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Calidad de las mediciones de parámetros químicos en Agua y

Alimentos

CHRISTIAN URIBE ROSAS

21 de mayo de 2013

Objetivos

Calidad de mediciones de parámetros químicos- Agua y Alimentos

Mostrar la importancia de las siguientes herramientas utilizadas para elaseguramiento de la calidad de mediciones de parámetros químicos enagua y alimentos:

Ensayos de Aptitud (comparaciones interlaboratorios)

Materiales de Referencia Certificados (MRC)

Contenido


I. Introducción – parámetros químicos en agua y alimentos

II. Materiales de Referencia Certificados para matrices agua y alimentos

III. Laboratorio de Metrología Química SNM - Oferta actual de Ensayos de aptitud y Producción de Materiales de Referencia Certificados

IV. Planeamiento de Servicios Futuros – Colaboración con otras instituciones para el desarrollo de servicios metrológicos en matrices agua y alimentos

I. Parámetros químicos en agua y alimentos


http://alimentarnos.com/blog/2012/02/08/estudian‐la‐contaminacion‐microbiologica‐en‐los‐al/



PARÁMETROS

físicos

químicos

microbiológicos

http://www.jmcprl.net/MANIPULADORALIMENTOS/



Fracciones en masa de 10-12 a 1

Número de compuestos medidos mayor a 105

Número de matrices desconocido


1 g/g

1 ng/g

1 pg/g

1 g/g

1 mg/g

Nominal Concentrations of Measurands in FoodsNominal Concentrations of Measurands in Foods

proximatesdietary fiber

minerals

caffeinetrans fatty acids

GMOs

nitrates

allergenstoxic elements (lead, mercury)

pesticides

dioxins and dioxin-like PCBs

mycotoxins (aflatoxin, ochratoxin)veterinary drug residues

marine biotoxins (okadaic acid, yessotoxins)

PAHs

vitamins

All of these measurements are impacted by legislation.

1 g/g

1 ng/g

1 pg/g

1 g/g

1 mg/g

Nominal Concentrations of Measurands in FoodsNominal Concentrations of Measurands in Foods

proximatesdietary fiber

minerals

caffeinetrans fatty acids

GMOs

nitrates

allergenstoxic elements (lead, mercury)

pesticides

dioxins and dioxin-like PCBs

mycotoxins (aflatoxin, ochratoxin)veterinary drug residues

marine biotoxins (okadaic acid, yessotoxins)

PAHs

vitamins

All of these measurements are impacted by legislation.

W. May/NIST

Norma Técnica Peruana NTP-ISO/IEC 17025 2006Requisitos generales para la competencia de los laboratorios deensayo y calibración

5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo yCalibraciónEl laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad pararealizar el seguimiento de la validez de los ensayos y las calibracionesllevados a cabo. Los datos resultantes deben ser registrados en forma tal que se puedan detectar las tendencias y, cuando sea posible, se deben aplicar técnicas estadísticas para la revisión de los resultados.Dicho seguimiento debe ser planificado y revisado y puede incluir, entreotros, los elementos siguientes:



Norma Técnica Peruana NTP-ISO/IEC 17025 2006

a) el uso regular de materiales de referencia certificados o un control de la calidad interno utilizando materiales de referencia secundarios;

b) la participación en comparaciones interlaboratorios o programas de ensayos de aptitud;

c) la repetición de ensayos o calibraciones utilizando el mismo método o métodos diferentes;

d) la repetición del ensayo o de la calibración de los objetos retenidos;

e) la correlación de los resultados para diferentes características de un ítem.



II. Materiales de Referencia Certificados

Usados en la calibración de equipos de medición, y para la evaluacióno la validación de los procedimientos de análisis. También son usadoscomo patrones para la producción de estándares

Material de referencia certificadoMaterial de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más de sus propiedades especificadas, acompañado por un certificado que provee el valor de las propiedades especificadas, su incertidumbre asociada, y una declaración de trazabilidad metrológica.Fuente: ISO Guide 34: 2009



A. Homogeneidad

B. Estabilidad

C. Exactitud

D. Trazabilidad


II. Materiales de Referencia Certificados Planeamiento de la producción

Monitoreo posterior a la emisión del certificado (solo para MRC)

Preparación del material

Estudios de estabilidad

Caracterización

Asignación del valor de referencia

Emisión del certificado (o Informe de Ensayo de Aptitud)

Estudios de homogeneidad



Producción de Materiales de Referencia Certificados

Largo proceso de entrenamiento de personal y desarrollo de metodologías para los procesos de preparación y certificación.

