaciones fabricadas por metalurgia de polvos 17

3.3. Molienda de polvos y preparación de muestras 17

3.4. Sinterización de muestras 20

3.5. Análisis químico 21

3.6. Caracterización metalográfica 21

3.7. Difracción de rayos X 22

3.8. Ensayos de dureza 22

3.9. Ensayos de resistencia al desgate 22

4. Resultados

4.1. Caracterización de tazas fabricadas con acero AISI 1017 tratado

térmicamente 25

4.2. Metalurgia de polvos 26

4.3. Caracterización microestructural de las aleaciones 28

4.4. Análisis de fases presentes en aleaciones hechas por MP 30

4.5. Determinación de dureza 32

4.6. Caracterización tribólogica 33

5. Discusión de resultados

5.1. Proceso de compactación en frío sinterización 38

5.2. Caracterización microestructural de las aleaciones 40

5.3. Ensayos de dureza 40

5.4. Caracterización tribólogica 41

5.5. Análisis de las huellas de desgate 42

6. Conclusiones 45

7. Referencias 46

Lista de figuras

Lista de Figuras

No. Leyenda Página 1 Despiece de una junta cardan 1 2 Diagrama de flujo del proceso para la producción de

tazas en la empresa DANA2

3 Proceso propuesto para la fabricación de las tazas. 3 4 Unión de las partículas de compactado por en

estado sólido difusión 10

5 Micrografía de una superficie desgastada por adhesivo 13 6 Micrografía de una superficie desgastada por abrasivo 13 7 Sección transversal de las tazas 16 8 Corte transversal de una taza indicando las zonas de

identificación de la microestructura16

9 Molino de acero inoxidable 304 utilizado para el proceso de molienda

18

10 Esquema del proceso de compactación uniaxial en frío 19 11 Prensa hidráulica AVS 20 12 Gráfica de temperatura de sinterización en función del

tiempo20

13 Probeta sinterizada y montada en baquelita 21 14 Maquina perno sobre disco 22 15 Perno de acero DIN 100Cr6 para pruebas de resistencia al

desgaste23

16 Configuración del tribómetro para la medición de las fuerzas de fricción

23

17 Microestructura en zona central de la taza mostrando ferrita (zonas blancas) y perlita fina (zonas grises)

25

18 Microestructura en la superficie de la Taza, la fase obscura es martensita con alto contenido de carbono y la fase blanca es austenita retenida

25

19 Microestructura de un rodamiento tipo aguja, la fase presente se trata de martensita con carburos de cromo dispersos en la matriz

26

20 Micrografía que muestra la forma final de polvos molidos por 72 h. En la aleación 4. Se puede observar una morfología de tipo hojuelas

26

21 Gráfica de densidad de muestras en verde y sinterizadas en función del contenido de carbono, se muestra la densidad teórica con fines de comparación

28

22 Micrografía de la aleación 1 sinterizada mostrando perlita 28

Lista de figuras

fina y gruesa, ferrita (zonas obscuras) y la porosidad presente

23 Micrografía de la aleación 2 mostrando una microestructura perlítica con la presencia de carburos dispersos y la porosidad presente

29

24 Micrografía de la aleación 3 mostrando una microestructura completamente perlitica, se observa que el carburo se ha incrementado en los límites de grano

29

25 Micrografía de la aleación 4, mostrando una microestructura completamente perlítica, se observa que la red de carburo se ha incrementado en los límites de grano

30

26 Patrón de difracción de rayos X de los polvos sin moler y molidos 72h

30

27 Patrón de difracción de rayos X de muestras sinterizadas de las cuatro composiciones procesadas por MP

31

28 Patrones de difracción de rayos X ampliados de 30 a 60° para las 4 diferentes aleaciones

31

29 Gráfica de dureza Vickers en función del contenido de C para las cuatro aleaciones

32

30 Gráfica de los coeficientes de fricción para el AISI 1017 y las aleaciones hechas por PM

33

31 Tasa de desgate en condición seca para las aleaciones estudiadas

34

32 Tasa de desgate en condición lubricada para las aleaciones estudiadas

34

33 Gráfica de coeficientes de desgate en función del contenido de carbono

35

34 Micrografías de huellas de desgate del acero AISI 1017 en condición: a) lubricada y seca b)

35

35 Micrografías de las huellas de desgate en condición: a) lubricado, b) seca. 1) Aleación 1, 2) Aleación 2, 3) Aleación 3 y 4) Aleación 4

36

36 Diagrama Fe-C 39 37 Durezas en función del contenido de carbono [21 40 38 Coeficientes de desgaste en función del contenido de

carbono para las aleaciones estudiadas en condición lubricada

42

39 Micrografía de huella de desgaste en el perno en condición seca

43

40 Micrografía mostrando desgaste severo en condición lubricada en la aleación 1

43

Lista de tablas

Lista de Tablas No. Leyenda Página

1 Composición nominal de las aleaciones 17 2 Composiciones químicas de las aleaciones obtenidas

absorción atómica 28

Símbolos y abreviaciones

SÍMBOLOS Y ABREVIACIONES

1. MP.- Metalurgia de polvos.

2. k.- Coeficiente de desgate [mm3m-1N-1]

3. µ.- Coeficiente de fricción

Introducción 1. Introducción

Actualmente la empresa DANA localizada en el parque industrial Benito Juárez en Querétaro, México, se dedica a la fabricación de ejes tractivos para automóviles. Uno de los componentes del eje es una pieza conocida como taza, ubicada en los extremos de la cruceta en la junta cardan de los ejes automotrices. Dentro de las tazas se encuentran rodamientos de tipo aguja que permiten la rotación de la cruceta ver figura 1, ésta a su vez compensa la desalineación de los conjuntos conectados a la planta motriz, que transmiten la potencia al las ruedas de tracción [1].

Figura 1. Despiece de una junta cardan [2]

DANA produce aproximadamente 5 millones de tazas anualmente manufacturadas con acero AISI 1017. Para la manufactura de éstas, se requiere de toda una línea de producción para obtener una pieza terminada, el proceso se describe el en el diagrama de bloques de la figura 2. Se prevé que a mediados del año 2008, la producción de tazas aumentará a 20 millones de unidades anuales, lo cual implica instalar cuatro líneas de producción adicionales para satisfacer la demanda y por ende, la necesidad de mayor espacio en planta, más hornos y máquinas de rectificado por lo cual es necesario modificar y cambiar algunos procesos para aumentar la eficiencia de producción de dichas piezas.

1

Introducción

Figura 2. Diagrama de flujo del proceso para la producción de tazas en la empresa DANA En donde:

• Se realizan preformas forjadas de tazas a partir de placas de acero AISI 1017.

• Rectificado primario de preformas. • Verificación de dureza en verde alrededor de 22-23 HRc previa al

tratamiento térmico • Tratamientos térmicos en hornos continuos de retorta con atmósfera

de metanol- Nitrógeno en el cual se realiza: Un carburizado a una temperatura de 900 ± 20° C por 5 horas con agitación continua de las tazas para que el carburizado sea homogéneo. Posteriormente, el temple se hace en aceite hasta un temperatura de 80-90° C. el revenido es realizado de 160-170° C por 2 horas.

• Al final de los tratamientos térmicos prosigue la verificación de la capa carburizada y medición de durezas en un intervalo de 56-64 HRc.

• Una vez comprobada la capa carburizada se efectúa un rectificado exterior.

• Se miden los espesores de la taza para hacer el rectificado interior final.

• Producto final.

