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CARACTERIZACIÓN DE SISTEMAS OLEOESTRUCTURADOS A
BASE DE ACEITE DE AGUACATE (Persea americana) Y SACHA
INCHI (Plukenetia volubilis L) USANDO DIFERENTES
EMULSIFICANTES
Merly Elena Álvarez Herazo
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de Ciencias Agrarias
Área Curricular de Agroingeniería y Alimentos
Medellín, Colombia
2017
CARACTERIZACIÓN DE SISTEMAS OLEOESTRUCTURADOS A BASE DE
ACEITE DE AGUACATE (Persea americana) Y SACHA INCHI (Plukenetia
volubilis L) USANDO DIFERENTES EMULSIFICANTES
CHARACTERIZATION OF OLEOSTRUCTURED SYSTEMS BASED ON
AVOCADO OIL (Persea americana) AND SACHA INCHI (Plukenetia
volubilis L) USING DIFFERENT EMULSIFIERS
MERLY ELENA ÁLVAREZ HERAZO
Tesis presentada como requisito para optar al título de:
Magister en Ciencia y Tecnología de Alimentos
Director (a):
Ph.D., Héctor José Ciro Velásquez
Codirector (a):
Ph.D., Carlos Julio Márquez Cardozo
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de Ciencias Agrarias
Área Curricular de Agroingeniería y Alimentos
Medellín, Colombia 2017
Nota de aceptación:
__________________________
Firma del presidente del jurado
__________________________
Firma del jurado
__________________________
Firma del jurado
Medellín, Noviembre de 2017
Dedicatoria
A:
Dios, por darme la oportunidad de vivir y por estar conmigo en cada momento, por fortalecer
mi corazón e iluminar mi mente y por haber puesto en mi camino a aquellas personas que
han sido mi soporte y compañía durante todo este tiempo.
Mi familia: Padres y hermanas por su motivación constante, creer en mí y apoyarme en
cada momento, pero sobre todo por su amor.
Mi abuela Juana Córdoba Romero (QEPD) por infundir en mí la perseverancia para
alcanzar las metas propuestas.
Agradecimientos
Al profesor Héctor José Ciro Velásquez, por su valioso tiempo, compromiso, motivación y
enseñanzas para poder culminar satisfactoriamente el presente trabajo de maestría.
A los laboratorios de Procesos Agrícolas y Control de Calidad de Alimentos, adscritos al
Departamento de Ingeniería Agrícola y Alimentos por todo el apoyo de infraestructura para
cumplir con los objetivos de esta investigación.
Agradezco a la facultad de Ciencias Agrarias y su cuerpo docente y administrativo por
contribuir a mi formación profesional.
VII
Resumen
Debido a las consecuencias que presenta en la salud una dieta poco saludable y con gran
contenido de grasas trans, se han desarrollado alternativas alimentarias para el cuidado de la
salud entre ellos los alimentos naturales con el mínimo aporte de carbohidratos y grasas
saturadas. Recientes estudios han comprobado que el consumo de alimentos ricos en grasas
trans, sal y carbohidratos favorece el incremento de peso y los factores de riesgo de contraer
alguna enfermedad del tipo enfermedad no transmisible (ENT).
Colombia es un gran productor de aguacate (Persea americana), donde en el 2016 la
producción fue de 271816 toneladas de distintas variedades, en cuanto al aceite de Sacha
inchi el país que presenta mayor producción es Perú, sin embargo Colombia se encuentra en
los productores de la zona amazónica. El aceite de aguacate es rico en ácidos grasos mono-
insaturados, además posee tocoferoles de gran beneficio al ser consumidos; es fuente
importante de vitaminas, contiene 12 de las 13 vitaminas existentes, solamente se encuentra
ausente la vitamina B12 que es exclusiva del reino animal. Aporta minerales como el
magnesio, fósforo, cobre, hierro y calcio. Por su parte el aceite de Sacha inchi, obtenido de
las semillas de esta planta oleaginosa (Plukenetia volubilis L.), se caracteriza por alto
porcentaje de ácidos grasos poliinsaturados, principalmente linolénico y linoleico, los cuales
representan el 82% del contenido total de aceite. Se ha reportado mayor contenido de
tocoferoles en aceite de sacha inchi en comparación con otras semillas oleaginosas (por
ejemplo, maní, palma, soja, maíz, girasol) y presencia de cantidades significativas de
fitoesteroles. Por lo anteriormente expuesto se quiso aprovechar el potencial de producción
y los beneficios de los componentes presentes en el aceite de aguacate y el aceite de Sacha
inchi.
Los estudios se llevaron a cabo en dos fases, la primera consistió en la formulación y
preparación de las emulsiones compuestas por una fase lipídica: aceite de aguacate/aceite de
sacha inchi, shortening, emulsificantes y TBQH y una fase acuosa: agua a 50 °C, cloruro de
sodio y ácido cítrico, para lo cual se estableció un diseño experimental 3x3 completamente
aleatorizados por triplicado. La relación (w/o) fue de 20/80, donde un 30% de la fase oleosa
VIII
en todas las muestras corresponde a la grasa de origen vegetal (shortening) y la concentración
de los aditivos y conservantes fue definido en 1% p/p. La segunda fase consistió en la
caracterización del oleogel, es decir, las emulsiones pasaron por un proceso de enfriamiento
de 12 horas a 4 °C y una vez obtenido el sistema solidificado se dejaron que alcanzaran la
temperatura ambiente. Para los sistemas oleoestructurados se determinaron las siguientes
características: contenido de agua, índice de acidez, índice de peróxidos, color, análisis de
textura (fuerza de firmeza) y estudios de cambios de fase por calorimetría de barrido
diferencial (DSC).
El objetivo del presente trabajo consistió en evaluar la relación de aceite de aguacate y aceite
de sacha inchi y el tipo de emulsificante sobre las propiedades fisicoquímicas, reológicas y
térmicas de un oleogel, permitiendo el uso de productos de origen vegetal como fuente de
una grasa vegetal libre de ácidos grasos trans.
Algunos de los resultado de mayor importancia obtenidos en esta investigación revelan que
las formulaciones con una relación de aceites 70/30 usando Lecitina como emulsificante y la
formulación con una relación de aceites 80/20 y usando la mezcla Lecitina –Monoesterato
de glicerilo mostraron los mejores resultados en términos de fuerza de firmeza en contraste
con las margarinas comerciales, cumpliendo con los requisitos fisicoquímicos establecido en
las normas vigentes para aceites y margarinas como son: índice de peróxido (< 10 m-eq O2/
kg de grasa), acidez (< 0,8% de ácido oleico) y contenido de humedad
(≥ 16%). Las características reológicas de las emulsiones fueron evaluadas mediante ensayos
rotacionales y oscilatorios. Los resultados mostraron que para las relaciones de aceite, tipo
de emulsificante y temperatura estudiada, las emulsiones formuladas muestran un
comportamiento pseudoplástico donde el modelo de Ley de Potencia mostró el mejor ajuste
con relación a los datos experimentales. Así mismo, los ensayos oscilatorios mostraron la
predominancia del módulo elástico (G’ > G’’) en todo el rango de frecuencia.
El tratamientos con una relación de aceites 80/20 y Monoesterato de glicerilo, se valoran
como el más adecuado, asociado al aumento del coeficiente de consistencia (K) y la tendencia
IX
de los valores de la tangente de pérdida tan (δ) < 0,5 que se asumen como excelente
indicadores de estabilidad de emulsiones.
En síntesis se puede inferir que los tratamientos con una relación de aceite 80/20 y usando
como emulsificante Monoesterato de glicerilo o la mezcla Lecitina-Monoesterato de glicerilo
como los más adecuados, confiriendo buena estabilidad a los oleogeles sin afectar las
propiedades fisicoquímicas.
Palabras Clave: Aceites insaturados, Aceites vegetales, aguacate, sacha inchi.
X
Abstract
Due to the health consequences of an unhealthy diet with a high content of trans fats, food
alternatives for health care have been developed, including natural foods with the lowest
intake of carbohydrates and saturated fats. Recent research have shown that the consumption
of foods rich in trans fats, salt and carbohydrates is a risk factor for body weight gain and for
contracting Non-communicable disease.
Colombia is a great producer of avocado, where in 2016 the production was 271816 tons of
different varieties, as for the production of oil from Sacha inchi the country that shows the
highest production is Peru, however Colombia is in the producers of the Amazon region.
Avocado oil (Persea americana) is rich in mono-unsaturated fatty acids, and has tocopherols
of great benefit when they are consumed; It is an important source of vitamins, contains 12
of the 13 existing vitamins, only missing vitamin B12 that is exclusive to the animal kingdom.
It provides minerals such as magnesium, phosphorus, copper, iron and calcium. Sacha inchi
oil, obtained from the seeds of this oilseed plant (Plukenetia volubilis L.), is characterized by
a high percentage of polyunsaturated fatty acids, mainly linolenic and linoleic, which
represent 82% of the total oil content. Higher tocopherol content has been reported in sacha
inchi oil compared to other oilseeds (eg, peanut, palm, soybean, corn, sunflower) and
presence of significant amounts of phytosterols. In view of the foregoing, this study takes
advantage of the production potential and benefits of the components present in avocado oil
and Sacha inchi oil.
The studies were carried out in two phases, the first consisted in the formulation and
preparation of emulsions composed of a lipid phase ratio: avocado oil / sacha inchi oil,
shortening, emulsifiers and TBQH and a water phase: pasteurized water at 50 °C, sodium
chloride and citric acid, for which a 3x3 factorial experimental design was established
completely randomized in triplicate. The ratio (w/o) was 20/80, where 30% of the oil phase
in all samples corresponded to shortening and the concentration of additives and
preservatives was defined as 1% w/w. The second phase consisted in the characterization of
the oleogel, that is, the emulsions was subjected to cooling process of 12 hours at 4 °C and
XI
once the solidified system was obtained they were allowed to reach room temperature. For
the oleogel estructured systems, the following characteristics were determined: moisture
content, acidity, peroxide index, color, texture analysis (firmness force) and phase changes
studies by differential scanning calorimetry (DSC).
The objective of this work was to evaluate the avocado and sacha inchi oil ratio and the type
of emulsifier about the physicochemical, rheological and thermal properties of an oleogel,
allowing the use of products of vegetable origin as source of a fat vegetable free of trans fatty
acids.
Some of the most important results obtained in this research reveal that formulations with a
ratio of 70/30 oils using Lecithin as an emulsifier and formulation with an 80/20 oil ratio and
using the mixture Lecithin-Glyceryl Monoesterate showed the best results according with the
firmness force in contrast to commercial margarines, meeting the physicochemical
requirements established in the current standards for oils and margarines such as: peroxide
index (< 10 m-eq O2 / kg fat), acidity (< 0.8% oleic acid) and moisture content (≥ 16%). The
rheological characteristics of the emulsions were evaluated by rotational and oscillatory tests.
The results showed that for the oil, emulsifier type and temperature studied, the formulated
emulsions show a pseudoplastic behavior where the Power Law model showed the best fit in
relation to the experimental data. Likewise, the oscillatory tests showed the predominance of
the elastic modulus (G ' > G ") throughout the frequency range.
The treatments with a ratio of 80/20 oils and glyceryl monostearate are evaluated as the most
adequate, associated to the increase in the consistency coefficient (K) and values of loss tan
(δ) < 0.5 which are assumed to be excellent indicators of emulsion stability.
In synthesis it can be inferred that the treatments with an oil ratio of 80/20 and using as an
emulsifier Glyceryl Monoesterate or the Lecithin-Monoesterate Glyceryl Mix as the most
suitable, conferring good stability to the oleogels without affecting the physico-chemical
properties.
Key words: Fats Unsaturated, Plant Oils, avocado, sacha inchi.
