VERIFICACIN DE CONDICIONES DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO-PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE CIDO SULFRICO (H2SO4)0,02NDocente: Javier Andrs Quintero JaramilloLaboratorio1: Calidad de aguasIngeniera Ambiental Universidad Catlica de ManizalesNicolle Lepineux AriasPablo ZambranoLaura Gmez GiraldoINTRODUCCIN La Alcalinidad de una solucin se define en forma operacional como La capacidad para Neutralizar cidos o como La cantidad de Acido por litro que se requiere para disminuir el pH a un valor aproximado de 4.3; la alcalinidad del agua se determina en forma volumtrica utilizando el principio de Neutralizacin. Para ello, se utiliza un Acido Fuerte como el cido Sulfrico, el cual aporta los protones necesarios para la titulacin. El mtodo de titulacin de neutralizacin es muy utilizado para determinar la concentracin de analito (cido o base) en una muestra. Para obtener ensayos confiables y reproducibles, la solucin utilizada para titular la muestras debe prepararse con mucha exactitud y se conoce como una solucin patrn o estndar. Una solucin patrn es aquella en la que la concentracin del soluto se conoce con alta certeza y confiabilidad. En esta prctica se determinara el grado de alcalinidad del agua utilizando los diferentes equipos necesarios y teniendo en cuenta los diferentes cuidados que se deben tener en el laboratorio.

OBJETIVO GENERAL Realizar los diferentes clculos para preparar el cido sulfrico (H2SO4)0,02N y as, posteriormente lograr estandarizarlo teniendo como titulante al Carbonato de Sodio (Na2CO3) 0,05N.OBJETIVOS ESPECFICOS: Reconocer la importancia de la preparacin de soluciones, en este caso del cido sulfrico el cual es indispensable para la determinacin de la alcalinidad del agua. Realizar la estandarizacin del cido sulfrico 0.02N para calcular la concentracin real que tiene la disolucin. Hacer un buen uso de los implementos de laboratorio para obtener buenos resultados en la prctica. Seguir todas las normas de bioseguridad durante la prctica para no tener ningn inconveniente en el laboratorio.

MARCO TEORICOVolumetra:El principio del anlisis volumtrico se basa en el hecho de hacer reaccionar el Analito problema (en forma directa o indirecta), con un volumen de un reactivo para originar una Reaccin.Del Volumen y Concentracin del reactivo agregado, se calcula la concentracin del Analito problema. Debido a que el anlisis volumtrico utiliza relaciones de volmenes exactos, esEsencial adoptar un estndar definido para una unidad de volumen y calibrar toda el material de vidrio para cumplir con ese estndar.El material de vidrio para la medicin que se utiliza con ms frecuencia son:

Buretas: Son tubos cortos, graduados, de dimetro interno uniforme, dependiendo del volumen, de dcimas de mililitro o menos. Su uso principal se da envolumetras, debido a la necesidad de medir con precisin volmenes de lquido variables.

Pipetas: instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir la alcuota de lquido con bastante precisin. Suelen ser de vidrio.Est formada por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas) con la que se indican distintos volmenes

Matraces o Frascos Erlenmeyer:Se utiliza para el armado de aparatos de destilacin o para hacer reaccionar sustancias que necesitan un largo calentamiento. Tambin sirve para contener lquidos que deben ser conservados durante mucho tiempo.

PH-metro:Es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir elpHde unadisolucin.La determinacin de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a travs de una finamembranadevidrioque separa dossolucionescon diferente concentracin deprotones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH.