2

Introducción De la figura 2 se puede observar que el gran número de pasos para la fabricación de las tazas, el tiempo de los tratamientos térmicos es de 7 horas además del espacio en planta que ocupan los hornos para tratamientos es muy grande. Con base en lo anterior la empresa DANA planteó la necesidad de buscar alternativas para la fabricación de esta pieza mediante una técnica que cumpla con la cantidad que se requiere y que disminuya el costo y tiempo de producción. La técnica elegida que puede ayudar en los objetivos planteados es la técnica de metalurgia de polvos, debido a sus ventajas técnicas tales como son el bajo desperdicio de materias primas, precisión dimensional, menor número de procesos para la producción en serie. La metalurgia de polvos también ofrece ventajas en la manufactura de grandes cantidades de componentes con pequeños tamaños y de forma relativamente compleja. Por estas razones se estima que la aplicación de esta técnica permitirá que se reduzcan el número de etapas en el proceso de producción de tazas, como se muestra en la figura 3.

Figura 3. Proceso propuesto para la fabricación de las tazas.

Por lo tanto el objetivo del presente trabajo fue encontrar un acero alterno procesado por metalurgia de polvos que sustituya al acero AISI 1017 en la fabricación de tazas de la junta cardan y que funcione adecuadamente en las condiciones de operación en condición lubricada y que principalmente presente una adecuada resistencia al desgaste.

3

Introducción Objetivos particulares: Caracterizar el acero AISI 1017 Carburizado, templado y revenido, mecánica, microestructural y tribológicamente. Estudiar cuatro composiciones base hierro por metalurgia de polvos con contenidos de 1%C, 1.25%C, 1.5%C, 1.75%C, y con adiciones fijas de 0.3%Si-0.3%Mn en peso. Analizar el efecto del carbono sobre la densidad final de probetas sinterizadas y sobre el incremento en la dureza de las aleaciones. Analizar el efecto del carbono sobre la resistencia al desgate por deslizamiento en condición seca y lubricada de probetas sinterizadas haciendo uso de un tribómetro perno sobre disco de acuerdo a las parámetros establecidos por la norma ASTM G-99.

4

Antecedentes 2. Antecedentes 2.1. Metalurgia de polvos La metalurgia de polvos (MP) es un proceso de fabricación que, partiendo de polvos finos y tras su compactación para darles una forma determinada, se calientan en atmósfera controlada (sinterizado) para la obtención de la pieza.

Este proceso es adecuado para la fabricación de grandes cantidades de piezas pequeñas de gran precisión, y para controlar el grado de porosidad [3]. 2.1.1 Consideraciones generales para el diseño de piezas por MP Tamaño: debido a la naturaleza física del proceso y de las limitaciones físicas del equipo de manufactura comercial el tamaño de los productos esta limitado.. Complejidad de la forma: MP es un proceso flexible capaz de producir formas complejas. Esta habilidad esta determinada por el método al consolidar los polvos. Ya que un dado o molde provee la cavidad donde se vacían los polvos en el proceso de consolidación, la facilidad de manufactura del molde y la habilidad de mover una pieza en verde de éste, en la mayoría de los casos, determina la complejidad de la forma permitida de determinada pieza. Tolerancias: el control dimensional es una característica muy importante en el proceso de manufactura de piezas por MP. Las tolerancias están determinadas por parámetros como son las características de polvo, parámetros de compactación y del ciclo de sinterizado. El grado de densificación durante el sinterizado y la uniformidad del encogimiento son los parámetros más importantes del control dimensional de tolerancias en la mayoría de productos hechos por MP.

5

Antecedentes Debido al muy pequeño cambio de tamaño durante el sinterizado de partes que fueron compactadas y sinterizadas, los productos típicamente tienen tolerancias dimensionales muy buenas. Materiales: forma del polvo, tamaño y pureza son factores muy importantes en la aplicación de la técnica de MP. Para algunos procesos de consolidación los polvos deben ser partículas esféricas, pero para otros, se requiere de formas irregulares de los polvos. Por ejemplo la técnica de prensado isostático en caliente requiere polvos de forma esférica con bajas impurezas. Propiedades; la funcionalidad de cualquier producto esta determinada por sus propiedades físicas o mecánicas. En MP esas propiedades están influenciadas directamente por la densidad del producto y las condiciones de procesamiento. A medida que la densidad baja, las propiedades decrecen como lo son la resistencia a la tensión, conductividad eléctrica, resistencia al desgaste, entre otros. Cantidad y costos: la viabilidad económica de piezas producidas por MP es típicamente una función del número de piezas a ser producidas, para procesos convencionales de compactación-sinterización se requiere de la producción de cantidades de por lo menos mil a diez mil piezas en orden de amortizar la inversión del equipo. En contraste, procesos isostáticos pueden ser viables para menores cantidades [4]. 2.1.2. Técnicas de procesado de polvos Procesos convencionales [5]: El primer paso es la selección de los polvos, que darán las propiedades mecánicas de la pieza final. Otro aspecto es la forma de éstos, por ejemplo en la compactación en frío se utilizan polvos con formas irregulares para asegurar una adecuada resistencia en verde del producto. Se añade lubricante al polvo para reducir la fricción entre las partículas y con las paredes del dado, sin afectar o contaminar a los mismos.

Ya que los polvos son compactados en un dado rígido usando una carga vertical, el tamaño y la forma del producto están limitados. Para la mayoría de productos hechos en este proceso las limitaciones del tamaño del producto son de alrededor de 160 cm2 de área de compactación y un espesor de alrededor de 75 mm. Después de la compactación las piezas en verde son llevadas a un proceso de sinterización en un horno con atmósfera controlada.

6

Antecedentes El control de tolerancias está determinado por la máxima temperatura del ciclo de sinterizado y por los cambios microestructurales que ocurren en el sinterizado. Temperaturas mas elevadas de sinterizado y mayores tiempos promueven la disminución de porosidad, incrementando la densificación, por lo tanto se mejoran las propiedades mecánicas criticas, como la resistencia a la tensión, ductilidad, resistencia al impacto, resistencia al desgate y resistencia a la fatiga. Terminado: la variedad de acabados (por ejemplo el maquinado final) también deben considerar los efectos de la porosidad residual, por ejemplo, se han alcanzado mejoras en la maquinabilidad a través de la impregnación de resinas que sellan la porosidad. 2.1.3. Molienda de materiales Los objetivos de la molienda [6] son:

• Reducción del tamaño de partícula. • Cambio de forma de las partículas. • Aglomeración. • Aleado en estado sólido. • Modificación o alteración de las propiedades de un material

(densidad, endurecimiento entre otros). • Mezclado de dos o más materiales.

El efecto específico de la molienda sobre los polvos depende de las propiedades físicas y químicas de éste, así como del ambiente en el cual la operación de molienda es llevado a cabo, sea vacío, gas, o un ambiente líquido. La selección del proceso de molienda está basado sobre el resultado deseado de esta operación, el comportamiento del polvo bajo las condiciones de molienda, las características del polvo y de las propiedades físicas y químicas del material. Durante la molienda, cuatro tipos de fuerzas actúan sobre las partículas: impacto, atrición, corte y compresión.

7

Antecedentes El impacto es el choque de un cuerpo sobre otro, ambos objetos pueden estar en movimiento o uno de ellos puede estar estacionario. La atrición es la producción de residuos de desgaste o partículas creadas al friccionarse dos cuerpos. El corte consiste en el clivaje de partículas y usualmente está combinado con otros tipos de fuerzas. El corte contribuye a la factura de partículas a piezas más pequeñas. La compresión es la aplicación de fuerzas compresivas a un cuerpo.