XII
CONTENIDO
Resumen ......................................................................................................................................... VII
Introducción ....................................................................................................................................... 1
Capítulo 1. Objetivos ........................................................................................................................ 4
1.1 Objetivo General ....................................................................................................................... 4
1.2 Objetivos Específicos ................................................................................................................ 4
Capítulo 2. Marco teórico. ................................................................................................................ 5
2.1 Generalidades del aguacate, sacha inchi y aceites comestibles. .......................................... 5
2.2 La extracción de aceite comestible. ..................................................................................... 9
2.3 La hidrogenación parcial en la generación de grasas. ....................................................... 10
2.4 Estructuración de Oleogeles. ............................................................................................. 11
2.5 Normatividad Colombiana para las margarinas y los esparcibles para uso en mesa y
cocina. 13
2.5.1 Requisitos generales ............................................................................................................. 13
2.5.2 Materias primas para la elaboración de las margarinas. ....................................................... 15
Grasas .................................................................................................................................... 15
Agua ...................................................................................................................................... 15
Sal refinada (cloruro de sodio) .............................................................................................. 15
Aditivos ................................................................................................................................. 16
Emulsificantes ....................................................................................................................... 16
Correctores de acidez ............................................................................................................ 18
Conservadores y/o preservativos. .......................................................................................... 19
Colorantes ............................................................................................................................. 20
Capítulo 3. CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DE OLEOGELES DE ACEITE DE
AGUACATE (Persea americana) Y SACHA INCHI (Plukenetia volubilis) ............................. 21
PHYSICOCHEMICAL CHARACTERIZATION OF OLEOGELES OF AVOCADO OIL
(Persea americana) AND SACHA INCHI (Plukenetia volubilis) ............................................... 21
RESUMEN ............................................................................................................................... 21
INTRODUCCIÓN .................................................................................................................... 22
MATERIALES Y MÉTODOS ................................................................................................ 24
Formulación de las emulsiones: .................................................................................................... 25
XIII
Estructuración sólida del oleogel: ................................................................................................. 26
Diseño Experimental: .................................................................................................................... 27
Textura: ......................................................................................................................................... 29
Determinación del índice de acidez (IA): ...................................................................................... 30
Determinación del contenido de humedad: ................................................................................. 30
Determinación del índice de peróxidos: ....................................................................................... 30
RESULTADOS Y DISCUSIÓN ............................................................................................. 30
Color: ............................................................................................................................................. 30
Índice de Acidez: ........................................................................................................................... 32
Contenido de humedad del sistema oleoestructurado: ............................................................... 34
Índice de Peróxidos: ...................................................................................................................... 35
BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................................... 38
Capítulo 4. RHEOLOGICAL AND THERMAL STUDY OF STRUCTURED OILS:
AVOCADO (Persea americana) AND SACHA INCHI (Plukenetia volubilis L.) SYSTEMS . 43
1. INTRODUCTION ................................................................................................................. 44
2. MATERIALS AND METHODS .......................................................................................... 45
2.1. Materials. ....................................................................................................................... 45
2.2. Formulation of emulsions .............................................................................................. 45
2.3. Experimental design ...................................................................................................... 46
2.4. Rheological Measurements ........................................................................................... 47
2.5. Thermal characterization ............................................................................................... 48
3. RESULTS AND DISCUSSION ........................................................................................... 49
3.1. Characterization of rotational rheology. ........................................................................ 49
3.2 Viscoelastic Characterization .............................................................................................. 53
3.3 Phase Transitions................................................................................................................. 59
4. CONCLUSIONS ................................................................................................................... 63
5. REFERENCES .......................................................................................................................... 63
Capítulo 5. CONCLUSIONES GENERALES Y RECOMENDACIONES. .............................. 69
5.1 Conclusiones generales. ...................................................................................................... 69
1.2 Recomendaciones. ............................................................................................................. 70
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................................. 71
XIV
XV
LISTA DE FIGURAS
CAPÍTULO 2
Figura 1.Estructura general de la Lecitina....................................................................................... 18
CAPITULO 4
Figure 1. Rheological behavior of emulsions: flow curves (1A) and rheogram (1B) .................... 51
Figure 2. Viscoelastic behavior of w/o emulsions: modulus of elasticity (2A) and viscous modulus
(2B). ................................................................................................................................................ 55
Figure 3. Melting curves obtained by applying DSC to emulsions E5 (3A), ................................. 62
XVI
LISTA DE TABLAS
CAPÍTULO 2
Tabla 1. Composición química de la pulpa de aguacate ................................................................. 5
Tabla 2 .Contenido de proteínas y ácidos grasos en Sacha inchi .................................................... 6
Tabla 3 .Perfil lipídico del aceite de aguacate. ................................................................................ 7
Tabla 4.Perfil Lipídico del aceite de Sacha inchi ............................................................................ 8
Tabla 5 .Requisitos para las esparcibles para uso en mesa y cocina. NTC 241 .............................. 14
Tabla 6. Requisitos microbiológicos para las margarinas para uso en mesa y cocina. NTC 241. .. 14
Tabla 7. Emulsionantes permitidos según la NTC 241 ................................................................... 17
Tabla 8. Colorante permitido según la NTC 241 ............................................................................ 20
CAPÍTULO 3
Tabla. 1. Diseño Experimental ....................................................................................................... 28
Tabla. 2. Resultados de los valores de colorimetría CIELAB para las emulsiones........................ 32
Tabla. 3 Caracterización Química de las emulsiones ..................................................................... 34
CAPÍTULO 4
Table 1. Oleogel formulations according to the experimental design. ............................................ 47
Table 2. Regression analysis and goodness of fit for rheological models of flow curves. .............. 50
Table 3. Parameters of adjustment to the power law model for the factorial design of structured
emulsions......................................................................................................................................... 53
Table 4. Viscoelastic parameters in emulsions (W/O) estimated according to the power law model.
......................................................................................................................................................... 57
XVII
1
Introducción
La industrialización ha producido diversos cambios en los hábitos alimenticios y en el modo
de vida de las personas a nivel mundial, donde factores como el sedentarismo y el consumo
de alimentos poco saludables ricos en grasas, azúcares o con alto contenido de ácidos grasos
trans (AGT) de producción industrial han hecho que aumenten las cifras de la población que
padece de las denominadas enfermedades no trasmisibles (ENT), en las que se destaca la
obesidad, la diabetes Millitus, los problemas cardiovasculares, hipertensión, cáncer entre
otras (Monteiro & Louzada, 2014). Durante los últimos años, las ENT, las enfermedades
cardiovasculares y respiratorias, el cáncer y la diabetes han sido la causa principal de muerte
prematura y discapacidad tanto en los países desarrollados como en los países en desarrollo,
y su amenaza sigue creciendo (OPS/OMS, 2007).
Los AGT o conocidos generalmente como “grasas trans”, se forman durante la hidrogenación
parcial de aceites vegetales líquidos para formar grasas semisólidas que se emplean en
margarinas donde el contenido graso constituye el 80% y en las margarinas semigrasas entre
39% - 41%, en la cual el contenido de ácidos trans varía entre 3% al 25%. (OPS, 2008),
productos que son de gran interés para la industria debido a una vida útil prolongada, su
mayor estabilidad durante la fritura, una mayor solidez y maleabilidad para su uso en
productos de repostería (OMS/FAO, 2003; OPS/OMS, 2007), de aquí que se haya
incrementado su presencia en alimentos con alto contenido energético . Hay pruebas que
demuestran que el consumo de ácidos grasos trans aumenta el riesgo de cardiopatía coronaria
y posiblemente el riesgo de muerte súbita de origen cardíaco y de diabetes, estos datos han
producido gran preocupación a escala mundial, dada la gran carga de morbilidad y
discapacidades que plantean las enfermedades cardiovasculares (OPS/OMS, 2007).
Comercialmente las empresas han estado reduciendo el contenido de ácidos grasos trans de
sus productos y en países como Argentina y Brasil los entes de control ha inducido al
abandono de aceites parcialmente hidrogenado de su industria alimenticia e invitan a
reemplazarlos por aceites insaturados no hidrogenados. En Uruguay se produce y
comercializa aceite de girasol rico en ácido oleico como sustituto de los aceites parcialmente
hidrogenados que se utilizan en los alimentos fritos, esta tendencia demuestra que es posible
la reducción de este tipo de compuestos de la dieta (OPS/OMS, 2007).
Colombia no ha sido ajena a la problemática mundial y en el 2009, el Congreso de la
República aprobó la Ley 1355, por medio de la cual se definieron como una prioridad de
2
salud pública la obesidad y las enfermedades crónicas no transmisibles asociadas, y se
adoptaron medidas para su control, atención y prevención. Se destaca el artículo 7, que regula
las grasas trans en el cual se expresa que a través del Ministerio de la Protección Social y del
INVIMA, se reglamentará y controlará los contenidos, y requisitos de las grasas trans en
todos los alimentos, con el fin de prevenir el sobrepeso, la obesidad y las ENT crónicas
asociadas a éstas (Instituto de investigaciones en la salud, 2010) .
Se ha encontrado que los aceites vegetales tienen buenas propiedades a la hora de remplazar
grasa animal debido a sus propiedades nutricionales y alto valor antioxidante (Rodríguez-
Morcuende, 2012). Aceites vegetales con altos niveles de ácido oleico como el aguacate y el
de oliva reducen el colesterol sin afectar considerablemente las características sensoriales de
los productos (Rodríguez-Carpena et al., 2012).
El aceite de aguacate es rico en ácidos grasos mono-insaturados, es fuente importante de
vitaminas, contiene 12 de las 13 vitaminas existentes, solamente se encuentra ausente la
vitamina B12 que es exclusiva del reino animal, de igual manera aporta minerales como el
magnesio, fósforo, cobre hierro, calcio (Tovar, 2003). Además posee tocoferoles de gran
beneficio al ser consumidos; se ha indicado que el aguacate puede ser considerado parte de
la dieta para la prevención de cáncer por su alto contenido de antioxidantes, clorofila y
xantofilas (Ding et al., 2007) es un coadyuvante en la prevención de problemas
cardiovasculares, cáncer de mama y de próstata, reducción del colesterol entre otros
problemas de salud (Ozdemir & Topuz, 2004; Rosales et al., 2005; Wang et al., 2010).
Por su parte el aceite de Sacha inchi, obtenido de las semillas de esta planta oleaginosa
(Plukenetia volubilis L.), se caracteriza por alto porcentaje de ácidos grasos poliinsaturados,
principalmente linolénico y linoleico, los cuales representan el 82% del contenido total de
aceite (Fanali et al., 2011; Guillén et al., 2003 y Hamaker et al., 1992). Se ha reportado mayor
contenido de tocoferoles en aceite de sacha inchi en comparación con otras semillas
oleaginosas (por ejemplo, maní, palma, soja, maíz, girasol) y presencia de cantidades
significativas de fitoesteroles (Chirinos et al., 2015)
Con el fin de sustituir en la dieta la presencia de ácidos trans por ácidos insaturados,
aprovechando las propiedades del aceite de aguacate como es el considerablemente alto
contenido de ácido oleico (60%) y del aceite de sacha inchi rico en ácidos linoleico y
linolenico que representan cerca del 82%, dada la presencia de antioxidantes naturales y
teniendo en cuenta la tendencia progresiva del consumo de alimentos saludables, se propone
3
la elaboración de oleogeles a base de aceite de aguacate enriquecido con aceite de sacha inchi
que cumpla con características de calidad exigidas por la normatividad colombiana.
4
Capítulo 1. Objetivos
1.1 Objetivo General
Desarrollar oleogeles estructurados a base de aceite de aguacate y sacha inchi con diferentes
tipos de emulsificantes.
1.2 Objetivos Específicos
Formular emulsiones oleoestructuradas (W/O) variando la relación aceite sacha
inchi/aceite aguacate usando lecitina de soya y monoesterato de glicerilo como
emulsificantes.
Realizar una caracterización fisicoquímica, reológica y térmica de los sistemas
oleoestructurados a base de aceite de aguacate y sacha inchi.
5
Capítulo 2. Marco teórico.
2.1 Generalidades del aguacate, sacha inchi y aceites comestibles.
Colombia es un gran productor de aguacate, donde en el 2016 la producción fue de 271816
toneladas de distintas variedades (Ministerio de Agricultura, 2016). En Colombia se están
desarrollando proyectos liderados principalmente por CORPOICA (Departamento
Administrativo Nacional de Estadistica, 2016) con el propósito de mejorar la productividad
por hectárea y buscar solución a problemas fitosanitarios y de índole invernal. La producción
se encuentra concentrada en 8 departamentos y donde la mayor densidad del área cultivada
son los departamentos del Tolima y Antioquia que alcanzaron el nivel de producción más
alta con 60718 y 48427 Toneladas respectivamente (Sistema de información de gestión y
desempeño de organizaciones de cadenas, 2016).
A nivel nutricional el aguacate es de gran beneficio ya que contiene vitamina B6 y ácido
fólico, que ayudan a regular los niveles de homocisteína, un alto nivel de homocisteína está
asociado con un mayor riesgo de enfermedades del corazón. Además, el aguacate también
contiene vitamina E, glutationa y grasas monoinsaturadas importantes en el buen
funcionamiento del sistema circulatorio, los aguacates son ricos en un compuesto llamado
beta-sitosterol, que ha demostrado ser eficaz en la reducción de los niveles de colesterol en
sangre (LDL). Los ácidos grasos monoinsaturados (AG) presentes en el aguacate pueden
revertir la resistencia a la insulina, que ayuda a regular los niveles de azúcar en la sangre,
especialmente el ácido oleico el cual es uno de los principales constituyentes de su aceite,
tiene la capacidad de prevenir la acumulación de lipoproteínas en el organismo (Tovar, 2003).
En la Tabla 1, se muestran los valores promedios de la composición química y el valor
calórico por cada 100 gramos de pulpa de aguacate (H de C significa hidratos de carbono).
Tabla 1. Composición química de la pulpa de aguacate
CALORIAS H. de C. ACEITE AGUA FIBRA PROTEINAS
160 5,90 g 15,40 g 75 g 1,60 g 1,70 g
Fuente:(Tovar, 2003)
De otro lado, el Sacha Inchi (Plukenetia volubilis L), es una oleaginosa silvestre que
pertenece a la Familia Euforbiacea. Se encuentra distribuida en estado silvestre en diversos
lugares desde América Central hasta la Amazonia (Hurtado, 2013).El país que presenta
6
mayor producción de Sacha inchi es Perú, sin embargo Colombia se encuentra en los
productores de la zona amazónica, concentrada su producción en el departamento del
Putumayo. Según reportó Agronet en el 2011, existían 10 hectáreas sembradas con sacha
inchi y una producción de 50 toneladas, sin embargo no se ha reportado datos a partir de este
año (Biocomercio Andino, 2013).
Semillas de sacha inchi (Plukenetia. volubilis L.) son consideradas una rica fuente de
proteínas y de aceite. El aceite se caracteriza por su alto contenido de ácidos grasos
poliinsaturados y contenido de tocoferoles superior en comparación con otras semillas
oleaginosas (por ejemplo, de cacahuete, de palma, de soja, maíz, girasol). En el aceite de
sacha inchi también se han reportado cantidades importantes de fitosteroles (Chirinos et al.,
2015). Adicionalmente investigaciones recientes han encontrado que la ingestión diaria de
aceite sacha inchi, disminuye la hipercolesterolemia e hipertrigliceridemia en pacientes con
hiperlipidemia mixta (Essalud, 2011).
En la Tabla 2, se muestran el contenido de proteínas y ácidos grasos en semillas de sacha
inchi.