Determinacin VolumtricaEn la determinacin de la Alcalinidad debe de tenerse en cuenta que: Se ha determinar Alcalinidad proveniente de Hidrxidos y Carbonatos. Pueden existir equilibrios competitivos en la valoracinEl Titulante: las muestras y los productos de la titulacin son incoloros, por lo tanto se requiere el uso de indicadores de color para la deteccin del punto final de la titulacin.Disolucin o solucin : es la dispersin uniforme de unas partculas en el seno de otras, construyendo un sistema uniforme (homogneo) de dos o ms sustancias, establecindoseque lahomogeneidadescuandosuspropiedadesfsicasy qumicas son idnticas en todas las partes de la misma. Una disolucin est formada por un soluto y un disolvente. Una solucin que contiene agua como solvente se llamasolucin acuosa.Ms del 90% de las reacciones qumicas ocurren en soluciones y ms del 95% de las reacciones qumicas que ocurren en soluciones se dan en soluciones acuosas.Importancia de las soluciones: El agua de mar es una gran solucin salina, tiene muchas sales disueltas, de all se obtiene la sal que consumimos en las comidas, por otro lado gracias a que el mar es una solucin, existe vida en el planeta, pues, muchos nutrientes disueltos en el agua fueron los alimentos de las primeras clulas, as como actualmente son nutrientes para algunas especies animales y vegetales que viven en el agua.

En el ambiente: Existen soluciones que son capaces de atrapar partculas contaminantes, aunque en la actualidad todava est en desarrollo la investigacin de este tipo de soluciones

La lluvia cida es un tipo de solucin con efectos negativos, pues el agua disuelve los xidos de nitrgeno y de azufre que se escapan de las chimeneas o escapes.

En el rea de la qumica: las soluciones son muy importantes, pues para hacer anlisis qumico, es indispensable el empleo de las soluciones. Elsoluto: Es la sustancia que se disuelve (o que se dispersa), en general es la queseencuentraenmenorcantidad,mientrasqueelDisolvente: llamado frecuentemente solvente, es aquella que dispersa al soluto y se encuentra en mayorproporcin.Estandarizacin:Es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentracin de una solucin. Algunas veces se puede preparar una solucin estndar disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de soluto medido con exactitud. Por lo general este mtodo no se utiliza, ya que pocos reactivos qumicos se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la exactitud requerida por el anlisis.

REACTIVOS Y MATERIALESParte 2: Preparacin del cido sulfrico 0,02NReactivos:-cido sulfrico (H2SO4)1N-Agua destilada Materiales:-Probeta-MatrazParte 3: Estandarizacin de cido sulfrico 0,02NReactivos:-cido sulfrico (H2SO4)1N-Carbonato de Sodio (Na2CO3)0,05N-Agua destilada Materiales:-Matraz -Beaker-Bureta-pHmetro-Vidrio de reloj

PROCEDIMIENTO

1. Realizar los clculos necesarios para preparar 100 ml de una solucin de cido sulfrico 0,02 N partiendo de una solucin concentrada de cido sulfrico 0,1 N.1. Medir en una probeta la cantidad obtenida y llevar aun Matraz de 100 ml1. Aforar a 100 ml con agua destilada y tapar hermticamente.1. Agite para realizar la disolucin del cido del agua.1. Estandarice la solucin obtenida frente a 15 ml de solucin Na2CO3 0,05N.1. Tomar 15 ml de Na2CO3 0,05N y llevar a un matraz aforado a 100 ml1. Agitar hasta mezclar bien y conseguir la disolucin1. Lleve la solucin anterior a un Beaker.1. En una bureta colocar la solucin de cido sulfrico 0,02N, la cual va a ser estandarizada.1. Titular la solucin de Na2CO3 0,05N mediante el goteo de cido sulfrico hasta llegar a un pH igual a 51. Elevar el electrodo, enjuagar en el mismo beaker y poner a hervir suavemente durante 3 a 5 minutos cubriendo con un vidrio reloj.1. Dejar enfriar a temperatura ambiente, enjuagar el vidrio reloj en el beaker.1. Continuar la titulacin hasta llegar al punto de inflexin, pH igual a 4,21. Calcular la Normalidad de la solucin de cido sulfrico estandarizada

TABLAS DE DATOSTabla 1.Lista de chequeoElementos de seguridad SiNoObservaciones

Duchas de seguridad XLas purgas para las duchas se realizan semanalmente por el personal pertinente.