2.1.4. Compactación en frío

El polvo se comprime mediante prensas mecánicas o hidráulicas en una matriz, resultando una forma que se conoce como pieza en verde. Las prensas más utilizadas son uniaxiales, en la que la presión se aplica al polvo en una sola dirección. Mediante compactación uniaxial pueden obtenerse piezas en verde con dimensiones y acabados precisos, obteniéndose una alta productividad en la industria mediante esta técnica. Un inconveniente de la compactación uniaxial es la baja relación longitud/diámetro que puede obtenerse en las piezas debido al gradiente de densidad que se produce entre el centro de la pieza y las zonas más próximas al punzón. Para obtener una probeta compactada con mayor densidad se emplean prensas de doble émbolo [5].

2.1.5. Lubricación La lubricación es esencial para reducir la fricción entre el polvo compactado y el dado, ya que sin esta las piezas pueden resultar defectuosas o incluso sin una apropiada lubricación puede haber un excesivo desgaste del dado. Los lubricantes pueden afectar fuertemente el compactado y la propiedades de sinterizado de un polvo. Por esta razón, los productores de polvos tratan de optimizar la cantidad, composición y estructura de un lubricante, no solo para reducir las fuerzas de fricción durante la compactación del polvo, sino también para protegerlo de la oxidación y para obtener una consistente densidad aparente, la cual se vera reflejada en la densidad final de las piezas en el proceso de sinterizado. Aunque el lubricante se evapora y/o se descompone en la zona de precalentamiento en el proceso de sinterizado, si este interacciona y reacciona con el polvo metálico, puede haber consecuencias críticas.

8

Antecedentes Uno de los problemas potenciales es la segregación del lubricante, zonas de lubricante sin ser evaporadas o residuos de estos en las interfases. El rendimiento del lubricante también depende de la densidad, la composición del polvo metálico y del tamaño de partícula [5]. 2.1.6. Selección del lubricante En la mayoría de las aplicaciones de MP, el lubricante es pre-mezclado directamente con el polvo metálico. Acido esteárico, estearato de zinc, estearato de litio y parafinas sintéticas son los lubricantes mas populares. La selección del lubricante está basado primariamente en la habilidad de éste para adherirse a la superficies de las partículas metálicas, la cantidad de lubricante añadido depende de mucho factores, incluyendo la composición del polvo metálico, el tipo de dado a utilizar y de la complejidad de la pieza. Las cantidades de lubricante generalmente varían desde 0.5 a 1.5% en peso [5]. 2.1.7. Remoción de lubricante Esta es una etapa de vital importancia antes del proceso de sinterización por los problemas anteriormente citados, generalmente esta remoción es llevada a cabo durante la operación de pre-calentamiento en el proceso de sinterizado [5]. Moyer [7] realizo estudios extensivos sobre las características de evaporación de lubricantes comunes, como estearato de litio y estearato de zinc en muestras compactadas de acero 316 y encontró que las temperaturas de evaporación ocurren a 370, 425 y 480°C, en atmósferas disociadas de amonio y en vacío. El estudio reveló que las parafinas sintéticas no dejan residuos a 425°C sin embargo los estearatos dejan aproximadamente 15% de residuos aunque sean quemados a temperaturas mayores a 540°C. 2.1.8. Hornos de sinterizado y atmósferas Durante el sinterizado polvos de metal compactados, son unidos o sinterizados por el calentamiento en un horno a un temperatura que es usualmente menor al punto de fusión del constituyente que este en mayor cantidad, en el sinterizado ocurre una serie de fenómenos los cuales comienzan con la adherencia de las partículas, las cuales forman puentes

9

Antecedentes de enlace entra de ellas y reducción del tamaño de los poros ver figura 4, estos procesos, dependen de la temperatura, tiempo y de la composición de la atmósfera en la cual se este llevando a cabo.

Figura 4. Unión de las partículas de compactado por en estado sólido difusión

Los hornos usados para el sinterizado son similares a los que se utilizan en los tratamientos térmicos con atmósfera protectora. Sin embargo, las diferencias entre tratamiento térmico y sinterizado requiere una cuidadosa selección de las atmósferas del horno, principalmente debido a que las muestras compactadas son porosas; por lo tanto éstas tienen una mayor área superficial que está expuesta a la atmosfera del horno en comparación a partes sólidas. Las temperaturas de sinterizado son generalmente mayores que las de los tratamientos térmicos, alrededor de 1120°C para un acero en comparación a 900°C utilizado para el carburizado del acero [5]. 2.1.9. Sinterizado al vacío El vacío es esencialmente carente de atmósfera. Este es usado principalmente para sinterizar aceros inoxidables, grado herramienta, carburos, aleaciones magnéticas y otros metales que pueden reaccionar con hidrogeno, nitrógeno y atmósferas de monóxido de carbono [8]. 2.2. Tribología La palabra Tribología, proviene del griego tribo que significa fricción o rozamiento y logos que significa estudio. Etimológicamente significa estudio de los fenómenos de fricción o rozamiento. El concepto de tribología fue usado por primera vez en un informe elaborado por la Comisión del Ministerio de Educación y Ciencia de la Gran Bretaña, por el profesor Peter Jost el 09 de Marzo de 1966, y definiéndola como: “la ciencia y la tecnología que estudia las superficies que están en contacto y movimiento

10

Antecedentes relativo así como los fenómenos que de ello se derivan”[9]. Por lo que la fricción, desgaste y lubricación son tópicos fundamentales de esta ciencia. 2.2.1. Desgaste

El desgaste es el desprendimiento de partículas que ocurre en la superficie de sólidos, que se encuentran en contacto y movimiento relativo, sometidas a una carga. El movimiento puede ser en forma unidireccional o de vaivén, ya sea deslizante, rodante o puede ser la combinación de estos dos últimos [10]. Al igual que la fricción, el desgaste es complejo, generalmente involucra varios mecanismos en la forma como se remueve el material, lo que genera cambios irreversibles en la superficie, o bien en la subsuperficie. Esto, repercute en el funcionamiento correcto de los sistemas; de igual forma, afecta el aspecto económico [11]. Una de las formas de aumentar la resistencia al desgaste en los componentes, es incrementando dureza de las superficies. Esto se logra, generalmente, por medio de tratamientos superficiales en los metales, que al depositar, difundir o alterar la microestructura superficial de los aceros, se logra obtener una capa con mayor dureza que en el núcleo.

Cabe señalar que el comportamiento del desgaste no solo depende de la dureza, la temperatura y carga; además existen otros factores de igual importancia que afectan o determinan las características del desgaste [10]; que son:

1. Variables relacionadas con la metalurgia • Dureza • Tenacidad • Constitución y estructura • Composición química

2. Variables relacionadas con el servicio. • Materiales en contacto • Presión • Velocidad • Carga superficial • Acabado de la superficie

3. Otros factores que contribuyen. • Lubricación • Corrosión • Medio ambiente

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Antecedentes La carga es otro factor de gran importancia que es considerado, junto con la dureza para poder determinar la pérdida de volumen, como lo muestra a continuación la ecuación semi-empírica del desgaste de Archard [11].

HkWLV3

= 1.8

Donde:

V - Pérdida de volumen por unidad de distancia deslizada.

k - Constante, usualmente llamada coeficiente de desgaste.

W - Carga aplicada.

L - Deslizamiento.

H - Dureza de la superficie.

Cabe resaltar que el comportamiento del desgaste ante la variación de la carga es directamente proporcional, como lo confirma la ecuación de Archard. Pero sin olvidar que los materiales que han sido sometidos a tratamientos superficiales, tienen dos módulos de elasticidad, uno para la capa y otro para el sustrato; al aplicarles una carga sobre éstos, se generan esfuerzos en la interfase, haciendo que sufra agrietamientos o la fractura el recubrimiento, dependiendo de la intensidad de la misma; lo que aumenta la posibilidad de desprendimiento de material con mayor facilidad e incrementando la tasa de desgaste del material. Existen diferentes formas de mostrar el comportamiento del desgaste, generalmente se presentan por medio de gráficas, dentro de las más comunes son la pérdida de volumen contra distancia deslizante, número de ciclos, o bien contra tiempo. Donde el material que tiene menor pérdida de volumen, es el que mejor resiste el desgaste, en las condiciones que se realizan los ensayos.