Tabla 2 .Contenido de proteínas y ácidos grasos en Sacha inchi
Nutrientes Proteínas Aceite
total
Palmítico Esteárico Oleico Linoleico Linolénico
% 29 54 3,85 2,54 8,28 36,80 48,61
Fuente: (Instituto Nacional De Investigación Y Extensión Agraria, 2006)
2.1.1 Aceites comestibles
Los aceites vegetales son extraídos de semillas oleaginosas expresamente autorizadas y
sometidas a refinación completa previa su utilización para consumo humano. La soya es la
oleaginosa que suministra la mayor cantidad de aceite en el mundo, seguida de la palma y de
la canola y, en menor grado, de la aceituna, el ajonjolí, el algodón, el cacahuate, el cacao, el
cártamo, el coco, el girasol, el maíz y el palmiste (Badui, 2006).
La composición química de los aceites vegetales corresponde en la mayoría de los casos a
una mezcla de 95% de triglicéridos y 5% de ácidos grasos libres, de esteroles, ceras y otros
componentes minoritarios. Los triglicéridos son triesteres formados por la reacción de ácidos
grasos sobre las tres funciones alcohol del glicerol. Los aceites de semillas constituyen el
70% de la producción mundial de aceites, siendo el 30% de esta producción aceite de soja
(Grasso, 2013).
Desde el punto de vista nutricional el aguacate (Persea americana) es una fruta con alto
contenido calórico y una de sus principales características es su alto contenido en ácidos
7
grasos insaturados. La producción mundial ha ido en un aumento constante durante muchos
años debido a la popularidad del aguacate como una fruta nutritiva rica en aceites
beneficiosos y vitaminas (Calderón et al., 2011). Dependiendo de la variedad y de las
condiciones de crecimiento, el mesocarpio del aguacate posee alrededor de un 83% de aceite,
de todas las frutas sólo el aceite de oliva y el aceite de palma puede rivalizar con el aguacate
en el contenido de aceite (Matsuyama et al., 2008).
En la Tabla 3 se resumen el perfil lipídico del aceite de aguacate producido en Colombia.
Tabla 3 .Perfil lipídico del aceite de aguacate.
Acido grasos g/100 g
C14:0 (Miristico) 0,05
C16:0 (Palmítico) 15, 50
C16:1 (n-7) (Palmitoleico) 9,69
C18:0 (Esteárico) 1,81
C18:1 (n-9) (Oleico) 57,30
C18:2 (n-6) (Linoleico) 14,20
C18:3 (n-3) (Linolénico) 0,80
C20:0 (Araquídico) 0,15
C20:1 (n-9) (Eicosanoico) 0,20
C22:0 (Behenico) 0,19
C24:0 (lignocérico) 0,10
Ácidos grasos Poliinsaturados 15,20
Ácidos grasos monoinsaturados 67,20
Ácidos grasos saturados 17,80
Omega 3 0,80
Omega 6 14,20
Omega 6/omega 3 17,70
Fuente (Perez et al, 2014)
8
El aguacate presenta una relación favorable entre ácidos grasos insaturados y el contenido
vitamina E, permitiendo la optimización de las funciones de los primeros, lo que admite
maximizar el aprovechamiento de vitaminas por el organismo (Sanchez, 2002).
En cuanto al Sacha Inchi (Plukenetia volubilis), las investigaciones científicas recientes
(Fanali et al., 2011; Guillénet al., 2003) han encontrado que es una de las mejores semillas
oleaginosas por su composición y alto perfil nutricional debido a que más del 60% de la
semilla contiene proteínas de alta calidad, donde el 99% es digestible. Su aceite es
considerando como una de la más grandes fuentes de omega 3, y es rico en ácidos grasos
entre los cuales se destacan el ácido linolenico (omega 3), ácido linoleico (omega 6 y omega
9). Adicionalmente, el aceite es de alta digestibilidad (más del 96%) muy rico en aminoácidos
esenciales y no esenciales, contiene antioxidantes vitamina A y vitamina E, alfa-tocoferol,
cuyas cantidades son suficientes para mejorar la salud humana (Chirinos et al., 2015).
En los últimos años se ha iniciado en un exhaustivo estudio sobre el aceite de Sacha inchi
para ser usado en la dieta alimentaria humana con el fin de reducir el riesgo de enfermedades
del corazón, accidentes cerebro-vasculares, cáncer, depresión, diabetes, enfermedad de
Alzheimer entre otras (Chirinos et al., 2015).
En la Tabla 4 se muestran los ácidos grasos que forman el perfil lipídico del aceite de sacha
inchi.
Tabla 4.Perfil Lipídico del aceite de Sacha inchi
Acido grasos g/100 g
C16:0 (Palmítico) 6,30
C18:0 (Esteárico) 3,81
C18:1 (n-9) (Oleico) 9,47
C18:2 (n-6) (Linoleico) 32,66
C18:3 (n-3) (Linolénico) 45,62
Ácidos grasos Poliinsaturados 78,15
Omega 6/omega 3 0,72
Fuente: ( Chirinos & Pedreschi, 2015).
9
2.2 La extracción de aceite comestible.
La producción y comercialización de otros aceites vegetales como el de soja, semilla de arroz,
algodón entre otros, se ha convertido en una actividad de gran relevancia económica en el
mundo y desde el punto de vista de los alimentos se han convertido en fuente importante de
lípidos, pigmentos, etc. La extracción de estos aceites se da generalmente mediante la
utilización de hexano como disolvente, compuesto que puede ser perjudicial para la salud
humana, haciéndose necesaria su eliminación del aceite extraído, pero a su vez convirtiendo
esta etapa en un proceso costoso, por esta razón se han explorado nuevas tecnologías como
la extracción con dióxido de carbono en condiciones supercríticas (Navarro et al., 2011), o
mediante ultrasonido (Sui et al., 2011), este último puede mejorar la extracción de
compuestos lipofílicos de plantas ya que acelera el transporte de calor y masa, mejora la
homogeneización de mezcla, reduce el tiempo del proceso y por tanto mejora el rendimiento
(Li et al., 2004). De la extracción supercrítica existen muchos estudios que presentan las
ventajas de este proceso, ya sea por medio del dióxido de carbono o en combinación con
propano como disolventes (Mantovani et al., 2011). Otra forma de producción de aceite se
da por medio de la acción mecánica, pero este proceso se asocia a bajos rendimientos
(Salguin, 2007).
Se han utilizado técnicas de purificación de proteínas para evaluar la extracción de aceite a
partir de salvado, soya y arroz, sin embargo, no deja de ser una tecnología de extracción
química con t-butanol y sulfato de amonio como solventes e incorpora la utilización de
enzimas proteasas como tratamiento previo al contacto con el solvente (Gaur et al., 2007).
Estas enzimas hidrolizan los polisacáridos que conforman la pared celular de las semillas
(Niranjan, 1996), permitiendo la recuperación simultánea de aceite y proteína, de igual forma
se ha estudiado y comparado la extracción de aceite de pitaya con soxhlet, microondas (EM),
extracción acuosa enzimática (EAE) y su combinación de con microondas demostrándose la
sinergia del (EAE-EM) sobre el rendimiento del proceso (Rui et al., 2009).
Específicamente la extracción de aceite de aguacate se ha llevado a cabo mediante fluidos
supercríticos y con hexano, obteniéndose aceite sin diferencias en su color, valor ácido y
contenido de materia insaponificable (Botha, 2004). Sin embargo, se han realizado
extracciones mecánicas, por acción centrifuga a 5 °C con rendimientos superiores al 70%
(Betancurt, 2011).
El aceite de Sacha Inchi ha sido extraído por el métodos como soxhlet (hexano), fluidos
supercrítico y prensado en frio, sin presentar diferencias en las propiedades físicas de
acuerdo al método de extracción aplicado (Castaño et al., 2012).
10
2.3 La hidrogenación parcial en la generación de grasas.
La hidrogenación parcial es el proceso utilizado para prolongar el tiempo de conservación
(aumentar vida útil), da lugar a ácidos grasos trans y elimina de los ácidos grasos esenciales
sus dobles enlaces indispensables para su efecto benéfico sobre el organismo (OPS, 2008).
Varios estudios ( OMS/FAO, 2003; OPS/OMS, 2007; Uauy et al., 2007) han sugerido que la
ingesta de ácidos grasos trans aumenta el riesgo de cardiopatía coronaria, la mayor parte de
estos se ingieren con los aceites hidrogenados producto de los procesos industriales, aunque
estos han sido reducidos o eliminados de las grasas y los preparados para untar que se venden
en muchas partes del mundo.
Son fuente importante de ácidos grasos trans las comidas rápidas fritas y los alimentos
horneados (OMS/FAO, 2003). Los ácidos grasos trans (AGT) de producción industrial,
conocidos generalmente como “grasas trans”, han sido definidos por la Comisión Mixta
FAO/OMS del Codex Alimentarius como “ácidos grasos insaturados que contienen uno o
varios enlaces dobles aislados (no conjugados) en una configuración “trans”, los cuales se
forman durante la hidrogenación parcial de aceites vegetales líquidos para formar grasas
semisólidas que se emplean en margarinas, aceites para cocinar y muchos alimentos
procesados, que resultan atractivos para la industria debido a su tiempo de conservación
prolongado, su mayor estabilidad durante la fritura y su mayor solidez y maleabilidad para
su uso en productos y dulces de repostería (OPS/OMS, 2007). Como resultado de
investigaciones científicas, la grasa animal y, en especial, los ácidos grasos saturados han
sido reconocidos como factores influyentes en la patogénesis de la insuficiencia cardíaca y
el cáncer asociado al consumo de carne por, por esto las autoridades sanitarias han
recomendado su reducción (Rodríguez-Carpena et al., 2012).
De acuerdo con Montenegro Lima (2006) La hidrogenación catalítica de aceites y grasas, es
una reacción compleja que ocurre como resultado de reacciones simultáneas que incluye:
- Hidrogenación: Saturación del doble enlace en las cadenas de ácidos grasos.
- Isomerización geométrica: Cambio de la forma cis a trans en los dobles enlaces de las
cadenas de ácidos grasos.
- Isomerización posicional: Re-arreglo de las posiciones del doble enlace en las cadenas de
ácidos grasos.
- Conjugación: Formación de sistemas conjugados de doble enlace en las cadenas
poliinsaturadas de ácidos grasos. Sin catalizador la reacción de hidrogenación es muy lenta
dado que la energía de activación requerida para activar complejos es muy alta. Existen dos
formas de hidrogenación una selectiva y otra no selectiva; la hidrogenación selectiva es
cuando se quiere saturar cierto ácido graso como por ejemplo el linolénico que es un ácido
11
graso inestable que contiene el aceite de soya que es el que le da la reversión a olor pescado
y se hidrogena selectivamente a linoleico.
En presencia de un catalizador, dos reacciones son posibles; en el primer caso, el catalizador
forma un complejo activado con el segundo enlace, el más alejado, el cual es atacado por la
molécula de hidrógeno para formar un segundo compuesto activado. El segundo complejo es
capaz de transferir hidrógeno al segundo enlace para dar un producto y catalizarse libremente.
En el segundo caso, el segundo enlace y la molécula de hidrógeno interactúa
simultáneamente con los sitios activados para formar dos complejos activados que
reaccionan para formar un tercer complejo. El subsecuente rompimiento del tercer complejo
produce los productos y la catalización libre (Montenegro Lima, 2006).
2.4 Estructuración de Oleogeles.
Las grasas sólidas y semisólidas son necesarias en la industria alimentaria para proporcionar
un comportamiento específico durante la manipulación del producto, particularmente
relacionado con su plasticidad y elasticidad y textura. Tradicionalmente se ha incluido grasa
animal o aceite parcialmente hidrogenado que están compuestos principalmente por
triacilgliceroles (TAG) con alta concentración de ácidos grasos saturados o Ácidos grasos
trans en su estructura. Los ácidos grasos trans presentes en las grasas comercialmente
disponibles han sido considerados de gran preocupación pública por sus efectos negativos
sobre la salud, especialmente sobre el incremento del riesgo de desarrollar enfermedades
cardiovasculares, lo que ha incrementado la búsqueda de estrategias para convertir los aceites
líquidos en grasas semisólidas, sin adición de grasas trans, Por esto se ha presentado como
alternativa a esta problemática la estructuración o formación de órgano-geles, que prometen
la generación de lípidos-sólidos (Dona et al., 2017)
En el campo de la ciencia de los alimentos el interés se ha dirigido a la estructuración de
aceites comestibles “TAG”, La cuál se ha vuelto más desafiante debido a la aprobación
regulatoria de compuestos químicos que típicamente crean buenos oleogeles pero con
aplicaciones comestibles restringidas. (Pernetti et al., 2007).
Un órgano-gel u oleogel se puede definir como un líquido orgánico atrapado dentro de un
gel o una red tridimensional termo-reversible, que se forma por el auto-ensamblaje de
moléculas a concentraciones relativamente bajas de estructurante u órgano-gelificante (0,5
% w/w), los cuales son a menudo compuestos de bajo peso molecular capaces de gelificar un
solvente orgánico y que son útiles en la prevención de la migración de aceite entre las fases
de productos alimenticios (Valencia & Franco, 2017). Generalmente los geles formados son
12
débiles a temperaturas altas y muchos carecen de estabilidad por periodos prolongados de
tiempo, la capacidad de formar estructuras depende de la interacción de los grupos oleo-
fílicos y las moléculas de aceite. La capacidad de absorción de los oleogeles está determinada
por la diferencia de solubilidad entre el oleogel y el aceite, el peso molecular, el efecto
estérico (ramificaciones de la molécula de estructurante) y grado de cristalinidad del aceite
(Rogers et al., 2014).