Salidas principales XSolo existe una salida en el laboratorio.

Extintores X

Mantas anti fuego X

Duchas lava ojos X

Equipos de laboratorio en buen estado X

Reactivos cerrados hermticamente X

Recipientes para reactivos etiquetados X

Botiqun de primeros auxilios XSe encuentra vaco, sin ningn tipo de elementos.

Instalaciones elctricas en buen estado X

Campana extractora XPara lograr hacer uso de esta se debe trasladar el personal hacia otros laboratorios donde si la contengan.

Bidones de seguridad XPueden ser de gran ayuda para contener cidos y otros lquidos que necesitan de cierto cuidado. Posee cierre hermtico.

Vitrina de laboratorio XPara lograr hacer uso de esta se debe trasladar el personal hacia otros laboratorios donde si la contengan.

Contenedores para productos qumicos txicos XEs de suma importancia el uso de estos contenedores, a fin de que los productos qumicos txicos no sean depositados en cualquier lugar.

Basurero (rojo) para muestras contaminadas X

rea con ventilacin o extraccin mecnica X

Sustancias vencidas X

Tabla 2.0 Estandarizacin del cido sulfrico 0,02NTituladoTitulanteFase1: cido gastado en titulacinpH esperadopH obtenido

cido sulfrico(H2SO4)Carbonato de Sodio(Na2CO3)

59 ml

5

5,6

Tabla 2.1TituladoTitulanteFase2: cido gastado en titulacinpH esperadopH obtenido

cido sulfrico(H2SO4)Carbonato de Sodio(Na2CO3)

6 ml

4,2

3,7

Total acido gastado en titulacin.65 ml

RESULTADOS OBTENIDOS

Parte 2: Preparacin del cidos sulfrico 0,02N

Parte 3: Estandarizacin del cido sulfrico 0,02NPara calcular la concentracin de la solucin de cido sulfrico:

ANLISIS DE RESULTADOSPara lograr determinar la alcalinidad del agua se utiliz el cido sulfrico 0,02N, cabe resaltar que esta se puede definir como la medida de su capacidad para neutralizar cidos, generalmente se debe a su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos teniendo en cuentas que otras sales y bases contribuyen a la alcalinidad. Su valor puede variar significativamente con el pH del punto final. Para la prueba realizada en este laboratorio la muestra se valor entre el pH:5 y pH:4,2. Inicialmente cuanto se comenz a realizar la titulacin el pH iniciaba en 10, sin embargo a medida que el cido caa gota a gota en el Beaker que contena Carbonato de Sodio dicho pH inicio una disminucin paulatina. Durante el proceso de titulacin para lograr llegar a un pH 5 (pH obtenido de 5,6) se necesitaron 59ml de cido sulfrico, a partir de ese punto se observa un cada rpida en el pH donde la mayor parte del CO32-se ha convertido a HCO3. Continuando el proceso de titulacin para lograr llegar al pH 4,2 (pH obtenido de 3,7) se necesitaron 6ml de cido sulfrico, llegando a este punto se da una conversin de la mayor parte del HCO3- a H2CO3 y CO2. Finalmente toda la cantidad de cido gastada corresponde a 65ml. Durante la titulacin con el cido, cualquier CO32- presente se convierte primero a HCO3.