2.2.2. Clasificación del desgaste

Existe una variedad de mecanismos que generan el desgaste; en 1957 Burwell, publicó en la revista Wear, una clasificación de los mecanismos de desgaste, más aceptada hasta la actualidad, para la comunidad científica. En este trabajo solo se describirán dos de estos mecanismos, los cuales son: por deslizamiento (adhesivo) y por abrasión.

12

Antecedentes

1. Desgaste por deslizamiento (adhesivo): Ocurre cuando se encuentran en contacto dos superficies y se desplazan una sobre otra, donde las crestas de las superficies en contacto fluyen plásticamente, formando fuertes uniones endurecidas (soldadura en frío), a medida que se rompen por la tracción tangencial, por lo que los sólidos desprenden material. Existe una gran influencia de varios parámetros sobre este mecanismo entre los que se encuentran:

• Estructura cristalina.

• Orientación del cristal.

• Fuerza cohesiva.

En la figura 5, se muestra el proceso del desgaste adhesivo, donde se observa el desprendimiento de las asperezas al unirse con el material que se desliza sobre estas. La fuerza de las uniones depende en gran parte de la naturaleza física y química de las superficies en contacto.

Figura 5. Micrografía de una superficie Figura 6. Micrografía de una superficie desgastada por adhesivo. (ASM 18, 1992) desgastada por abrasivo. (ASM 18, 1992)

Desgaste por abrasión: Cuando permanecen atrapadas partículas duras entre las superficies que se deslizan; provocan el desprendimiento de material en forma de viruta y la formación de surcos, como lo muestra la micrografía 6. Las partículas pueden originarse por la contaminación de la interfase o bien por residuos del mismo desgaste. También es posible este tipo de desgaste cuando las asperezas duras de un material penetran a otro de menor dureza, generando el desprendimiento de material; este proceso es similar al maquinado de materiales, donde las asperezas funcionan como herramienta de corte, solo que a nivel microscópico.

13

Antecedentes 2.3 Estado del arte

Según la revisión hecha de diferentes fuentes bibliográficas se puede citar los siguientes trabajos que aportan gran información que sirvió de base para el desarrollo de este trabajo en cuanto al procesamiento de los polvos, y del proceso de sinterización; sin embargo hay poca información con respecto a aleaciones de acero con contenidos tan altos de carbono en cuanto a propiedades mecánicas y tribológicas.

2007 V. Trabadelo y colaboradores [13]; utilizaron polvos de acero T42 procesados por metalurgia de polvos, para obtener un material capaz de servir en insertos para los asientos de válvulas en motores diesel, el contenido de carbono en esta aleación fue de 1.32% en peso. Los polvos fueron compactados a 700MPa y sinterizados en vacío por 1 h. Los polvos fueron tratados térmicamente por temple y revenido para alcanzando durezas de 50HRc. Se demostró que un material procesado por esta ruta puede operar en condiciones adversas incluso mejorar las propiedades de resistencia al desgate en comparación al del material (M42) con el que se fabrican actualmente los insertos.

2007 J.D. Bressan y colaboradores [14]; investigaron la resistencia al desgaste de un acero AISI 630 endurecido por precipitación. Las pruebas de desgate fueron hechos en una máquina perno sobre disco cuyos pernos tuvieron diferentes durezas debido a la precipitación 43, 37 y 33 HRc, los discos tuvieron una dureza constante de 43 HRc. La resistencia al desgate fue evaluada mediante ensayos que fueron hechos cada 200 m para evaluar la tasa de desgate, usando una velocidad de deslizamiento de 0.6 m/s, una carga normal de 30N para una distancia total de deslizamiento de 2400m a temperatura ambiente controlada así como la humedad. Se comprobó que una menor dureza presenta a una menor resistencia al desgate.

2007 A. Bautista, C. Moral [15]; demostraron un método simple para la obtención de piezas de alta densidad utilizando polvos de aceros inoxidables ferríticos para aplicaciones a altas temperaturas obtenidos con el proceso de atomización de gas, encontrándose que el uso de estos polvos trae un efecto positivo en la resistencia a la corrosión, por la reducción de la porosidad en las piezas debido a la morfología del polvo y a la temperatura de sinterización de 1300°C.

14

Antecedentes 2006 A. Simchi [16]; realizó estudios en el sinterizado por láser en aleaciones

Fe-C-Cu, analizó el efecto en la densificación de las muestras para un contenido de carbono con 0.8% en peso, y demostró que la adición del esta cantidad de carbono incrementa la cinética de sinterizado a medida de que éste se va disolviendo en la red del hierro, cambiando el punto de fusión, tensión superficial y viscosidad del hierro derretido formado durante el proceso de sinterización por láser.

2006 D. Uzunsoy [17]; realizó trabajos con muestras de polvo de acero inoxidable 304 aleado con aditivos base cobre en un rango de 2-8% en peso. Encontrando que la porosidad final en las muestras fue sustancialmente reducida en muestras compactadas, demostrando que el cobre se difundió homogéneamente en la matriz de acero inoxidable, aumentado las propiedades mecánicas de las muestras, en particular la dureza, ésto debido a la eliminación de la porosidad.

2006 Yimin Li , Liujun Li, K.A. Khalil [18]; utilizaron polvos de acero 17-4 PH obtenidos por atomización de gas para demostrar que el efecto de la carga al momento de alimentar los dados y que afecta la compactación de la mezcla, pudiendo alterar las tolerancias y las propiedades mecánicas y microestructura de la pieza terminada.

2004 N. Candela, F. Velasco, M.A. Martinez, J.M. Torralba [19]; utilizaron polvos prealeados de acero con molibdeno como materia prima a la cual se le añadieron cantidades de polvos de grafito y de hierro para obtener las composiciones finales que fueron compactadas a 700 MPa y sinterizadas a temperaturas de 1150, 1200 y 1250° C. los resultados mostraron que el molibdeno promueve la formación de una estructura bainítica después del sinterizado y que puede eliminar la necesidad de tratamiento térmico de temple, obteniéndose altas resistencias alrededor de 600 MPa con un contenido de 0.7% C-3.5% Mo en peso.

2003 M. Campos, D. Sánchez [20]; trabajaron con mezclas pre-aleadas de

polvos de hierro Fe-3Cr-0.5Mo Astaloy CrM® con diferentes contenidos de carbono en un intervalo de 0.6-1.5%, las mezclas fueron compactadas uniaxialmente a 700 MPa, sinterizadas a 1120°C en una atmósfera disociada de amonio. Para mejorar la densidad y la distribución de las partículas la adición de estos elementos aleantes promueven una fase líquida en las mezclas disminuyendo la cantidad de poros.

15

Procedimiento experimental 3. Procedimiento Experimental 3.1. Caracterización microestructural de las tazas hechas con acero AISI 1017 tratado térmicamente Se caracterizaron tazas tomadas de la línea de producción, las cuales fueron cortadas transversalmente como se muestra en la figura 7.

Figura 7. Sección transversal de las tazas.

La caracterización microestructural de las tazas se hizo en el centro de la sección transversal y en la superficie como se ve en la figura 8, esto para observar la microestructura de la matriz del acero y de la capa carburizada.

Figura 8. Corte transversal de una taza indicando las zonas de identificación de la

microestructura.