El monoacilglicerol o monoglicérido, es un compuesto que pueden estructurar tanto la fase
acuosa como la oleosa, formando bicapas en los aceites comestibles. Se ha demostrado que
a concentraciones bajas una mezcla de monoacilglicerol , monopalmitina, monoestearína
sometida a enfriamiento puede formar redes en el aceite de oliva, el enfriamiento rápido
proporciona geles de mayor firmeza, pero con menor módulo elástico; ya que a velocidades
de enfriamiento altas se forman numerosos cristales muy finos, mientras a velocidades de
enfriamiento bajas se producen cristales de monoacilglicerol más grandes los cuales son de
una menor firmeza. La mezcla de ácidos grasos (ácido palmítico, esteárico, araquídico y
behénico) tienen la capacidad de estructurar aceite girasol en concentraciones superiores al
2% a 5 °C. Su efecto sinérgico es más pronunciado en aceites comestibles ricos en ácidos
grasos saturados como el de soja, oliva y girasol; ésteres de ceras que contiene ácido behénico
esterificados con alcoholes, de longitud de cadena entre los 14-22 carbonos permiten la
estructuración de aceites comestibles (Pernetti et al., 2007).
El monoestearato de sorbitán (Span 60), el cual forma dispersiones viscosas en los aceites
comestibles; presenta una relación directa entre su concentración y la viscosidad alcanzada
por la fase oleosa, inclusive puede formar un gel opaco y firme si se utilizan concentraciones
iguales al 10%, pero este comportamiento depende del aceite comestible tratado; el gel
formado es termo-reversible con un punto de fusión de 40°C (Dona et al., 2017).
La adición de co-gelificantes es utilizada para modificar la microestructura de órgano-geles;
mezclas de γ-orizanol y fitosteroles (Colesterol, dihidrocolesterol, β-sitosterol y
estigmasterol) a una concentración entre el 2 al 4% se requieren para formar un gel a 5 °C,
con la propiedad de ser transparentes y firmes bajo compresión (Rogers et al., 2014) . Otras
mezclas de agentes para estructurar fase oleosa como los ácidos grasos y alcoholes grasos
han sido también estudiados, en concentraciones por encima del 2% y al ser enfriados estos
sistemas forman geles homogéneos y opacos, son interesantes desde el punto de vista de la
sinergia que se presenta, específicamente la mezcla 30% ácido esteárico y 70% de alcohol
estearílico produce una firmeza más alta que cualquier otra relación (Lindena et al., 2007).
La lecitina y el triestearato de sorbitán (STS), posee cierta similitud con los TAGs presente
en los aceites comestibles. El STS forma cristales con un punto de fusión a 40 °C, sin
embargo por si solos no nos capaces de estructurar la fase oleosa. Estos sistemas forman
cristales en forma de agujas cuando son preparados en las proporciones 40:60 y 60:40 ((STS-
13
Lecitina)-aceite comestible), también es posible producir un gel con concentraciones por
encima de 4%, sin embargo esta estructura colapsa por encima de 20 °C (Pernetti et al., 2007).
La capacidad de modificar la estructura mediante co-gelificantes (gelificante o co-
tensoactivos) podría ser una vía para cambiar las propiedades físicas de estos materiales
(Rogers et al., 2014). Se han realizados estudios encaminados a la estructuración de la fase
oleosa en otros campos de la ciencia haciendo uso de los órgano-gelificantes, sin embargo
las propiedades de fase son muy variadas y no pueden ser formulados en cualquier tipo de
fase oleosa, debido a la complejidad de la formación de la red y de sus interacciones es difícil
diseñar o predecir órgano-geles que funcionan con un disolvente particular.
2.5 Normatividad Colombiana para las margarinas y los esparcibles
para uso en mesa y cocina.
Según la norma técnica Colombiana NTC241 del 2002 la margarinas y esparcibles para uso
en mesa y cocina son productos de consistencia blanda constituídos por una emulsión de
aceites, grasas comestibles, de origen vegetal o animal o ambos (no menos del 10% ni más
del 90% de grasas) y agua. Para efectos de aplicación la NTC 241, clasifica los esparcibles y
margarinas de acuerdo al contenido graso de la siguiente forma: Margarina ≥ 80%,
Esparcible ≤ 80%.
2.5.1 Requisitos generales
De acuerdo a la norma NTC 241 dada por ICONTEC (2002), los esparcibles deben estar
libres de materias extrañas, rancidez, olores y sabores objetables. El color debe ser crema o
amarillo uniforme. Adicionalmente, los esparcibles que contengan grasa láctea, no deben
exceder del 3% de ésta. En las Tablas 5 y 6, se presenta los requisitos establecidos en la
norma.
14
Tabla 5 .Requisitos para los esparcibles en uso en mesa y cocina (NTC 241).
Requisito Mínimo Máximo
Contenido de grasa, % 10 80
Contenido de agua, % ≥ 16
Cloruro de Sodio (Na Cl), % 3,50
Vitamina A, UI por kg 20000 40000
Vitamina D, UI por kg 2000 4000
Metales contaminantes
Hierro, expresado como Fe, mg/kg 1,50
Cobre, expresado como Cu, Mg/kg 0,10
Plomo, expresado como Pb, mg/kg 0,10
Arsénico, expresado como As, mg/kg 0,10
Níquel, expresado en Ni, mg/kg 0,10
En Fase Grasa
Ácidos grasos libres, % como oleico 0,30
Punto de fusión 40 ºC
Indice de peróxido
En fábrica 1,00
Fuera de fábrica 5,00
Tabla 6. Requisitos microbiológicos para las margarinas para uso en mesa y cocina (NTC
241).
Requisitos n m M c
Recuento de aerobios
mesófilos, UFC/g 3 1.000
5.000 1
NMP coliformes /g 3 9 11 1
NMP coliformes
fecales /g 3 ‹ 3
- 0
Recuento de mohos/g 3 50 100 1
Recuento de
levaduras/g 3 50
100 1
*Detección de
salmonella/25 g 3 0 - 0
n: Número de muestras que se van a examinar, m: índice máximo permisible para identificar nivel de calidad
aceptable c: Número de muestras permisibles con resultados entre m y M. *Se realiza este ensayo sólo cuando
el producto contiene grasa láctea y se determina para propósitos de vigilancia y control oficial.
15
2.5.2 Materias primas para la elaboración de las margarinas.
Las materias primas básicas según NTC241 del 2002 que componen una margarina son:
Grasas, Agua, Sal y Aditivos.
Grasas
La grasa es el componente fundamental en la preparación de una margarina y está presente
en una proporción mínima del 80% del peso total de la margarina. De su pureza depende la
calidad de la margarina. El sabor y el olor se introducen mediante los aditivos que se agregan
a la margarina, por tal razón las grasas deben estar perfectamente refinadas y ser inodoras,
insípidas y estables en el tiempo antes de la adición de estos aditivos.
Las características físicas más importantes de las sustancias grasas son:
Punto de enturbiamiento
Punto de fusión
Título de los ácidos grasos
Dilatometría
De las anteriores características la más significativa es la dilatometría que es la relación de
grasas sólidas y grasas líquidas a una determinada temperatura, sin embargo todos los
factores anteriores permiten tener una previsión de cuáles serán las características de
plasticidad, licuefacción, untuosidad y consistencia de la margarina una vez conocida la
estructura de las sustancias grasas utilizadas.
Agua
El agua se utiliza para preparar la emulsión con la sustancia grasa y se adiciona en una
proporción no inferior al 16%. En las fórmulas primitivas la leche reemplazaba el agua, pero
la utilización actual de sueros de leche en algunos casos, con un contenido muy bajo en
nutrientes, no permite tal denominación.
Sal refinada (cloruro de sodio)
Debido a su amplio uso en el procesamiento de alimentos, incluyendo el su uso doméstico,
hace que no se le considere legalmente como un aditivo.
• Debe ser prácticamente anhidra, H2O < 0,1%.
• Tiene que ser neutra o muy débilmente alcalina.
16
• Debe tener ausencia de sales de magnesio, incluso al estado de trazas (en particular cloruro
de magnesio), que acelera la oxidación de las grasas.
• No debe contener sulfatos.
• No debe tener hierro, que es un pro-oxidante de las grasas y aceites.
• En disolución debe dar una salmuera clara, sin espuma y sin depósito.
Aditivos
Para obtener la emulsión se mezclan las grasas con el agua, hasta obtener un producto de
consistencia y aspecto similar a la margarina. Para ello se necesita una serie de aditivos:
Emulsificantes
Una emulsión se puede definir como una preparación compuesta a base de dos líquidos
inmiscibles de los cuales uno está distribuido en el otro en forma de pequeñas gotas
estabilizadas por un tercer componente, el agente emulsionante (Reyes & Ulloa, 2003; Wiley,
1999).
La estructura química de los emulsionantes o surfactantes permite reducir la tensión
superficial en la inter fase de dos superficies inmiscibles, para que estas se mezclen formando
una emulsión. Un emulsificante consiste de un grupo polar el cual es atraído por sustancias
acuosas y una cadena de hidrocarbonos, que es atraída por los lípidos. Los emulsificantes se
clasifican por el sistema de balance hidrofílico-lipofílico (HLB) que indica cuando un
emulsionante es más soluble en agua o aceite, y para cada tipo de emulsión (agua en aceite o
aceite en agua) es el más indicado. En la tabla 7 se enumeran los emulsionantes autorizados
en Colombia.
17
Tabla 7. Emulsionantes permitidos según la NTC 241
Numero INS Aditivo Nivel máximo permitido
472e Esteres diacetiltartaricos y ácidos
grasos de glicerol
100000 mg/kg
475 Esteres de ácidos grasos de
poliglicerol
5000 mg/kg
476 Esteres de poliglicerol de ácido
ricinoleico
4000 mg/kg
432,433,434,435,436 Polisorbatos 10000 mg/kg (individual o
combinados)
477 Esteres de propilenglicol de
ácidos grasos
20000 mg/kg
491,492,493,494,495 Esteres de sorbina de ácidos
grasos
10000 mg/kg (individual o
combinados)
481(i),482(i) Estearcilo-2-lactilatos 10000 mg/kg (individual o
combinados)
484 Citrato de Esterilo 100 mg/kg (base de grasa o
aceite)
474 Sacarolgliceridos 10000 mg/kg
473 Esteres de sacarosa de acidos
grasos
10000 mg/kg
479 Aceite de grano de soja
termooxidado con interacción
mono y digliceridos de ácido
grasos
5,00 mg/Kg (en emulsiones
grasa para freír y cocer
solamente)
Los emulsionantes con bajo valor de HLB son más solubles en aceite y son los más indicados
para aplicaciones de agua en aceite (w/o), como la margarina. Por ser la margarina una
emulsión de agua en aceite (w/o), se necesita una sustancia que favorezca la unión de los dos
componentes impidiendo su separación, para ello se utiliza la Lecitina y Esteres de sorbitán.
18
La lecitina es una mezcla de compuestos similares a la grasa los cuales fosfatidilcolina,
fosfatidol etanolamina, fosfátidos inositol y otros compuestos. Comercialmente la lecitina
fue originalmente obtenida de la yema del huevo, pero ahora la lecitina comercial se extrae
del aceite de soya por su rendimiento (2,5% a 3,25%) y por a la gran cantidad de soya
cultivada y procesada. Se usa en muchos productos incluyendo margarinas, chocolate,
helados, tortas y pan (Fennema, 2006).
En la Figura 1, se muestra las fórmulas estructurales de los fosfoglicéridos principales
presentes en las lecitinas comerciales, donde R1 y R2 son ácidos grasos:
Figura 1.Estructura general de la Lecitina
Según Cardona et al (2010) Los monogliceridos como el Monoesterato de glicerilo son
ésteres parciales del glicerol con ácidos grasos de elevada masa molar que se caracterizan
por poseer una fracción hidrofílica y otra lipofílica en su estructura química, que los hace
buenos agentes emulsionantes, surfactantes no iónicos, estabilizantes, plastificantes y
espesantes. Poseen un valor de HBL de 3,8 lo que indica que se asocia con los compuestos
hidrófobos.
Espesantes
Muchos alimentos reciben sus propiedades de sustancias conocidas como hidrocoloides.
Estas son polímeros de alto peso molecular extraídos de plantas, algas, colágenos animales o
producidos por síntesis microbial, y son ampliamente usados por su capacidad de proveer
estabilidad a emulsiones, suspensiones y espumas (Harold et al., 2012).
Correctores de acidez
El ácido cítrico o ácido 2 hidroxi 1,2,3 propano tricarboxílico (C6H8O7) cuyo empleo está
autorizado en la refinación de grasas y aceites, debido a sus propiedades antioxidantes y
secuestrante de trazas de metales como el cobre y el hierro (las cuales son pro-oxidantes de
las grasas), es un constituyente común de plantas y animales. Es el ácido orgánico más
versátil y más ampliamente usado en el área de los alimentos y la industria farmacéutica
19
debido a su sabor fresco característico, bajo costo, baja toxicidad y su rápida asimilación. Se
utiliza, según los usos legales y constantes, como corrector de pH a la dosis máxima de 1
gramo por kilogramo de producto terminado (Harold et al., 2012).
La producción del ácido cítrico inició en 1923, basada primariamente en el trabajo de Currie,
quien encontró que ciertas cepas de Aspergillus Níger, al crecer sobre una solución de
sacarosa y sal, producían cantidades significativas del ácido cítrico. El ácido cítrico
generalmente se recupera a partir de una solución acuosa fermentada, separando primero el
microorganismo (por filtración o centrifugación rotatoria) y precipitando después el ion
citrato, como la sal cálcica insoluble. El citrato cálcico se usa para separar los subproductos
y otras impurezas de ion citrato, mediante la acidificación por medio de ácido sulfúrico para
convertir el citrato de calcio a ácido cítrico, seguido por etapas de concentración y filtración
para eliminar el sulfato de calcio formado y por una serie de cristalizaciones evaporativas
para separar el ácido cítrico de las impurezas residuales. El ácido cítrico está aprobado por
la unión FAO/WHO Expert Comite on Food Additivies (Comité de expertos sobre aditivos
para alimentos) para su empleo sin límites en alimentos.