Decisiones sobre: selección de personal, tamaño del lote a preparar, técnicas de medición, patrones de referencia, número de analitos, niveles de concentración, incertidumbre objetivo, etc.

Guía de referencia:

ISO Guide 34: 2009 General requirements for the competence of reference material producers



Preparación del material

Material sintético preparado gravimétricamente: pH, conductividad electrolítica, metales en agua.

Matriz natural: leche en polvo, papilla, productos marinos, etc

Ejemplo: producto marino congelado o liofilizadoEjemplo: agregar estabilizante o mantener refrigerado, etc


Estudios de Homogeneidad, Estudio de Estabilidad y Caracterización

Para un mismo lote de material, no deben existir diferencias significativas en el valor asignado entre y/o dentro de diferentes frascos, ampollas, etc.

El material preparado debe ser estable en el tiempo (se debe incluir la fecha de caducidad en el certificado)

Equipamiento utilizado para caracterización, en algunos casos, de diferentes características al de laboratorios de ensayo. Ejemplo: Certificación de buffers de pH utilizando sistemas primarios o secundarios cuyo principio de funcionamiento es totalmente diferente al de un medidor de pH comercial.



Asignación del valor de referencia

Combinación de resultados obtenidos en el estudios de homogeneidad, estudio de estabilidad y caracterización.

Valor asignado trazable a unidades fundamentales del SI o unidades internacionalmente aceptadas por convención (Ejemplo: escala de pH).

Para MRC el valor asignado se indica en su certificado.

En ensayos de aptitud el valor asignado se indica en el informe final enviado a los participantes



Emisión del certificado

Los certificados de los MRC deben contener información de acuerdo a lo indicado en la Guía ISO 31.

Los certificados indican valor asignado, incertidumbre y trazabilidad

Los certificados indican fecha de caducidad

Los certificados indican datos sobre preparación del material, método de medición, etc.

Los certificados indican condiciones de almacenamiento y recomendaciones para uso del material.



III. Laboratorios de Metrología Química - SNM

Inició en el año 2009 con la organización de pruebas de aptitud.

Agua - pH (4, 7, 10 y otros valores) - Conductividad electrolítica (1413 µS/cm, 147 µS/cm)- Metales (Pb, Cd, Ni, Al, Cr, Cu, Zn, As, Hg)- Otros (dureza, cloruros)

Alimentos de reconstitución instantánea y harina de trigo- Análisis proximal (proteína, humedad, ceniza)

Pisco - Alcoholes (propanol, butanol, isobutanol,

3-metil-1-butanol/2-metil-1-butanol, metanol)



Proyectos de cooperación internacional

Proyecto PTB “Mejora y Aseguramiento de la Calidad y de las Mediciones de Consumo de Agua Potable – Perú”

Proyecto OEA “Colaboración para Soportar con Metrología Química la Evaluación de la Calidad e Inocuidad de los Productos del Sector Agroalimentario”

Proyecto APEC “Laboratory Capacity Building for the Determination of Toxic Contaminants in Seafood”



Capacitaciones en otros Institutos de Metrología

• Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) de Alemania• Centro Nacional de Metrología (CENAM) de México• Instituto Nacional de Metrología Calidad y Tecnología (INMETRO)de Brasil

• National Research Council (NRC) de Canadá• Slovak Institute of Metrology (SMU) de Eslovaquia

Participación en reuniones de coordinación del SIM Sistema Interamericano de Metrología y CCQM Comité Consultivo para la cantidad de materia del BIPM



Demostración de competencia técnica – Etanol en agua

0.48

0.49

0.50

0.51

0.52

0.53

SIM Ethanol in Aqueous Matrix - Level 01

Mas

s Fr

actio

n - m

g/g

INEN LATU BSJ INTI LACOMET INDECOPI INMETRO NIST



Demostración de competencia técnica – Etanol en agua

4.35

4.40

4.45

4.50

4.55

4.60

SIM Ethanol in Aqueous Matrix - Level 02

Mas

s Fr

actio

n - m

g/g

INEN BSJ INTI LACOMET INDECOPI INVIMA TBT (Density) TBT (GC-TCD) INMETRO NIST



Demostración de competencia técnica – pH en agua



Demostración de competencia técnica – Níquel en agua



Demostración de competencia técnica – Cadmio en agua



Demostración de competencia técnica – Plomo en agua



Demostración de competencia técnica – Calcio en agua



Demostración de competencia técnica – Plomo en vino



Evaluación del sistema de calidad

El Sistema de Gestión de Calidad de los Laboratorios de Electroquímica e Inorgánica fue evaluados por el QSTF (QualitySystem Task Force) del Sistema Interamericano de Metrología.