Una vez caracterizadas las tazas se manufacturaron discos de acero AISI 1017 de 100 mm diámetro x 8 mm de espesor, los cuales fueron tratados térmicamente de la misma manera que las tazas, mediante un carburizado por 5 horas en una atmósfera controlada de metanol- nitrógeno a 900°C, posteriormente fueron templados en aceite a una temperatura de 90°C y revenidos a 160°C por 2 h. Todo esto para tener piezas más manejables las cuales fueron ensayadas en un tribómetro configuración perno sobre disco.

16

Procedimiento experimental 3.2. Composición de las aleaciones fabricadas por metalurgia de polvos La molienda mecánica se utilizó para preparar los aceros, las composiciones nominales de las aleaciones así como el tamaño promedio de partícula se muestran en la tabla 1, se agregó 1 g de estearato de zinc como agente de control del proceso [7] por cada 100g de aleación. Las composiciones se prepararon con estos contenidos de carbono debido a que se busca incrementar la cantidad de Fe3C y aceros con estos contenidos de carbono pueden presentar buenas características de resistencia al desgaste.

Tabla 1. Composición nominal de las aleaciones

Elemento Fe (g) Carbono(g) Manganeso(g) Silicio(g) Aleación 1 98.40 1.00 0.30 0.30 Aleación 2 98.15 1.25 0.30 0.30 Aleación 3 97.90 1.50 0.30 0.30 Aleación 4 97.65 1.75 0.30 0.30 Pureza 99 99.99 99 Mineral Tamaño promedio de partícula

33µm 370 µm 31µm 5µm

3.3. Molienda mecánica de los polvos y preparación muestras Con el propósito de mezclar los elementos en polvo, éstos se molieron en un molino horizontal de bolas ver figura 9, se extrajo el aire en el interior de éste haciendo uso de una bomba de vacío y se introdujo una atmósfera controlada de argón para evitar la oxidación de los elementos, el tiempo de molienda se estableció a 72 horas en, la rotación del molino se ajustó a 40 R.P.M. para tener una velocidad máxima de impacto, lo suficiente para llevar las bolas a la cima del molino antes de caer nuevamente en la cama del material que se estaba moliendo.

17

Procedimiento experimental

Figura 9. Molino de acero inoxidable 304 utilizado para el proceso de molienda

Al final de la molienda, las mezclas se dejaron reposar a temperatura ambiente por 12 horas antes de compactar, esto para evitar una posible combustión de los elementos al entrar en contacto con el aire. Los polvos se compactaron uniaxialmente en frío ver figura 10 en un dado de carburo de tungsteno con sus paredes interiores y las paredes de los punzones pulidas a espejo.

Eje de giro

Entrada de Argón

18

Procedimiento experimental

Figura 10. Esquema del proceso de compactación uniaxial en frío

La compactación fue hecha a temperatura ambiente con una presión de compactación de 400 MPa [5] en una prensa hidráulica Daniels. Las paredes del dado y de los punzones se cubrieron de estearato de zinc con el fin de reducir la fricción del polvo con las paredes de éstos, se estableció un tiempo de compactación de 10 minutos para mejorar la densidad de las probetas en verde y para disminuir la cantidad de grietas en las probetas. Se obtuvieron probetas en verde de 9.7 mm de alto y 25 mm de diámetro aproximadamente.

19

Procedimiento experimental 3.4. Sinterización de las muestras La sinterización se hizo al vacío (P=1mbar) en una prensa hidráulica modelo AVS ver figura 11, con un ciclo de sinterización como se muestra en la figura 12. En el cual se llevó acabo un proceso de precalentamiento a 500°C por 1 hora, para evaporar el estearato de zinc [7]. Las muestras se dejaron enfriar dentro del horno hasta la temperatura ambiente, con un índice de enfriamiento de 18. 85°C/min.

Figura 11. Prensa hidráulica AVS

Figura 12. Gráfica de temperatura de sinterización en función del tiempo.

20

Procedimiento experimental Una vez sinterizadas las muestras, éstas fueron rectificadas para la medición de las densidades debido a la contracción que sufrieron. Posteriormente, éstas fueron lijadas convencionalmente hasta la lija grano 600; estas se montaron en baquelita, ver figura 13, esto para poder ser sujetadas en la mordaza del tribómetro en los ensayos de resistencia al desgaste.

Figura 13. Probeta sinterizada y montada en baquelita

3.5. Análisis químico El contenido de carbono y azufre en las muestras sinterizadas, se comprobó por medio de un analizador LECO y por absorción atómica los elementos Mn, Si y P. 3.6. Caracterización metalográfica Las muestras fueron desbastadas convencionalmente con lijas de 180 a 4000 y posteriormente pulidas con de pasta de diamante de 1 µm. Las muestras fueron entonces atacadas químicamente con nital al 2% durante 30 s con el propósito de observar la morfología y la distribución de los carburos. La observación metalográfica, se realizó en un microscopio electrónico JEOL – 6300 con una distancia de trabajo de 15 mm, un voltaje de aceleración de 15 kV y utilizando electrones secundarios como técnica de observación. 3.7. Difracción de rayos X.

Con el propósito de analizar las fases presentes, se usó de la técnica de difracción de rayos x empleando un difractómetro Bruker modelo D8 focus. Se analizaron polvos de los elementos sin moler, molidos 72 horas y sinterizados, con una velocidad de barrido de 2°/min, esto para verificar si

21

Procedimiento experimental en el proceso de molienda se estaba llevando a cabo el proceso de aleación mecánica así como verificar las fases presentes en muestras sinterizadas.

.

3.8. Ensayos de dureza. Los ensayos de dureza fueron hechos en un durómetro Vickers marca mitutoyo modelo HV-113, con una carga de 30 Kgf para el acero AISI 1017 tratado térmicamente y una carga de 20 Kgf para las aleaciones desarrolladas. El tiempo de aplicación de la carga fue de 15 segundos. 3.9. Ensayos de resistencia al desgaste. Para los ensayos de resistencia al desgaste por deslizamiento se utilizó una máquina tribológica perno sobre disco [23] ver figura 14, de acuerdo a las especificaciones de la norma ASTM G-99 [12].

Figura 14. Maquina perno sobre disco

Los ensayos de resistencia al desgaste, se hicieron en condición seca y lubricada. Se utilizaron pernos hechos de acero DIN 100Cr6 ver figura 15, los cuales desgastaron discos de acero AISI 1017 carburizado y discos de las aleaciones procesadas por MP. Las superficies de contacto, de los pernos y de los discos, fueron rectificados dándoles un acabado con lija grano 600 para asegurar que las superficies estuvieran perfectamente en contacto y evitar una mala distribución de la carga lo que provocaría un desgate no uniforme.

22

Procedimiento experimental

Figura 15. Perno de acero DIN 100Cr6 para pruebas de resistencia al desgaste

El diámetro de la huella de desgaste, se fijo en 10 mm y las pruebas se hicieron a 300 R.P.M. para una velocidad tangencial de 0.15 m/s. se aplicó una carga normal de 140N. Para las pruebas lubricadas se usó grasa Chevron ultra duty grease ® con viscosidad cinemática de 400 cSt a temperatura ambiente. La fuerza de fricción fue medida utilizando una celda de carga marca PASCO 4500 con capacidad de 50N la cual fue instalada como se muestra en la figura 16, se aplicó una carga normal de 10 N por 1 minuto.

Figura 16. Configuración del tribómetro para la medición de las fuerzas de fricción.

Para la determinación del coeficiente de fricción µ, se hizo una relación del promedio de la fuerza de fricción para cada aleación entre la carga aplicada.

23

Procedimiento experimental

aplicadaFuerzafriccióndeFuerza

=µ

Para obtener la tasa de desgaste, se fijó una distancia de deslizamiento de 1600 m de prueba y se registraron las pérdidas de peso a cada 200m para lo cual la superficie de las probetas fue minuciosamente limpiada con acetona en un baño ultrasónico para retirar cualquier presencia de grasa y de residuos de desgaste. Las probetas fueron pesadas en una balanza analítica marca Screntech-SA310 con una exactitud de 0.0001gr, la cual se empleó para determinar la pérdida de masa, mediante la diferencia de pesos de antes y después de la prueba de desgaste.