Conservadores y/o preservativos.
Sin el control de levaduras, mohos y bacterias la industria alimenticia podría experimentar
considerables pérdidas económicas cada año. Azúcar, sal y el proceso de ahumado se han
usado por años para preservar alimentos. Estos métodos no son compatibles con todos los
productos, en los cuales se usan preservativos como antimicrobiales (Fennema, 2006).
La mayoría de los preservativos no destruyen los microorganismos presentes en los alimentos,
más bien previenen futuros crecimientos y proliferación de cualquier organismo presente
disminuyendo la actividad acuosa o incrementando el pH de los alimentos en los cuales se
usan. Numerosos factores impactan la selección del preservativo adecuado, incluyendo el tipo
de organismo a ser controlado, pH del producto, efecto en el sabor del producto, restricciones
legales y costos (Fennema, 2006).
Las sales sódicas y potásicas del ácido sórbico (C6H
8O
2), son usadas como inhibidores de
mohos y levaduras en productos horneados, vegetales frescos y fermentados frutas
deshidratadas, bebidas, carne y pescado ahumado. Los sorbatos se agregan directamente a la
solución o se asperjan sobre la superficie de los alimentos, se usan en intervalos de 0,025% –
0,2% (Harold et al., 2012).
20
Colorantes
Las dosis del colorante depende de muchos factores, como el color deseado y la intensidad
del color, la formulación, el proceso de obtención y así como de las condiciones de
almacenamiento de la margarina (Hansen, 1998).
Se permite el uso de colorantes con el fin de restablecer el color perdido en la elaboración o
con fines de normalización del color, siempre y cuando el colorante añadido no engañe ni
induzca a error al consumidor por encubrir el deterioro o la calidad inferior o por conferir al
producto una calidad superior a la que realmente tiene el Codex de 2014.
Los colorantes permitidos son exclusivamente de tipo natural tales como los indicados en la
Tabla 8:
Tabla 8. Colorante permitido según la NTC 241
Colorantes Permitidos según NTC 241 Dosis máxima
Curcumina o cúrcuma BPM
Beta-caroteno BPM
21
Capítulo 3. CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DE
OLEOGELES DE ACEITE DE AGUACATE (Persea americana) Y
SACHA INCHI (Plukenetia volubilis)
PHYSICOCHEMICAL CHARACTERIZATION OF OLEOGELES OF
AVOCADO OIL (Persea americana) AND SACHA INCHI (Plukenetia
volubilis)
Merly E Álvarez-H1, Héctor J Ciro-V2, Carlos J. Márquez-C3
1 Esp y MSc., Ciencia y Tecnologia de Alimentos. Estudiante- Universidad Nacional de Colombia. Facultad de Ciencias Agrarias-Universidad Nacional. Medellín-Colombia Dir: Cra 50 A #57-51 Apto 504.cel:3002732497.e-mail:[email protected] 2 Ph.D1., Ingeniería de Alimentos. Docente- Universidad Nacional de Colombia. Facultad de Ciencias Agrarias-Universidad Nacional. Medellín-Colombia 3 Ph.D., Ciencias Agrarias. Docente- Universidad Nacional de Colombia. Facultad de Ciencias Agrarias-Universidad Nacional. Medellín-Colombia
RESUMEN
Debido a las consecuencias que presenta en la salud una dieta poco saludable y con gran contenido de grasas trans, se han desarrollado alternativas alimentarias para el cuidado de la salud entre ellos los alimentos naturales con el mínimo aporte de carbohidratos y grasas saturadas, por lo anterior se propuso la formulación de oleogeles libre de grasas trans a partir de emulsiones w/o como sustituto de grasas usadas en mesa y cocina.
En este estudio se realizó una caracterización fisicoquímica de formulaciones de aceite de aguacate y sacha inchi estructurados con lecitina, y monoesterato de glicerilo. Se consideró un diseño factorial 3x3 donde se varió el tipo de emulsificante: lecitina, monoesterato de glicerilo y la relación entre el aceite de aguacate y el aceite de sacha inchi para la fase oleosa del sistema oleoestructurado. Se obtuvo un producto con tintes verdosos y amarillos, cuya cromaticidad b* en sistema Cielab es afectado por el tipo de emulsificante, tomando tonalidades más amarillas cuando se usa la mezcla lecitina –Monoesterato de glicerilo. Las formulaciones con una relación de aceites 70/30 usando Lecitina como emulsificante y la formulación con una relación de aceites 80/20 y usando la mezcla la mezcla lecitina –Monoesterato de glicerilo mostraron los mejores resultados en términos de fuerza firmeza en
22
contraste con las margarinas comerciales, cumpliendo con los requisitos fisicoquímicos establecido en las normas vigentes para aceites y margarinas como son: índice de peróxido (<10m-eq O2/ kg de grasa), acidez (<0,8 % de ácido oleico) y contenido de humedad (≥16%).
Palabras Clave: Aceites insaturados, Aceites vegetales, aguacate, sacha inchi.
SUMMARY
Due to the health consequences of an unhealthy diet with a high content of trans fats, food alternatives for health care have been developed, including natural foods with the minimum amount of carbohydrates and saturated fats. the formulation of oleogeles free of trans fats was proposed from w/o emulsions as a substitute for fats used in table and kitchen.
In this study, a physicochemical characterization of avocado and sacha inchi oil formulations structured with lecithin and glyceryl monostearate was performed. A 3x3 factorial design was used in which the type of emulsifier: lecithin, glyceryl monostearate and the ratio of avocado and sacha inchi oil was varied. A product was obtained with greenish and yellow dyes, whose chromaticity b* is affected by the type of emulsifier, taking more yellow tones when the lecithin-glyceryl monostearate mixture is used. Formulations with a 70/30 ratio of oils using Lecithin as an emulsifier agent and formulation with an 80/20 oil ratio and using the blend the lecithin-glyceryl monostearate mixture showed the best results in terms of strength firmness in contrast to commercial margarines, meeting the physico-chemical requirements established in the current standards for oils and margarines such as: Peroxide (<10m-eq O2 / kg fat), acidity (<0.8% oleic acid) and moisture content (≥ 16%).
Key words: Fats Unsaturated, Plant Oils, avocado, sacha inchi.
INTRODUCCIÓN
Factores como el sedentarismo y el consumo de alimentos poco saludables han
hecho que aumenten las cifras de la población que padece de las denominadas
enfermedades no trasmisibles (ENT), en las que se destaca la obesidad, la diabetes
Millitus, los problemas cardiovasculares e hipertensión (OPS/OMS, 2016). El riesgo
de enfermedades crónicas ha ido creciendo a medida que las pautas alimentarias
de la población cambiaban y se incorporaban cada vez más alimentos procesados
23
ricos en grasas, azúcares o con alto contenido de ácidos grasos trans (AGT) de
producción industrial (Bejarano et al. 2015)
Recientes estudios han comprobado que el consumo de alimentos ricos en grasas
trans, sal y carbohidratos favorecen el incremento de peso y de los factores de
riesgo de contraer alguna enfermedad del tipo ENT (Hunter, 2005; Micha &
Mozaffarian, 2008; Parodi, 2009).
El aceite de aguacate (Persea americana) es rico en ácidos grasos mono-
insaturados, además posee tocoferoles de gran beneficio al ser consumidos; es
fuente importante de vitaminas, contiene 12 de las 13 vitaminas existentes,
(Barbosa et al. 2016). Por su parte el aceite de Sacha inchi, obtenido de las semillas
de esta planta oleaginosa (Plukenetia volubilis L.), se caracteriza por alto porcentaje
de ácidos grasos poli-insaturados, principalmente linolénico y linoléico, los cuales
representan el 82% del contenido total de aceite (Fanali et al. 2011; Guillén et al.
2003).
Las propiedades fisicoquímicas de las moléculas tensioactivas son de gran interés
porque determinan la estabilidad de las emulsiones. Los fosfolípidos como la
Lecitina (LC) y los monogliceridos como el Monoesterato de glicerilo (ME) son
ejemplos comunes de emulsificantes de bajo peso molecular utilizados en la
24
estabilización de diferentes productos alimenticios, ya que son compuestos muy
activos en la superficie (Moran et al. 2017).
La LC y el ME son emulsionantes que se necesitan para aumentar la estabilidad
coloidal y proporcionar interacciones interfaciales entre los componentes
alimentarios, que son factores importantes para mejorar aún más la estabilidad de
la emulsión y la vida útil en muchos alimentos. Estas aplicaciones incluyen
formulaciones de alimentos tradicionales como productos de panadería, confitería
o productos cárnicos, entre otras o nuevas formulaciones como los alimentos
instantáneos y bajos en grasa, formulaciones alimenticias de alto o bajo contenido
en alcohol, alimentos funcionales (Lupi et al. 2017; Moran et al. 2017).
El objetivo del presente trabajo fue estudiar el efecto de la adición del tipo de
emulsificante y la relación de aceite sobre las propiedades fisicoquímicas de
emulsiones estructuradas a partir de aceite de aguacate y sacha inchi para la
estructuración de un oleogel como sustituto de grasas usadas en mesa y cocina
libre de grasas trans.
MATERIALES Y MÉTODOS
El aceite de aguacate (P. americana) fue suministrado por Terravocado S.A, el
aceite de sacha inchi (P. volubilis) por un productor local de la Amazonia
Colombiana, y la grasa alimentaria de origen animal (shortening latino) de Tecnas
25
S.A. Además, se utilizaron emulsificantes: Lecitina (LC) y monoesterato de glicerilo
(ME) y conservantes de calidad alimentaria como ácido cítrico, sal y TBQH, estos
últimos de Bell Chem Internacional S.A. (Medellín, Colombia).
Formulación de las emulsiones: En las preparaciones de las emulsiones (w/o), se
inició con la fase lipídica: aceite de aguacate/aceite de sacha inchi, shortening y
TBQH y posteriormente la fase acuosa: agua a la cual se le adicionó los
conservantes como el cloruro de sodio y el ácido cítrico, ingredientes con la
particularidad de ser solubles en agua. Se homogenizó térmicamente a temperatura
de 50°C para favorecer la mezcla (Lefébure et al. 2013). La proporción de cada uno
de los componentes del sistema oleoestructurado se midió en peso para evitar
errores debidos a la variación de volumen por la temperatura.
En este estudio se estableció una relación (w/o) de 20/80, donde un 30% de la fase
oleosa en todas las muestras corresponde a la grasa de origen vegetal (shortening).
Adicionalmente, la concentración de los aditivos y conservantes como ácido cítrico
y cloruro de sodio fue establecido en 1% p/p. La homogenización de las dos fases
se realizó mediante el agitador Ultaturrax T25y, proceso en el cual previamente, se
realizaron ensayos para determinar los valores óptimos de las variables que se
dejaron fijas en la preparación de las emulsiones: temperatura de homogenización
(50°C), la velocidad de agitación (4000rpm) y tiempo (10 minutos).
26
Estructuración sólida del oleogel: Para favorecer el proceso de cristalización y
formar los oleogeles, las emulsiones estructuradas fueron sometidas a un proceso
de enfriamiento durante 12h a una temperatura de 4°C ± 1. Una vez obtenido el
sistema solidificado, las muestras continuaron en refrigeración a esta temperatura.
27
Diseño Experimental: Se estableció un diseño experimental 3x3 completamente
aleatorizados por triplicado. Los factores y niveles establecidos en el estudio se
encuentran en la tabla 1. Se analizaron los datos experimentales estadísticamente
con un nivel de significancia del 5%, por medio de análisis de varianza, pruebas de
diferenciación de medias usando Statgraphics Centurion XVII software (versión
17.1.12, USA).
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Tabla. 1. Diseño Experimental
Factores
MUESTRA Relación de aceites
aguacate/sacha inchi
Tipo de
emulsificante
E1 70/30 ME
E2 90/10 LC/ME
E3 70/30 LC/ME
E4 70/30 LC
E5 80/20 LC/ME
E6 90/10 LC
E7 90/10 ME
E8 80/20 ME
E9 80/20 LC
Determinación del color: El aspecto visual de los alimentos es una serie de
características físicas que incluyen el color, la turbiedad, la transparencia entre otros
y que en conjunto muestran un panorama de la calidad del producto (Vera et al.
2011), razón por la cual el color se puede usar como indicador de las
transformaciones naturales o de los cambios ocurridos en el proceso de preparación
de la emulsión (Korifi et al. 2013). El color es definido como un haz de radiaciones
luminosas con una distribución espectral, los alimentos transparentes transforman
la luz que les llega y la transmiten a través de sus cuerpos, mientras que, los
alimentos opacos la reflejan. Esta transformación de la luz emitida incide en la retina
29
del ojo y es la que finalmente conlleva a la evaluación final del producto (Abdullah
et al. 2004).
La evaluación colorimétrica se realizó mediante el sistema de coordenadas Cielab,
el cual está dado por un sistema cromático mediante las coordenadas rectangulares
L, a* y b* (Moyano et al. 2008). Para este propósito se utilizó el espectrocolorímetro
X-RITE, modelo SP60, el iluminante D65 con un ángulo visual de 10°. A partir de
los espectros de reflexión se obtuvo las coordenadas de color del CIEL*a*b*: L* es
un indicador de la luminosidad, a* (cromaticidad verde (-) a rojo (+)) y b*
(cromaticidad azul (-) a amarillo (+)).