Se determinó que este laboratorios cumplen con los requisitos del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo del CIPM de implementar un Sistema de Gestión de Calidad basado en la norma ISO/IEC 17025 y/o Guía ISO 34


IV. Planeamiento de Servicios FuturosColaboración futura con otras instituciones peruanas

Apoyo de Vera Ponçano (consultora del proyecto PTB de agua)

Estudio de demanda y estudio de oferta de servicios metrológicos (ensayos de aptitud y materiales de referencia certificados)

Demanda: Encuestas a laboratorios de ensayo

Oferta: Visitas a: Digesa, Senasa, ITP, Cenan e IPEN

Reunión en Indecopi (abril 2013) con diferentes instituciones ylaboratorios de ensayo para el planeamiento de próximos ensayosde aptitud y materiales de referencia certificados


Calidad de mediciones de parámetros químicos- Agua y AlimentosFuentesde Referencia

Productos que demandan soporte metrológico y control de calidad con EA y MRC Parte 1

Indecopi:Estudioseconómicos

IndustriapesqueraHarina depescado

espárragos(conserva)

carne pollo Agua(Cólera)

Indecopi:acreditación

Leche fluida:acidez,proximal,reductasa,hierro

Productos panadería: humedad, proteína, cenizas, grasa y acidez

Alimentosinstantáneos(papilla,mezclafortificada,enriquecidolácteo, etc.)

Conservas depescado:Esterilidad

Huevo: Vitaminas (A, E, B1, B2, C, Ácido Fólico, B6 y B12)

Conchas de abanico: Hepatitis A

Indecopi:ServicioNacional deMetrología

Papilla y harina de trigo (parámetros nutricionales),

Metales enagua yproductospesqueros

Aniones enagua

Plaguicidasen alimentos

Microbiología

Bibliografia Espárragos Páprika Caña deazúcar

Alcachofas Frutas (fresas) Verduras

Calidad de mediciones de parámetros químicos- Agua y AlimentosFuentesde Referencia

Productos que demandan soporte metrológico y control de calidad con EA y MRC Parte 2

Digesa Pescado Carnedeshidratada

Lechugas Verduras Agua deconsumoembotellada

Cenan Cesta básicaalimentaria

Alimento cocidode reconstitucióninstantánea ‐nutricional ymicrobiológico

Leche: metales, proteínas, vitaminas y cenizas

yodo en sal

Senasa espárragos(EUA y China)

Mango, palta, uvas, páprika, cítricos y banano (EUA)

Páprika: Ocratoxinas, aflatoxinas

Pollo Páprika: Ocratoxinas, aflatoxinas

Industriapesquera

InstitutoTecnológicode laProducción

Pez espada:Hg, Cd y Pb

Harina depescadoMicrobiología: E.coli, salmonella

Pez de carneroja:histamina

Moluscos:biotoxina

Atún ypescado:mercurio yplomo

Pescados:antibióticos,bifenilos,nitrofurano,plaguicidascontamin.

Calidad de mediciones de parámetros químicos- Agua y AlimentosENCUESTA CON LOS LABORATORIOS ACREDITADOS - 1

PRODUCTOS DETERMINACIONESAgua Microbiología

(12)Metales

(9)Aniones

(7)Dureza(5)

Sólidos(4)

DBO y DQO(4)

Contaminantes orgánicos

(4)

Productospesqueros

Microbiología(11)

Metales(7)

Parámetros

Nutricionales

(macrocomponent

es)(4)

Histamina(4)

Alimentosdereconstitucióninstantánea

Parámetros nutricionales

(macrocomponentes y

micronutrientes)(7)

Calidad de mediciones de parámetros químicos- Agua y AlimentosENCUESTA CON LOS LABORATORIOS ACREDITADOS - 2

Leche y productoslácteos

Parámetros nutricionales(macrocomponentes y

micronutrientes)(12)

Productos depanadería y galletas

Parámetros nutricionales(macrocomponentes y

micronutrientes)(16)

Carne y productoscárnicos

Microbiología(8)

Parámetros nutricionales

(macrocomponentes y micronutrientes)

(4)

Muchas gracias por su atención!

CHRISTIAN URIBE ROSAS

21 de mayo de 2013

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