Para determinar el coeficiente de desgate k se hizo uso de la ecuación de Archard [11].

WLVH

k⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

=3

Dónde:

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

LV = tasa de desgaste (volumen perdido entre distancia recorrida)

W= Carga aplicada H= Dureza de la superficie (HV)

24

Resultados 4. RESULTADOS

4.1. Caracterización microestructural de tazas fabricadas con acero AISI 1017 tratado térmicamente Se realizaron las metalografías de la sección transversal de las tazas de acero 1017 y se atacó la superficie con nital al 2% por 15 s. Se puede observar que las fases presentes al centro de la taza son ferrita más perlita, ver figura 17, mientras que cuando se acerca a la superficie predomina la martensita y austenita retenida, la cual va aumentando en cantidad conforme se esta más cerca de la superficie ver figura 18.

Figura 17. Microestructura en zona central de la taza mostrando ferrita (zonas blancas) y

perlita fina (zonas grises).

Figura 18. Microestructura en la superficie de la taza, la fase obscura es martensita con

alto contenido de carbono y la fase blanca es austenita retenida.

25

Resultados Con fines de comparación, se realizó una metalografía en uno de los rodamientos tipo aguja hecho de acero DIN 100Cr6 que está en contacto con las tazas, la microestructura muestra la presencia de carburos de cromo dispersos en una matriz predominantemente de martensita [24] ver Fig. 19 y que alcanza una dureza de 64 HRc.

Figura 19. Microestructura de un rodamiento tipo aguja, la fase presente se trata de

martensita con carburos de cromo dispersos en la matriz.

4.2. Metalurgia de Polvos Una vez llevado a cabo el proceso de molienda, se caracterizó la morfología de los polvos. En la figura 20, se muestra que la forma final de éstos, molidos por 72 horas es de tipo hojuela con un tamaño promedio de partícula de 70 µm.

Figura 20. Micrografía que muestra la forma final de polvos molidos por 72 h. En la aleación

4. Se puede observar una morfología de tipo hojuelas.

26

Resultados Una vez compactadas y sinterizadas las muestras se verificó la composición química de las aleaciones mediante una analizador LECO para el Carbono y Azufre y absorción atómica para el Manganeso, Silicio y Fósforo. Los resultados son mostrados en la tabla 2.

Tabla 2. Composiciones químicas de las aleaciones obtenidas absorción atómica.

En el proceso de sinterización, se obtuvieron 6 muestras por cada composición; para tener un valor representativo de la densidad alcanzada al sinterizar las pastillas por dos horas en vacío a 1200°C. En la figura 21, se puede observar que el incremento en el contenido de carbono tuvo un efecto positivo en la densidad final de las muestras sinterizadas, alcanzando un valor máximo de 94.63% de la densidad teórica para la aleación con 4.

elemento C Si Mn P S % peso Aleación 1 0.84 0.30 0.34 0.00 0.00 % peso Aleación 2 0.96 0.35 0.30 0.00 0.00 % peso Aleación 3 1.16 0.38 0.32 0.00 0.00 % peso Aleación 4 1.40 0.38 0.30 0.00 0.00

27

Resultados

Figura 21. Gráfica de densidad de muestras en verde y sinterizadas en función del contenido de carbono, se muestra la densidad teórica con fines de comparación.

4.3. Caracterización microestructural de las aleaciones En la figura 22 se presenta la micrografía obtenida por microscopia electrónica de barrido de la aleación 1, en la cual se puede ver las fases presentes.

Figura 22. Micrografía de la aleación 1 sinterizada mostrando perlita fina y gruesa, ferrita

(zonas grisies) y la porosidad presente.

28

Resultados La microestructura consiste de perlita fina y gruesa, mientras que las zonas grises se tratan de ferrita en muy poca cantidad. La microestructura de la aleación 2 es presentada en la figura 23, en la cual se observa zonas de perlita fina y se comienza con la formación de la red de carburo de hierro.

Figura 23. Micrografía de la aleación 2 mostrando un microestructura perlítica con la

presencia de carburos dispersos y la porosidad presente.

La figura 24 muestra la microestructura correspondiente de la aleación 3, en la cual se observa que la cantidad de perlita gruesa se incremento con respecto a la que se tiene en la aleación anterior, incluso se comienza a ver que la red de carburo Fe3C se está incrementando en los límites de grano.

Figura 24. Micrografía de la aleación 3 mostrando una microestructura completamente

perlítica, se observa que el carburo se ha incrementado en los límites de grano.

29

Resultados En la figura 25 exhibe la microestructura de la aleación 4, se observa que la red de carburo se ha incrementado en los límites de grano y se sigue teniendo una matriz de perlita fina y gruesa.

Figura 25. Micrografía de la aleación 4, mostrando una microestructura completamente perlítica, se observa que la red de carburo se ha incrementado en los límites de grano.

4.4. Análisis de las fases en las aleaciones hechas por MP. La figura 26, muestra claramente como los picos de carbono desaparecieron al moler los polvos 72 horas, esto debido a que el grafito se hizo amorfo.

Figura 26. Patrón de difracción de rayos X de los polvos sin moler y molidos 72h.

30

Resultados La figura 27, muestra los patrones de difracción de rayos X obtenidos de las muestras sinterizadas para cada una de las aleaciones. Sin embargo, es difícil ver los picos de Fe3C, debido a la relación de intensidades.

Figura 27. Patrón de difracción de rayos X de muestras sinterizadas de las cuatro

composiciones procesadas por MP.

Figura 28. Patrones de difracción de rayos X ampliados de 30 a 60° para las 4 diferentes

aleaciones.

31

Resultados La aparición de carburo Fe3C en las muestras sinterizadas se ve claramente en la figura 28, que es una ampliación de la gráfica anterior en un intervalo de 30 a 60° en donde se presentan los picos de carburo. Se puede notar un incremento en la intensidad de los picos de Fe3C al aumentar el contenido de carbono. Con respecto a los elementos de aleación Mn y Si debido a las cantidades utilizadas, el equipo no permitió ver los picos de difracción que estos producen, sin embargo debido al proceso de molienda, se sugiere que el tamaño de partícula de estos fue reducido de tal grado que al momento del sinterizado el proceso difusivo fue exitoso y fueron aleados con la matriz. 4.5. Determinación de dureza La gráfica 29 muestra que el incremento en la dureza de las aleaciones esta directamente relacionado con el contenido de carbono.

Figura 29. Gráfica de dureza Vickers en función del contenido de C para las cuatro

aleaciones.

32

Resultados 4.6. Caracterización tribológica. Los coeficientes de fricción en condición seca y lubricada de cada una de las aleaciones se muestran en la figura 30, se puede notar, que el incremento en el contenido de carbono ocasionó una reducción del coeficiente de fricción tanto en condición seca como lubricada. Se puede observar que en condición lubricada, la aleación 4 tiene un coeficiente de fricción muy semejante al AISI 1017 carburizado.

Figura 30. Gráfica de los coeficientes de fricción para el AISI 1017 y las aleaciones hechas

por MP.

En condición seca, las tasas de desgate son mostradas en la figura 31, se puede observar que el incremento en el contenido de carbono mejoró poco la resistencia al desgate en las aleaciones 1, 2 y 3. Sin embargo la aleación 4 tuvo un desgate muy severo. Esto debido a la pérdida de su tenacidad lo que provocó un gran desprendimiento de material, generando residuos de desgaste conocidos como “debris” o descarapelamiento.