Textura: La medición de la Fuerza máxima de penetración de los oleogeles se llevó
a cabo en el analizador de textura TA-XT2i. El espesor de la muestra fue de 4 cm,
la probeta del equipo utilizada es cónica con ángulo de penetración de 30° (P/30C),
la celda de carga fue 50kgf y velocidad de penetración de 1mm/s; la máxima
profundidad de penetración fue de 1cm. La fuerza de firmeza fue considerada como
la máxima de la curva de flujo del material (fuerza vs deformación). Se realizaron
tres replicas donde la muestras a analizar fue el sistema oleo-estructurado
solidificado durante refrigeración a 4°C ± 1.
30
Determinación del índice de acidez (IA): El contenido de ácidos grasos libres se
determinó mediante la norma AOCS Official Method Ca de 1997, expresado en
porcentaje de ácido oleico.
Determinación del contenido de humedad: Para determinar la humedad en las
muestras, se pesaron 3.00 ± 0.01 g que fueron sometidos a una temperatura de
105ºC en un horno de convección forzada durante 24h hasta alcanzar un peso
constante. La humedad se determinó por diferencia de peso de acuerdo con la
norma AOCS Official Method 930.15 de 1990.
Determinación del índice de peróxidos: El análisis se llevó a cabo mediante la
norma AOCS Official Method cd 8-53 de 2003. Este método permite cuantificar la
presencia peróxidos provenientes de la oxidación primaria de los lípidos. Estos
tienen la capacidad de oxidar los iones hierro (Fe+2 a Fe+3) en soluciones de bajo
pH. La oxidación resultante se cuantifica con ayuda de tiocianato que acompleja los
iones hierro (Fe+3) generando una coloración medible por espectrofotometría UV.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Color: La prueba ANAVA mostró diferencias significativas (p < 0,05) para el valor
de la cromaticidad b* con respecto al tipo de emulsificante, donde los valores
variaron entre (19,11 y 26,41); mientras que para los valores de la luminosidad L* y
31
la cromaticidad a* no se presentaron diferencias significativas para ninguno de los
factores ni su interacción.
En la tabla 2 se muestras los valores de colorimetría mediante el método CIELAB
para todas las formulaciones. Los valores a* negativos (coordenadas de verde a
rojo) para las emulsiones indican que tenían un ligero tinte verdoso, acorde con lo
reportado para aceite de Sacha inchi con valores de a* de -0,42 (Paucar, 2015),
para la oleína de palma los valores de a* son alrededor de -6,86 (Vives, 2004) y
valores para la pulpa de aguacate variaba alrededor de -6,33 (Bi et al. 2015). El
valor positivo de los valores de b * (coordenadas de azul a amarillo) indican que
todas las emulsiones tenían un tinte amarillento, que aumentaba cuando se usaba
la mezcla de LC/ME. Estas diferencias en el color de la emulsión pueden ser
atribuidas a diferencias en los colores intrínsecos de los tensioactivos, ya que tanto
ME como la LC tenía un color amarillento. Estas diferencias concuerdan con lo
reportado en emulsiones de café donde se usó lecitina (Chung et al. 2017).
En cuanto a la luminosidad L* sus valores altos alrededor de 63 muestran que las
emulsiones son claras, mientras que en el reporte de aceite de aguacate los valores
eran alrededor 11,52 (Castañeda et al. 2015) y valores alrededor de 77,73 fueron
reportados para aceite de Sacha inchi (Paucar et al. 2015).De igual forma el
shortening está compuesto principalmente por oleína y estearina de palma cuyo
valor de L* oscila alrededor de 80,72 (Rincón & Martínez, 2009), por lo tanto la
luminosidad de las emulsiones se puede atribuir especialmente al aceite de sacha
inchi y al shortening.
32
Tabla. 2. Resultados de los valores de colorimetría CIELAB para las emulsiones.
EMULSIONES L* a* b*
E1 63,79 -3,14 20,82
E2 64,40 -3,08 22,10
E3 67,87 -3,13 20,85
E4 64,18 -3,22 21,62
E5 63,99 -3,24 22,11
E6 63,14 -3,32 21,86
E7 65,52 -3,20 21,85
E8 62,54 -3,08 24,71
E9 60,58 -3,40 21,36
Índice de Acidez: Con el índice de acidez se determina la presencia natural de la
acidez libre en las grasas, resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de
algunos triglicéridos. (Hidrólisis enzimática, tratamiento químico, o acción
bacteriana.). El índice de acidez se define como el número de miligramos de KOH
que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo
de grasa (Pereira et al. 2017).
Debido a que la acidez de las sustancias grasas es muy variable, generalmente las
grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los
contienen los tienen en muy pequeñas cantidades, al envejecer, especialmente sino
33
han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al
principio y con cierta rapidez después (Baldo et al. 2016).
Con un nivel de significancia del 5% se determinó que ninguno de los factores, ni
su interacción influyen sobre el índice de acidez, esto debido posiblemente a que
en las formulaciones no varían en el contenido de grasa total sino la proporción
entre los aceites de aguacate y sacha inchi y en ambos predominan los ácidos
grasos oleico y linoleico (Perez et al. 2014), por lo tanto el contenido de los ácidos
grasos libre no se ve modificado significativamente. En la Tabla 3, se muestra el
valor de la acidez para todas las emulsiones cuyo valores fueron iguales o inferiores
a 0,3% que es el máximo permitido según lo indicado en la Norma Técnica
Colombiana NTC 241 de 2002 para margarinas, e inferiores al 0,8% y 1% que es el
máximo permitido para aceite extra virgen de aguacate según la Norma Técnica
Colombiana NTC 199 de 2009 y para aceite de sacha inchi según la Norma Técnica
Peruana 151.400 de 2009 respectivamente. Valores de 0,16% fueron reportados
para el aceite de aguacate obtenido por fluidos súper críticos (Corzzini et al. 2017)
y de 0,48 por métodos convencionales (Duque et al. 2012; Pereira et al. 2017). Así
mismo, se han reportados valores para aceite de sacha inchi de 0,03% y 0,11%
mediante extracción soxhlet y fluidos súper críticos, respectivamente (Castaño et al.
2012) y de 1,14 ± 0,035 para aceite comercial (Paucar et al. 2015). Valores en el
índice de acidez se puede ver afectado por el tratamiento post-cosecha de la frutas
o semillas, del método de extracción del aceite, exposición a la luz y a las altas
temperaturas de ahí su variación en los valores reportados (Borges et al. 2017).
34
Tabla. 3 Caracterización Química de las emulsiones
Peróxidos
(meq O2/kg de
grasa)
Acidez
(% ácido oleico)
Humedad
(%)
E1 9,14 0,30 20,79
E2 7,28 0,27 18,50
E3 10,29 0,27 19,75
E4 7,52 0,30 20,00
E5 4,80 0,26 21,56
E6 5,25 0,30 19,15
E7 4,30 0,28 17,17
E8 7,55 0,26 19,76
E9 6,77 0,29 18,99
Contenido de humedad del sistema oleoestructurado: Para el contenido de
humedad de las diferentes formulaciones, no se encontraron diferencias
significativas (P > 0,05) para los factores relación de aceite y tipo de emulsificante.
El contenido de humedad varió entre 17,17% y 21,56% b.h cumpliendo con el
requisito de contenido de agua para los esparcibles de uso en mesa y cocina. NTC
241 de 2002 que establece un porcentaje de humedad igual o superior al 16%.
Resultados similares en el contenido de humedad de 17,11 ± 0,41% b.h y 20,95 ±
0,49% b.h, se obtuvieron en margarinas preparadas con extracto hidro-etanólico de
cáscaras de nopal (Opuntia ficus-indica) y vitaminas E, respectivamente (Chougui
et al. 2015).
35
Índice de Peróxidos: El índice de peróxido determina el contenido de peróxido de
hidrógeno y proporciona una medida de la oxidación de los ácidos grasos
insaturados. En la tabla 3 se observan los valores de índice de peróxido para todas
las emulsiones, a excepción de una formulación todos los valores se encuentran por
debajo de la norma Mexicana para aceite de aguacate NMX-F-052-SCFI de 2008
y de la Norma Técnica Peruana para aceite de sacha inchi de 2009 de 10 meq O2/kg
de aceite.
Se han reportado valores para el Índice de peróxido en aceite de sacha inchi de 5,6
meq O2/kg de aceite (Castaño et al. 2012) y de 7,5 meq O2/kg de aceite fresco
(Vicente et al. 2015), mientras que para el aceite de aguacate se han reportado 5,26
meq O2/kg de aceite fresco (Castañeda et al. 2015). Sin embargo el valor del
peróxido puede atribuirse a muchos factores como la variedad, las prácticas
agrícolas y de las enzimas liberadas de las células de la fruta durante el proceso
(Vargas et al. 2017).
Los resultados estadísticos mostraron diferencias significativas (p < 0,05) para la
relación de aceites, mientras que, el tipo de emulsificante no afecta la variable
respuesta. Por diferencia de medias se obtiene que una mayor proporción de aceite
de sacha inchi favorece el proceso de oxidación o permite obtener valores más altos
para el índice de peróxidos, en estudios realizados con aceites de ricino, palma y
sacha inchi se determinó que el aceite de ricino es el de menor grado de oxidación,
lo que se explica por su bajo contenido ácidos grasos poliinsaturados como linoleico
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y linolénico. Por el contrario, el aceite de sacha inchi es el de mayor grado de
oxidación debido a su alto contenido de ácidos linoleico y linolénico (Zuleta et al.
2012).
Es posible que el tipo de emulsificante no sea significativo en el índice de peróxido
debido a que tanto la LC como el ME actúan como conservantes y modificadores
de componente reológico, por su parte la LC cumplen función antioxidante, su
actividad se debe principalmente a la actividad de tocoferoles, la lecitina purificada
puede ser menos activa como antioxidante primario, pero puede actuar como
sinergista, en virtud de la capacidad de ligar iones metálico (Pratap et al. 2017). El
monoestearato de glicerilo por su parte también es utilizado como agente
conservador debido a que actúa encapsulando las gotitas de aceites presentes en
la emulsión (Wang & Marangoni, 2016).
En conclusión, se obtienen oleogeles con valores de acidez y humedad según a la
normatividad vigente colombiana. Se obtienen valores de peróxidos más alto
cuando se usa mayor proporción de aceite de sacha inchi, debido al gran contenido
de acidos grasos poliinsaturados; a excepción del oleogel estructurado con una
relación de aceites 70/30 y LC como emulsificante todos cumplen con el máximo
permitido para el índice de peróxido de acuerdo a las normas reguladoras.
Se obtienen oleogeles con fuerza de firmeza comparable con margarinas
comerciales para los oleogeles con una relación de aceites 70/30 usando Lecitina
37
como elulsificante y la formulación con una relación de aceites 70/30 y usando la
mezcla la mezcla lecitina –Monoesterato de glicerilo.
El tipo de emulsificante influyo en el color, específicamente en la cromaticidad b*
que va del azul al amarillo obteniéndose el valor máximo de cromaticidad cuando
se usa como emulsificante la mezcla LC/ME.
Agradecimientos: Facultad de Ciencias agrarias – Universidad Nacional de
Colombia. Conflictos de intereses: El manuscrito fue preparado y revisado con la
participación de todos los autores, quienes declaramos que no existe conflicto de
intereses que ponga en riesgo la validez de los resultados presentados.
38
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43
Capítulo 4. RHEOLOGICAL AND THERMAL STUDY OF
STRUCTURED OILS: AVOCADO (Persea americana) AND
SACHA INCHI (Plukenetia volubilis L.) SYSTEMS
Merly Álvarez Herazoa [email protected]
Héctor J. Ciro-Velásquezb [email protected]
aGraduate Student, Food Science and Technology, Facultad de Ciencias Agrarias.
Universidad Nacional de Colombia. 050034, Medellín, Colombia.1 bAssociate Professor,
Facultad de Ciencias Agrarias. Universidad Nacional de Colombia-Sede Medellín.
ABSTRACT: Rheological and thermal characterization was performed in emulsions
formulated from avocado oil and sacha inchi oil structured with soy lecithin, glyceryl
monostearate and shortening (palm oil). For oleogel formulations, a completely randomized
factorial design was considered to study the effect of the type of emulsifier and the
proportions of avocado and sacha inchi oils. The rheological results indicated pseudoplastic
behavior with semisolid characteristics. Additionally, the phase change studies showed two
endothermic events corresponding to melting points from -20.15 to -18.94 °C and from 40.25
°C to 61.04 °C. The formulation with a ratio of avocado oil to sacha inchi oil of 80/20 and
prepared using ME as an emulsifier was evaluated as the best treatment and had an increased
consistency coefficient and an increased loss tangent (δ < 0.5).
Keywords: Emulsion, rheology, oil, phase transitions.
*Corresponding Author. E-mail address: [email protected]
44
1. INTRODUCTION
Industrialization has produced a number of changes in people's eating habits and lifestyles
worldwide, where factors such as a sedentary routine and the consumption of unhealthy foods
have increased the population suffering from non-communicable diseases (NCDs), in which
obesity, diabetes mellitus, cardiovascular problems, hypertension, and cancer, among others,
are highlighted (WHO/FAO, 2003).
The risk of chronic diseases is increasing as more processed foods rich in fats, sugars or high
trans fatty acids (AGT) are added to industrial production. AGTs, generally known as "trans
fats", are formed during the partial hydrogenation of liquid vegetable oils to form the semi-
solid fats that are used in margarines, cooking oils and many processed foods (Uauy et al.,
2007). However, recent research have shown that consumption of foods rich in trans fats, salt
and carbohydrates favors weight gain and risk factors for NCDs (WHO/FAO, 2003; Parodi,
2009).