PREGUNTAS:1. Calcule la concentracin del cido sulfrico 0,02 N en Molaridad y % v/v.Trabajaremos con 1 L de SlnN= Eqg / V Sln (L)H2SO4 PM= 98Val = 2Densidad = 1,84 g/cm3

0.02 = Eq-g / 1 LEq-g = 0.02 * 1 LEq-g = 0.02 molPequiv = PM / ValPequiv = 98 (g/g mol) / 2Pequiv= 49 g/g molMasa Sto = Eq-g * PequivMasa Sto= 0.02 mol * 49 g/ g molMasa Sto= 0.98 g

M = n Sto / V Sln (L).n Sto= m Sto / PM Sto-n Sto = 0.98 g / 98 g/mol.n Sto= 0,01 molM = 0,01 mol / 1 LM = 0,01V Sto= m Sto / Densidad StoV Sto= 0,98 g / 1,84 g/cm3V Sto= 0,533 cm3 * (1L/1000cm3)V Sto= 5,33 x 10 -4 L

% v/v = (V Sto / V Sln) * 100% v/v = (5,33 x 10 -4 L / 1 L) * 100% v/v= 0,0531. Cul sera la concentracin del cido sulfrico si de la solucin de cido sulfrico 0,1 N se tomaran 20 ml y estos se aforarn a 50 ml?

Fd = 50 ml / 20 mlFd = 2,5

[ ] final = [ ] inicial * Fd

[ ] final = 0,1 N * 2,5

[ ] final = 2,25 N

1. Cules son los cuidados que debes tener en la preparacin de las soluciones?

Trabajar con agua destilada Aforar de manera adecuada para que no aumente el error Disolver bien el Sto en el Ste Tratar con cuidado los instrumentos qumicos Tener paciencia a la hora de solucionar formulas Tener buen conocimiento de los compuestos e instrumentos Utilizar el tiempo necesario para la realizacin de la practica

1. Que mtodos existen en la actualidad de almacenamiento de reactivos, para garantizar la seguridad de las personas y de la infraestructura en un laboratorio? Nombre y explique brevemente al menos uno de ellos.

Mtodos: Envases Etiquetas Sitio de almacenamiento Almacenamiento en estantera Organizacin de los productos (por peligrosidad)

SITIO DE ALMACENAMIENTO El sitio escogido para almacenar los productos qumicos debe llenar un mnimo de requisitos para que sea ptimo. El rea de almacenamiento y especialmente sus paredes deben ser secas, el sitio debe ser de acceso restringido, con aireacin y luz natural pero protegido de la luz directa del sol. En stas reas es indispensable la sealizacin, los elementos de proteccin, estructuras incombustibles, elementos para la extincin de incendios (extintores, satlites y gabinetes o hidrantes), los cuales deben ser elegidos de acuerdo con las caractersticas de los productos que se almacenan, por ejemplo, no utilizar agua como medio para combatir el fuego de un producto que reaccione violentamente con ella, y un espacio prudente entre varios estantes, si los hay. Se debe contar con una salida de emergencia, un telfono y un sistema de alarmas adems de un kit de absorbentes, ducha lavaojos, entre otros. Teniendo en cuenta el volumen de productos inflamables que se almacenen, en un laboratorio puede ser ideal instalar gabinetes de seguridad ya que ellos brindan todas las medidas de proteccin contra el fuego tanto internas como externas, contra posibles derrames, etc.

CONCLUSIONES Al realizar la prctica se tuvieron en cuenta cada uno de los cuidados en el laboratorio sin embargo siempre hay una serie de errores en la preparacin de las soluciones. En el proceso de titulacin se lograron obtener PHs cercanos a los indicados. Para poder calcular las concentraciones reales de las soluciones se realiz debidamente el proceso de estandarizacin El punto final de la titulacin es llamado es llamadopunto de equilibrioque puede conocerse gracias a losindicadores, los cuales pueden variar sus concentraciones fsicas dependiendo del tipo de solucin presente

SUGERENCIAS

Revisar los instrumentos antes de realizar la practica Pedir la cantidad de instrumentos necesarios para la cantidad de grupos que realizaran la prctica, con el fin de hacer ms eficiente y rpido el trabajo

BIBLIOGRAFAhttp://bvs.per.paho.org/texcom/cd048437/sunassal.pdfhttp://www.eumed.net/libros-gratis/2013a/1326/, Manual de metodos analiticos para la determinacion de parametros fisicoquimicos bsico en aguas