Las tasas de desgaste para las aleaciones ensayadas en condición lubricada son mostradas en la figura 32, se observa un aumento en la resistencia al desgaste, debido al incremento de fase dura Fe3C, al aumentar el contenido de carbono en las aleaciones 2,3 y 4. Es notable el comportamiento de la aleación 4 la cual presenta una resistencia al desgate muy similar a la del acero AISI 1017 Carburizado.

33

Resultados

Figura 31. Tasa de desgate en condición seca para las aleaciones estudiadas.

Figura 32. Tasa de desgate en condición lubricada para las aleaciones estudiadas.

La figura 33, muestra el coeficiente de desgate (k), para cada aleación en condición seca y lubricada, el contenido de carbono tuvo un efecto positivo en la condición lubricada al reducir el coeficiente de fricción a valores muy pequeños en cada una de las aleaciones. La aleación 4 presentó un coeficiente de desgate muy similar al del acero AISI 1017 carburizado.

34

Resultados

0.0025

0.0050 0.00500.0047

0.0095

2.1E-054.3E-057.1E-053.6E-04

1.9E-05

0.0000

0.0010

0.0020

0.0030

0.0040

0.0050

0.0060

0.0070

0.0080

0.0090

0.0100

0.17 0.84 0.96 1.16 1.4

%C

Coefi

ciente

de de

sgas

te [m

m3 m-1N-1

]

secolubricado

Figura 33. Gráfica de los coeficientes de desgate k en función del contenido de carbono.

Figura 34. Micrografías de huellas de desgate del acero AISI 1017 en condición a) seca y lubricada b).

Los micrografías de las huellas de desgate obtenidas en el microscopio electrónico de barrido, para el AISI 1017 carburizado, son mostradas en la figura 34, en condición seca figura 34a, el desgaste fue severo pudiéndose observar resquebrajamiento del material y deformación plástica de mismo. Condición lubricada el desgate fue muy pequeño ya que el daño fue casi imperceptible, ver figura 34b.

a) b)

35

Resultados

1)

2)

3)

4)

Figura 35. Micrografías de las huellas de desgate en condición: a) seca, b) lubricada. 1) Aleación 1, 2) Aleación 2, 3) Aleación 3 y 4) Aleación 4.

a) b)

a) b)

a) b)

a) b)

36

Resultados La figura 35-1 muestra las huellas de desgaste en la aleación 1. En condición seca figura 35-1a el desgate fue muy severo en comparación al acero AISI 1017, hubo menor deformación plástica y el resquebrajamiento del material fue mayor. El desgaste en condición lubricada figura 35-1b, es también mucho mayor al del AISI 1017, existe gran desprendimiento del material además de una considerable deformación plástica.

Las huellas de desgate para la aleación 2 son mostradas en la figura 35-2. En condición seca, el desgate fue un menos severo en comparación al sufrido por la aleación 1, ésto debido al incremento de dureza del material. En condición lubricada, el desgate fue menor en comparación al de la aleación 1, se observa que poco material fue desprendido de la superficie y hubo menor deformación plástica, ver figura 35-2b.

La figura 35-3 exhibe las huellas de desgate para la aleación 3. En condición seca el desgaste continuo siendo muy severo, mientras que el desprendimiento de material en condición lubricada fue menor en comparación a la aleación anterior ver figura 35-3b.

Para la aleación 4, las huellas de desgaste son mostradas en la figura 35-4. En condición seca ver figura 35-4a, el desgate registrado es el más severo, esto debido a que el material no exhibe deformación plástica y el rompimiento de la estructura cristalina es mucho mayor, se puede notar que el tipo de fractura de ésta es frágil. No obstante, en condición lubricada, el material permitió una gran deformación plástica en las asperezas de material dejadas por el acabado con lija grano 600 dado a las probetas pero desprendimiento de material fue mínimo, ver figura 35-4b.

37

Análisis de Resultados 5. Discusión. 5.1. Proceso de compactación en frío sinterización. Se realizaron moliendas de prueba de 24, 48 y 72 horas para determinar el efecto de la molienda sobre las características de compactación de los polvos. Se observo que los polvos con 72 horas de molienda presentaban mejores características de compactación, esto debido principalmente a la reducción del tamaño de las partículas de grafito (370 µm) las cuales eran pulverizadas más eficientemente en este tiempo ya que permitía al estearato aglomerar mejor los polvos en el proceso de molienda.

En el proceso de compactación en frío existe una tendencia a mantener casi el mismo valor de de densidad en verde en todas las aleaciones fabricadas al aplicar una presión en el dado de WC de 400MPa [5] dándole un tiempo de compactación de 10 minutos ver figura 20, es muy importante mantener una densidad en verde alta ya que esta directamente relacionada con la densidad final de sinterizado.

La gráfica 21, muestra la tendencia que presenta la densidad final de las piezas sinterizadas, se puede observar que al incrementar el contenido de carbono la densidad aumenta casi linealmente. Si se observa el diagrama Fe-C, ver figura 36, se observa que a medida que se incrementa el contenido de carbono en cada una de las aleaciones, la diferencia entre la temperatura de sinterización y la temperatura de la línea de solidus es menor.

38

Análisis de Resultados

Fe 1 2 3 4 5 6 6.670

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

% masa C

Tem

pera

tura

(°C

)Líquido

Austen (γ)

γ + Líqita

1400

1539

1492°

0.18

0.08 0.55δ

γ

Líquido

Líq + Cementita1130°

Lede

burit

a

Austenita +Ledeburita

Cementita +Ledeburita

2.0

4.3

Ferrita +Perlita

0.

Perli

ta

8

0.025

0.008

A

Hipoeu-tectoides

723°

910°

A1

α + γ

A3ACM

Perlita + Cementita

Por lo tanto, las cen cuenta que nse gasto más eneun incremento dcontenido de car

1

Fe 3C2

oreb

ce

on sgí lo

3

ros

Hiptect

dice ina pa dno

4

Hierros Fundidos

ereu-oides Hipoeutécticos Hipereutécticos

Figura 36. Diagrama Fe-C

iones de sinterización son mucho mejores, teniendo crementó la temperatura de sinterización y que no ara alcanzar esta condición favorable, que permitió ensidad final de las piezas sinterizadas con mayor con respecto a la densidad teórica de la aleación.

39

Análisis de Resultados 5.2. Caracterización microestructural de las aleaciones.

La microestructura obtenida de la aleación 1 muestra zonas de ferrita, pero debido a las diferencias del procesamiento las aleaciones hechas no siguieron exactamente lo que sucede en un diagrama de equilibrio Fe-C en el cual se debe de tener un enfriamiento muy lento en comparación al índice de enfriamiento obtenido en las aleaciones de 18°/min.

Con forme se aumentó el contenido de carbono en las aleaciones 2,3 y 4 se formó red de Fe3C en los límites de grano. Se buscaba incrementar la cantidad de este ya que eleva la dureza de las aleaciones como se ve en la figura 37, lo cual se busca para mejorar la resistencia al desgaste.

Figura 37. Durezas en función del contenido de carbono para diferentes estructuras presentes en un acero [21].

5.3. Ensayos de dureza.

Los ensayos de dureza realizados, muestran que la dureza alcanzada por las aleaciones se ajusta con lo reportado por E.C. Bain [22] para cada contenido de carbono con estructura perlítica.

40

Análisis de Resultados 5.4. Caracterización tribológica.