Avocado oil is rich in mono-unsaturated fatty acids and tocopherols that have great benefit
when are consumed. It is an important source of vitamins, containing 12 of the 13 existing
vitamins, as well as minerals such as magnesium, phosphorus, copper, iron and calcium
(Tovar, 2003). The sacha inchi oil (Plukenetia volubilis L.) obtained from the seeds of this
oilseed plant is characterized by a high percentage of polyunsaturated fatty acids, primarily
linolenic and linoleic, which represent 82% of the total content of oil (Chirinos et al., 2015).
A higher tocopherol content has been reported in sacha inchi oil than in other oilseeds (e.g.,
peanut, palm, soybean, maize and sunflower), as well as the presence of significant amounts
of phytosterols (Chirinos et al., 2015).
45
Various products prepared from oils and fats are widely used in the preparation of various
dishes as food additives; they are also used as flavor additives and taste modifiers. In addition,
the extraction and production of vegetable fats and oils and their transformations constitute
an industrial sector of great economic importance; of these, the production of margarines and
spreads, high-consumption products, are outstanding.Unhealthy diet are consequences of an
diet with a high trans-fat content, food alternatives for health care have been developed,
including natural foods with the lowest intake of carbohydrates and saturated fats. The use
of avocado oil and sacha inchi is a viable option that meets these conditions.
Given the scarce information related to the characterization of emulsions (w/o) using
combined systems of sacha inchi oil and avocado oil for the development of margarines
and/or spreads, the objective of this study was to evaluate the effect of the addition of
emulsifiers such as soy lecithin and glyceryl monostearate (spandex 80) and a vegetable fat
(palm oil or shortening) on the rheological and thermal behavior of a structured oleogel.
2. MATERIALS AND METHODS
2.1. Materials.
Avocado oil (Persea americana) was supplied by Terravocado S.A.(Medellin Colombia),
sacha inchi oil (Plukenetia volubilis) by a local producer from the Colombian Amazonia
region, and animal shortening from Tecnas S.A. (Medellin Colombia). In addition,
emulsifiers such as lecithin (LC) and glyceryl monostearate (ME) and food-grade
preservatives such as citric acid, salt and TBQH were obtained from Bell Chem International
S.A. (Medellin Colombia).
2.2. Formulation of emulsions
46
In the emulsion preparations (w/o), the lipid phase consisted of avocado oil/sacha inchi oil,
shortening and TBQH, and the aqueous phase consisted of pasteurized water, to which
preservatives such as sodium chloride and citric acid were added, which are particularly
water soluble. The emulsions were thermally homogenized at 50 °C to favor mixing
(Lefébure et al., 2013). The proportion of each component was measured by weight to avoid
errors due to volume variation by temperature.
In this study, the ratio (w/o) was 20/80, where 30% of the oil phase in all samples
corresponded to shortening. Additionally, the concentration of the additives and
preservatives such as citric acid and sodium chloride was set at 1% w/w. Homogenization of
the two phases was performed using an Ultra-Turrax T25y homogenizer, and tests were
performed to determine the optimal values of the variables that were fixed in the preparation
of the emulsions: homogenization temperature (50 °C), stirring speed (4000 rpm) and time
(10 minutes).
2.3. Experimental design
A completely randomized 3x3 experimental design performed in triplicate was established
according to Table 1. Experimental data were analyzed statistically at a significance level of
5% using Statgraphics Centurion XVII software (version 17.1 12, USA).
47
Table 1. Oleogel formulations according to the experimental design.
Factors
Run Ratio:
avocado/sacha
inchi oils
Type of
emulsifier
E1 70/30 ME
E2 90/10 LC/ME
E3 70/30 LC/ME
E4 70/30 LC
E5 80/20 LC/ME
E6 90/10 LC
E7 90/10 ME
E8 80/20 ME
E9 80/20 LC
2.4. Rheological Measurements
2.4.1. Rotational Rheology Test
The flow curves were determined in a viscometer (Brookfield, DV-III Ultra, USA), using a
concentric cylinder geometry (SC4-21, 2.5 cm diameter) at 25 °C, over a shear rate range
from 0 to 100 s-1. To eliminate the history of the samples, two ascending curves and one
descending curve were recorded consecutively, using the second reference ascending curve
for the rheological analysis. Flow curves were performed in triplicate, and the results were
adjusted to different rheological models such as Newton (Eq. 1), power law (Eq. 2), Herschel-
Bulkley (Eq. 3) and Casson (Eq.4):
σ = μ (γ̇) (Eq.1)
σ = K(γ̇n) (Eq.2)
σ = σ0 + K(γ̇n) (Eq.3)
σ0.5 = (σo)0.5 + K (γ̇0.5) (Eq.4)
48
In these models, n is the flow index (dimensionless), µ is viscosity (Pa-s), K is consistency
coefficient (Pa.sn), σ is the shear stress (Pa), is the shear rate (1 /s) and σ0 is yield stress
(Pa). The adjustment of various rheological models was studied by regression analysis, and
the goodness of fit was based on the coefficient of determination (R2) and the mean square
error (MSE).
2.4.2. Oscillatory Rheology Test
The viscoelastic measurements were performed within the linear viscoelasticity range using
a controlled strain deformation rheometer (Anton Paar, MCR 302, Austria) with a plate-plate
geometry with a 25 mm plate diameter and 1 mm plate spacing. To ensure that the
viscoelastic variations were in the linear range, for each sample, previous tests were used to
choose the value of the amplitude of the deformation. Thus, the frequency sweep between
0.1 and 100 Hz has been selected to execute the experimental work. Rheological tests were
performed at 25 °C with three replicates per test. The elastic modulus (G ') and viscous
modulus (G ") were fitted to a power law model (Eq. 5 and 6), where K', K", n' and n" are
constants and ω is the angular frequency. The loss factor (tan δ = G"/ G') was estimated at
0.1 Hz to evaluate the effect of the type of emulsifier and the ratio of oils on the stability of
the emulsions.
𝐺′ = 𝐾′(𝜔)𝑛′ (Eq. 5)
𝐺′′ = 𝐾′′(𝜔)𝑛′′ (Eq. 6)
2.5. Thermal characterization
49
To determine the phase changes, we used differential scanning calorimetry (DSC) using TA
Q2000 equipment (TA Instruments, New Castle, Delaware). Approximately 5 mg of sample
(structured oil) was covered in a sealed aluminum vessel, and the sample was heated from -
100 °C to 100 °C at a heating rate of 10 °C/min (Lefébure et al., 2013). The thermal analysis
was processed using TA Universal Analysis 2000 software (TA Instruments, New Castle,
Delaware). Each sample was performed in duplicate.
3. RESULTS AND DISCUSSION
3.1. Characterization of rotational rheology.
The rheological data obtained for the various emulsions were adjusted to the Newton, power
law, Herschel-Bulkley and Casson models. The results showed that all models were
statistically significant (p < 0.05), where Table 2 shows the regression coefficients and the
mean square error (MSE) for each model.
Analyses of the rheograms indicated that the different formulations are non-Newtonian,
where the best goodness of fit was found for the power law model, which represents the
highest regression coefficients (R2 > 0.97) and lower values for the mean squared error
(MSE). However, studies performed for unstructured avocado oils obtained from two
different varieties (Tamara De souza et al.,v2015) presented Newtonian behavior, where the
shear stress is a linear function of the shear rate. Vegetable oils are typical examples of
Newtonian fluids with an independent shear rate viscosity but temperature dependence
(Steffe, 1996). In the present study, the emulsions formulated do not present Newtonian
behavior. This particular behavior is due to the addition of high-molecular-weight
emulsifiers, which in addition to promoting the development of a network and stabilizing the
50
emulsion, cause a decrease in the flow index (n) in their pseudoplastic response (Tamara De
Souza et al., 2015).
Table 2. Regression analysis and goodness of fit for rheological models of flow curves.
Model R2 MSE
Newton 0.557-0.949 0.607-3.755
Power law 0.974-0.998 0.115-0.625
Herschel-Bulkley 0.979-0.997 0.449-0.652
Casson 0.947-0.994 0.372-0.219
The emulsions formulated showed a non-Newtonian behavior of a pseudoplastic nature (n
<1), where the materials described under this model have decreased viscosity as the shear
rate increases. Similar studies have explained the behavior of emulsions (w/o) using the
power law model in food systems where the oil phase was mainly composed of avocado oil
and watermelon seed oil (Logaraj, Bhattacharya, Sankar, & Venkateswaran, 2008) and in
emulsions (w/o) using lecithin as an emulsifier (Bhattacharya et al., 1998).
Figure 1 (1A-1B) shows the flow curve and rheogram for different formulations. In Figure
1A, it is notable that by increasing the shear rate, the curve has non-linear behavior, showing
a decreasing trend with increasing shear rates and indicating a shear thinning behavior
characteristic of pseudoplastic fluids (Figure 1B). These results have been supported by other
researchers for emulsion (w/o) systems (Haj-shafiei et al. 2013). The authors state that at
high shear rates, differences in apparent viscosity between emulsions were lower than at low
shear rates. This was due to the structural breakdown and the shear rate-induced reordering,
a behavior that is visualized in this study.
Figure 1B shows a higher viscosity value for emulsions with
a ratio of oil of avocado and oil of sacha inchi 80/20 and using ME as an emulsifier treatment
51
(Run E8. This response can be attributed to a higher solubility of glyceryl monostearate (ME)
in the oil phase, generating a decrease in the diffusion of the dispersed phase in the continuous
phase and delaying the processes of flocculation and coalescence (Moran et al., 2017).
(1A)
(1B)
Figure 1. Rheological behavior of emulsions: flow curves (1A) and rheogram (1B)
52
Table 3 shows the values for the adjustment parameters of the power law model (consistency
index, k, flow index, n). The ANOVA test at the 5% significance level showed that the factors
separately, as well as their interaction, have a statistically significant effect. The test of means
through the Fisher LSD method yields a higher value of K and a smaller value of n when
used the emulsifier was glyceryl monostearate (ME) with an oil ratio of 80/20. The solubility
of the glyceryl monostearate (ME) in the oily phase allows an increase in the apparent
viscosity, revealing a greater effect of the emulsifier in reducing the surface tension between
the two phases (Fennema, 2006).
Lecithin (LC) molecules contain one hydrophobic and one hydrophilic part. The phosphate
group and the nitrogen base interact with the aqueous phase, whereas the hydrocarbon chains
do so with the lipid, resulting in closer physical contact between the two immiscible phases
(Badui, 2006). The LC component to its emulsifying ME and their hydrophilic and
hydrophobic molecular groups to the fatty acid interacts with the oil phase, while the groups
(OH) interact with the aqueous phase. Increases in the firmness and stability of the emulsions
may be due to the non-polar part of the emulsifier molecules being absorbed at the interface
of the oil droplets, reducing the surface tension and therefore the tendency to coalesce (Reyes
& Ulloa, 2003).
Moran-Valero (2017) suggest that at the interface, the ME would be pushed into the oil phase
and lecithin would prevail on the surface of the oil droplets. As ME is slightly more
hydrophobic (HLB 3.8) than lecithin (HLB 4), in forming the emulsion from emulsifiers
dissolved in the oil phase, ME could remain mainly in the continuous phase, with lecithin at
the surface interacting with water along the phosphocholine head groups. However, it is
53
possible that emulsions prepared with ME produce a more consistent gel due to the formation
of a stronger three-dimensional network at low temperatures (T<40 °C) (Lupi et al., 2017).
Reyes & Ulloa (2003) did not find statistically significant differences in the consistency index
(K) in peanut butter using sorbitan monostearate and glyceryl monostearate (ME) as
emulsifiers, both of which produced a product of stability and adequate consistency.
The flow index (n) is indicative of the degree of shear thinning of the material, which
indicates a decreases in viscosity by increasing the shear rate (Lupi et al., 2011; Thaiphanit
et al; 2016). In Table 3, emulsions prepared with LC as emulsifier showed a constant value
for the flow index (n), and similar results were obtained in emulsions (w/o) (Bhattacharya et
al., 1998), where the lowest rates were for emulsions prepared with glyceryl monostearate
(ME).
Table 3. Parameters of adjustment to the power law model for the factorial design of
structured emulsions.
Type of
Formulation
Consistency
Index (K) [Pa.sn]
Flow Index
(n)
Coefficient of
Determination
(R2)
E1 9.16 0.70 0.99
E2 7.80 0.70 0.99
E3 4.20 0.74 0.99
E4 3.74 0.77 0.99
E5 8.63 0.63 0.91
E6 3.78 0.78 0.99
E7 6.59 0.74 0.99
E8 21.68 0.53 0.99
E9 4.10 0.76 0.99
3.2 Viscoelastic Characterization
The elastic modulus G’ and the viscous modulus G” are used to evaluate whether the
emulsion is strong or weakly flocculated, and in the second case, if it behaves as a liquid
54
(Thaiphanit, Schleining, & Anprung, 2016). Figure 2 (2A-2B) presents the elastic modulus
and viscous modulus at 25 °C as a function of frequency (frequency sweep) for emulsions
using different emulsifiers and oil ratios.
In all the emulsions the elastic character always predominated over the viscous character
(G’> G”), and therefore, the evaluated emulsions behave more like a semi-solid. This type of
behavior occurs in the majority of suspensions with a network structure, characteristic of
emulsions (w/o) (Kowalska & Krzton-maziopa, 2015). Similar results were reported in
margarines (Montenegro Lima, 2006) and emulsions (w/o), where the oil phase was
structured by olive oil (Lupi et al., 2016).
To perform the respective statistical analysis, the frequency was set at 0.1 Hz, and the
multivariate ANOVA test determined that the separate factors and their interaction have a
statistically significant effect (p <0.05) on the storage modulus, whereas the viscous modulus
is affected by the type of emulsifier.
For means differences, higher values were obtained for the storage modulus when the
emulsions were prepared with a ratio of 70/30 oils and used as an LC/ME emulsifier.
Emulsions prepared with a higher fraction of sacha inchi oil tend to exhibit greater stability
and greater resistance to flocculation. This was likely because the sacha inchi seed and the
lipid fraction of the avocado pulp are rich in polar lipids such as phospholipids, which act as
a natural surfactant and are widely used in practice to prepare emulsions (o/w) and (w/o)
(Valenzuela, 2014). However, other studies have reported that the addition of lecithin
regulates the stability of the prepared emulsions due to the reduction of stress at the interface
(Kowalska & Krzton-maziopa, 2015). Similar results were obtained in emulsions prepared
55
from sunflower oil to obtain oleogels with margarine-like properties (Palla et al., 2017), or
wax-stabilized and in w/o emulsions (Haj-shafiei et al., 2013).
(2A)
(2B)
Figure 2. Viscoelastic behavior of w/o emulsions: modulus of elasticity (2A) and viscous
modulus (2B).
The parameters K’, K”, n’ and n” of the viscoelastic components were fitted to a power law
model (Eq. 5 and 6) to evaluate the effect of the ratio of oils to the type of emulsifier. The
estimated models were statistically significant (p <0.05), and the determination coefficients
were relatively high (R2> 0.96). Because the magnitudes of K’ > K” and the values of n’ and
n” were low but non-zero, the rheological behavior of the emulsions can be defined as “weak
gels” (Rao, 2006), and similar results were reported in emulsions (o/w) (Bortnowska et al.,
2014).
56
The set values for K’ and K” ranged from 1.1 * 10-3 to 2.9 * 10-2 Pa.sn’ and 8.3 * 10 -5 to 2.8
* 10 -4 Pa.sn, respectively. Similar order values were reported for food (o/w) emulsions
(Bortnowska et al., 2014) and fishmeal hydrated instant creams (Barragán et al., 2016);
values for n’ and n” ranged from 2.08 to 3.93 and from 2.4 to 2.8, respectively. These values
are far from zero and had magnitudes similar to those reported in Barragán (2016).
The ANOVA test at the 5% significance level showed that the type of emulsifier has a
statistically significant effect for K” and n”, while K’ is affected by the ratio of oils, n' is not
affected by any factors. The test of differentiation of means through the Fisher LSD method
evidences a lower value of K” using ME, a higher value of K’ for 70/30 ratio of oils and a
smaller value of n” with LC. More stable emulsions (K”<< K’ values) are obtained when ME
is used because the anionic emulsifiers generally produce smaller droplet size systems, with
a high viscosity that is considered important for the desired attributes in the final product
(Rolim et al., 2008).
However, higher values were obtained for K’ for a ratio of 70/30 oils, which coincides with
that obtained for the storage modulus G’. This is due to the presence of phospholipids in the
sacha inchi oil. It is therefore inferred that the elastic component is more frequency dependent
than the viscous component because n’> n”(Berrin, 2016). This behavior is clearly observed
when the emulsions are subjected to high frequencies (> 30 rad/s). At high frequencies, the
slope of G’ approaches G”, showing an increase in the viscosity for the emulsions because
larger numbers of droplets are generated and the movement of the droplets is limited by
57
nearby droplets (Ruiwen et al.,2013). The effect of the frequency and the G’> G” domain has
been shown to be typical in w/o emulsions (Razmkhah et al., 2017).
Table 4. Viscoelastic parameters in emulsions (W/O) estimated according to the power law
model.
Emulsion Elastic modulus
K' n' R2
E1 2.21*10 -3 2.37 0.99
E2 2.18*10 -3 2.37 0.99
E3 2.97*10 -2 3.93 0.97
E4 2.82*10 -2 2.10 0.96
E5 5.18*10 -3 2.38 0.99
E6 1.88*10 -3 2.45 0.99
E7 1.96*10 -3 2.38 0.97
E8 1.35*10 -2 2.08 0.97
E9 1.11*10 -3 2.47 0.99
Emulsion Viscous modulus
K” n” R2
E1 1.03*10 -4 2.76 0.996
E2 1.18*10 -4 2.74 0.99
E3 1.23*10 -4 2.72 0.97
E4 1.40*10 -4 2.68 0.96
E5 2.76*10 -4 2.59 0.98
E6 7.20*10 -4 2.46 0.99
E7 1.03*10 -4 2.76 0.98
E8 8.30*10 -5 2.79 0.98
E9 1.64*10 -4 2.69 0.99
The values of the tangent or loss factor (tan δ) as a function of the frequency were always
less than unity (tan δ <1.0), confirming the behavior as a viscoelastic gel of the emulsions.
The loss factor is considered a relevant measure of emulsion stability, and it has been found
that when tan (δ) <0.5, values are less susceptible to phase separation (Rao, 2006). A similar
trend in the variation of tan (δ) is found in emulsions (w/o) with olive oil structured with
58
cocoa butter (Lupi et al., 2011). The decreases in loss factor at high frequencies confirm the
predominance of the elastic component associated with the incorporation of emulsifiers. If
the droplets are not sufficiently coated by the emulsifier, they could coalesce again (Fennema,
2006).
The behavior of the tan viscoelastic parameter tan (δ) was analyzed at 25 °C by setting the
frequency of 0.1 Hz to evaluate the physical stability of the emulsions. Statistical analyzes
indicated that the type of emulsifier significantly influenced the tan δ behavior (p <0.05),
while the oil ratio was not significant, maintaining the G’> G” trend. The results obtained by
Moran et al. (2017) suggest that in the interface, the ME is pushed to the continuous phase,
generating interactions. The alcoholic part of the molecule is hydrophilic, and the fatty acid
part is lipophilic, generating an increase in the viscosity of the emulsion. The rheology of the
film may affect the stability of emulsions (Zinoviadou et al., 2012) because emulsions with
lower tan (δ) values may be more resistant to coalescence (Moore et al.1998).
It can be inferred that desirable rheological properties are perceived as having good
consistency (K> 18.6 Pa.sn) and a viscoelastic gel (tan δ <0.5) at 25 °C for emulsions with a
ratio of oil of avocado and oil of sacha inchi of 80/20 using ME as an emulsifier treatment.
In addition, pseudoplastic behavior (n <1) and a significant increase in the viscosity of the
continuous phase are perceived in the same emulsion. Rolim (2008) argue that the ability to
increase the viscosity of the continuous phase enhances the emulsifier properties of the ME,
forming a stronger gel-like structure that confers stability to the food suspensions.
59
3.3 Phase Transitions.
For all emulsions, thermograms were obtained by DSC, where fusion events were clearly
distinguishable, as shown in Figure 3 for the emulsions E5, E7 and E8. In Table 4, the melting
temperatures (Tf1 and Tf2) and corresponding enthalpies (Hf1 and Hf2) or melting points
are shown.
The first event was detected at low temperature from -20.15 to -18.94 °C. This event was
associated with the presence of unsaturated fatty acids such as oleic, linoleic and linolenic
acid, which are present in avocado and sacha inchi oil (Perez et al., 2014), as well as olein,
which is present in palm oil (Tan & Man, 2002).
The second event was perceived at high temperature from 40.25 °C to 64.21 °C. This
behavior can be attributed to the fraction of stearin present in shortening composed of palm
oil and specifically to saturated fatty acids such as 1,3-dipalmitoyl glycerol 2-oleoyl (POP).
These results are consistent with those reported by other researchers for palm oil (Tan et al.,
2002). However, in studies of oleo-structured olive oil with monoglycerides (MGs) as an
emulsifier, the melting temperature was close to 65.02 ± 0.43 °C and 16.64 ± 0.31 °C (Lupi
et al., 2016), so that the wide range of fusion at high temperatures is possible due to saturated
fatty acids from palm oil.
No statistically significant differences were found in the variation of the type of emulsifier
and the ratio of oils for the first melting point Tf1 and second melting point Tf2, either for
the different formulations or for the heat of fusion at the second phase change point Hf2.
60
However, for the heat of fusion at low temperature Hf1, statistically significant differences
were found (p <0.05) for the ratio of oils, the type of emulsifier and their interaction.
Table 5. Values of melting temperatures and enthalpies.
Run First thermal event Second thermal event
Tf1 (°C) Hf1 (J/g) Tf2 (°C) Hf2 (J/g)
E1 -18.91 69.50 46.01 63.46
E2 -12.43 59.35 58.80 37.82
E3 -19.29 65.80 56.93 2.70
E4 -19.32 60.89 53.37 6.10
E5 -19.43 70.24 51.43 38.22
E6 -19.04 68.43 46.66 1.08
E7 -20.19 8.33 41.91 1.69
E8 -19.10 78.58 57.18 6.37
E9 -19.59 68.50 41.88 2.04
The means differentiation test using the Fisher LSD method shows that the lowest melting
points values are obtained (i.e., melt in a narrower temperature range) when a 90/10 oil ratio
and ME as emulsifier are used. This behavior can be explained by the fact that avocado oil
has a higher content of oleic acid (Perez., 2014), whereas sacha inchi has higher
polyunsaturated content than linolenic acid (Maurer et al., 2012). Oils with a high content of
mono-unsaturated fatty acids such as oleic acid melt almost immediately and in a narrow
temperature range, while those containing low oleic acid do not instantaneously melt, in
agreement with the work of Marquez (Marquez, 2009) with olive oil. Since ME melts above
50 °C, it is likely that at lower temperatures, it does not affect the melting of the fatty acids.
Other studies have shown that MGs such as ME generate peaks with lower fusion
temperatures and melting enthalpies due to the presence of oils in the emulsions that increase
the solubility of the solid crystals (Kouzounis et al., 2017) and also to monoglycerides when
61
heated above (57 °C). The hydrocarbon chain melts, favoring the melting of oils (Wang &
Marangoni, 2016).
Since the sacha inchi oil has a higher content of polyunsaturated fatty acids, which are more
susceptible to oxidation, at a higher content of sacha inchi oil the fatty acids melt in a wider
range due to the presence of lipid-oxidized cells that may hinder the transition of fatty acid
crystals (Chiavaro et al., 2008). It is also known that the presence of fatty acids, partial
glycerides and oil oxidation products tend to displace the melting range at lower temperatures
(Tan & Man, 2002).
(3A)
62
(3B)
(3C)
Figure 3. Melting curves obtained by applying DSC to emulsions E5 (3A),
E7 (3B) and E8 (3C)
63
4. CONCLUSIONS
This study has determined the effect of the addition of emulsifiers and the ratio of avocado
and sacha inchi oils on the rheological properties and phase changes of the emulsions. The
oscillatory dynamic tests confirm the semi-solid behavior of weak gel characteristics, due to
the predominance of the elastic modulus on the viscous modulus (G’> G”). For the emulsions
prepared with glyceryl monostearate, lower values were obtained for the flow index (n),
which indicates a higher shear effect, but higher values for the consistency index reflect
higher viscosities. The fatty acids melt in a narrower range using glyceryl monostearate as
an emulsifier and an oil ratio of 90/10.
Declaration of interest
The authors have no conflicts of interest involving this study.
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7
69
Capítulo 5. CONCLUSIONES GENERALES Y
RECOMENDACIONES.
5.1 Conclusiones generales.
Los resultados encontrados en el análisis térmico, fisicoquímico y reológico de los oleogeles
a partir de aceite de aguacate y aceite de sacha inchi permiten concluir que es posible su
obtención usando emulsificantes como la lecitina y el monoesterato de glicerilo.
Se encontró que tanto la razón entre el aceite de aguacate y el aceite de sacha inchi como el
tipo de emulsificante , tienen un efecto estadísticamente significativo (p < 0,05) sobre los
módulos de almacenamiento G’ y de perdida G”.
Las pruebas dinámicas oscilatorias confirman el comportamiento como semi-solido de los
oleogeles, debido a que predominio el módulo elástico sobre el módulo viscoso (G' > G '').
La firmeza los oleogeles obtenidos dependen de la interacción de los factores tipo de
emulsificantes y relación de aceite de aguacate y aceite de sacha inchi. Las formulaciones
con una relación de aceites 70/30 usando Lecitina como emulsificante y la formulación con
una relación de aceites 80/20 y usando la mezcla la mezcla Lecitina –Monoesterato de
glicerilo mostraron los mejores resultados en términos de fuerza firmeza en contraste con las
margarinas comerciales.
El tipo de emulsificante influyo en el color, específicamente en la cromaticidad b* que va
del azul al amarillo obteniéndose el valor máximo de cromaticidad cuando se usaba la mezcla
de LC/ME.
A partir del comportamiento de parámetros fisicoquímicos y correlacionándolos con algunos
parámetros reológicos, térmicos y de estabilidad, se puede inferir que los tratamientos donde
se usa una relación de aceite 80/20 y usando como emulsificante Monoesterato de glicerilo
o la mezcla Lecitina-Monoesterato de glicerilo se conciben como los más adecuados,
confiriendo buena estabilidad a los oleogeles sin afectar las propiedades fisicoquímicas.
70
1.2 Recomendaciones.
Con el fin de fortalecer el conocimiento adquirido alrededor de la formulación de un oleogel
para ser empleado como sustituto de margarinas o esparcibles a partir de aceite de aguacate
y aceite de sacha inchi por emulsificación se recomienda:
Realizar un estudio de vida útil para determinar los tiempos de almacenamiento y la
oxidación debido al gran contenido de ácidos grasos monoinsaturdos y poliinsaturados
presentes en el aceite de aguacate y el aceite de sacha inchi.
Con el fin de mejorar la calidad del producto se debe realizar un estudio sensorial que permita
ampliar la caracterización de los oleogeles, realizando una prueba de aceptación para un
público objetivo.
71
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