Como se observó en la figura 30, los coeficiente de fricción (µ) se redujeron al aumentar el contenido de carbono, como consecuencia del incremento en la densidad de las piezas sinterizadas lo cual repercute directamente en la cantidad y morfología de los poros, la disminución de porosidad incrementa la densificación, por lo tanto se mejoran las propiedades mecánicas críticas, como la resistencia a la tensión, ductilidad, resistencia al impacto, resistencia al desgate y a la fatiga de las piezas sinterizadas [5]

En condición seca, las tasas de desgate son mostradas en la figura 31, se puede ver que el incremento en el contenido de carbono mejoro poco la resistencia al desgaste, particularmente en las aleaciones 1, 2 y 3, mientras que para la composición 4, el volumen perdido fue muy grande, lo cual indica que no siempre el material con mayor dureza es el mejor en todos los tribosistemas, ya que afectan condiciones como el incremento de la temperatura en los ensayos, la tenacidad de la aleación entre otras.

La figura 32, mostró las tasas de desgate en condición lubricada, se observó que el incremento de carbono en las aleaciones propuestas trajo consigo un efecto positivo. En el caso de de la aleación 1, la presencia de ferrita demeritó el comportamiento de esta aleación en los ensayos realizados. A medida que se incrementó el contenido de carbono, la cantidad de Fe3C aumentó como se puede ver en la figura 28. Esto permitió una mayor resistencia al desgate de las aleaciones 2, 3 y 4, especialmente, es significativo el comportamiento de la aleación 4, ya que presento un comportamiento de resistencia al desgate similar al del acero AISI 1017 Carburizado.

Los resultados obtenidos para los coeficientes de desgate (k) se muestran en la figura 33, se observa el efecto positivo del incremento de carbono en condición lubricada, alcanzando un comportamiento muy similar de la aleación 4 con respecto al AISI 1017 carburizado ver figura 38, el material solo recibió el número mínimo de pasos de un proceso convencional [5] y se alcanzaron las condiciones de otro que fue tratado térmicamente por un carburizado que duro 5 horas, templado y revenido 2 horas más, lo cual representa una diferencia de 5 horas partiendo de la materia prima ( placa de AISI 1017 forjado y polvos molidos de la aleación 4) con respecto a las muestras que fueron sinterizadas sólo por dos horas para obtener una pieza lista para el rectificado final.

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Análisis de Resultados

2.1E-054.3E-05

7.1E-05

3.6E-04

1.9E-05

0.0E+00

5.0E-05

1.0E-04

1.5E-04

2.0E-04

2.5E-04

3.0E-04

3.5E-04

4.0E-04

0.17 0.84 0.96 1.16 1.4%C

Coe

ficie

nte

de d

esga

ste

k [m

m3 m

-1N

-1]

lubricado

Figura 38. Coeficientes de desgaste (k), en función del contenido de carbono para las

aleaciones estudiadas en condición lubricada.

5.5. Análisis de las huellas de desgate.

La micrografía de la huella de desgaste para el acero AISI 1017 carburizado en condición seca, mostrada en la figura 34a, presentó un resquebrajamiento de la estructura cristalina. No obstante esta permitió una cierta deformación plástica la cual mejoró la resistencia al desgaste del disco. Mientras que en condición lubricada la figura 34b, mostró que hay cierta deformación plástica de las asperezas dejadas por el terminado por lo cual el daño superficial que sufrió el disco y puede considerarse mínimo.

Con fines de comparación se muestra la micrografía de desgaste del perno ver figura 39, en condición seca ya que el único material que provoco un daño severo en este fue el AISI 1017 carburizado.

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Análisis de Resultados

Figura 39. Micrografía de huella de desgaste en el perno en condición seca.

La figura 39, muestra que el perno sufrió un desgate muy severo, ya que presenta deformación plástica, socavaciones y resquebrajamiento ocasionando una considerable pérdida de material principalmente por delaminación, obteniéndose residuos de desgaste los cuales en algunas ocasiones, se adhirieron en la superficie del disco.

El desgate sufrido por la aleación 1 en condición seca, tuvo un desgate muy severo provocado por resquebrajamiento de la estructura cristalina ver figura 35-1ª. Incluso se puede observar una delaminación del material lo que hace que la perdida de material sea muy alta. Mientras que en condición lubricada fue ocasionado principalmente por deformación plástica y desgarramiento de la estructura cristalina ver figura 35-1b. Como se observa en la figura 22 la presencia de ferrita en la aleación trajo consigo un desgaste severo del disco en comparación al registrado en el AISI 1017 carburizado ver figura 40.

. Figura 40. Micrografía mostrando desgaste severo en condición lubricada en la aleación 1.

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Análisis de Resultados El comportamiento de la aleación 2, en condición lubricada, mejoró en comparación al logrado en la aleación 1, pero estando muy lejos del AISI 1017, como se mostró en la figura 23 se tiene una estructura totalmente perlítica en la cual el contenido de Fe3C aumenta, por lo tanto no permitió un desgate muy severo. Sin embargo, aún se observa que la profundidad del daño es grande debido a partículas abrasivas desprendidas que provocaron una gran perdida de material y la formación de surcos en la superficie del disco ver figura 35-2b. En condición seca se ve un comportamiento muy similar al de la aleación 1.

La aleación 3, exhibió un comportamiento semejante al registrado por la aleación 2, el aumento en el contenido de Fe3C trajo consigo la formación de la red de Fe3C característica de aleaciones base Fe con muy alto contenido de carbono ver figura 24. Esto mejoró la resistencia al desgate en condición lubricada, se puede ver en la figura 35-3b que la abrasión de partículas duras fue menor en comparación a la obtenida por la aleación 2 lo cual se vio reflejado en la tasa de desgate de esta aleación. En condición seca el comportamiento de esta aleación mostró que la tenacidad del material se esta perdiendo y que el contenido de carbono ya no incrementa la resistencia al desgate de la aleación para este tribosistema.

En condición seca la tenacidad de la aleación 4 es muy baja, ya que se puede observar fracturas frágiles del material las cuales tienen como inicio de las grietas los poros presentes en la superficie de contacto, ver figura 35-4a, lo cual genera una grave pérdida de material para este tribosistema.

El comportamiento del desgate presentado por la aleación 4 en condición lubricada indica que el incremento de Fe3C, mostrado en la figura 25 mejoró notablemente el desempeño de esta aleación en este tribosistema, los surco provocados por partículas duras fueron mínimos, se puede ver que hubo una deformación plástica de las asperezas dejadas por el acabado con lija 600 del disco. Sin embargo, poco material fue desprendido del mismo mejorando a las tres anteriores composiciones y teniendo un resultado muy cercano al del AISI 1017 carburizado.

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Referencias Conclusiones:

⊗ Se determinó un tiempo de molienda de 72 horas para las aleaciones y se obtuvo una morfología de partículas de tipo hojuela que permitió una mejor compactación del las muestras y que redujo el agrietamiento de estas al momento de sacarlas del dado.

⊗ Se observó un aumento de la densidad final de las aleaciones procesadas por metalurgia de polvos al aumentar el contenido de carbono.

⊗ Se comprobó que el incremento de propiedades mecánicas y de resistencia al desgate por deslizamiento es resultado de aumentar el contenido de carburo en las aleaciones.

⊗ En base a las pruebas de desgate en condición lubricada realizadas, se determinó que un acero procesado por medio de la técnica de metalurgia de polvos con contenido de 1.40%C puede cumplir con los requerimientos de operación como lo es la dureza y resistencia al desgaste a los cuales esta sometido el acero AISI 1017 carburizado.

⊗ Es factible la producción de piezas base Fe con alta resistencia al desgate en condición lubricada por el método de compactación en frío- sinterización sin requerir tratamiento térmico posterior al sinterizado.

Referencias:

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mexicana NMX-D-041-1984” Secretaria de comercio y fomento industrial [2]Dana corporation “IPC parts” manual de piezas producidas por empresa

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[24] ASM Handbook, Volume 9, “Metallography and Microstructures”, p. 652-653

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