calibracion de instrumentos

5/24/2018 Calibracion de Instrumentos

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RSOS DESTACADOSRSOS DESTACADOS

cnico en Anlisis Clnico decnico en Anlisis Clnico deaboratorioaboratorio

ampus Trainingampus Training

l rea de Salud es uno de los mbitos que implica unal rea de Salud es uno de los mbitos que implica una

ayor responsabilidad a nivel f ormativo y profesional.

ayor responsabilidad a nivel f ormativo y profesional.ampus...ampus...

posicin para Auxiliar de Laboratorioposicin para Auxiliar de Laboratorio

avida Formacinavida Formacin

itulacin mnima r equeridaitulacin mnima r equerida Graduado escolar/bachillerGraduado escolar/bachillerepende del rgano convocante).epende del rgano convocante).

DocumentosDocumentos

PrcticasPrcticas

UniversitariosUniversitarios

QumicaQumica

Introducc in a la Experimentac in Qumica y a lasIntroducc in a la Experimentac in Qumica y a las

Tcnicas InstrumentalesTcnicas Instrumentales

Calibracin de instrumentos

Qumica. Laboratorio. Pipeta volumtrica.Matraz aforado

Enviadopor:Birkot

Idioma: castellano

Pas: Venezuela

10 pginas

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http://formacion.rincondelvago.com/cursos/tec-analisis-clinico-labororatorio-campustraining-351983.htmlhttp://formacion.rincondelvago.com/cursos/tec-analisis-clinico-labororatorio-campustraining-351983.htmlhttp://download.rincondelvago.com/calibracion-de-instrumentoshttp://formacion.rincondelvago.com/cursos/aux-laboratorio-cavida-formacion-381603.htmlhttp://formacion.rincondelvago.com/cursos/aux-laboratorio-cavida-formacion-381603.htmlhttp://formacion.rincondelvago.com/cursos/tec-analisis-clinico-labororatorio-campustraining-351983.htmlhttp://formacion.rincondelvago.com/cursos/tec-analisis-clinico-labororatorio-campustraining-351983.htmlhttp://download.rincondelvago.com/calibracion-de-instrumentoshttp://apuntes.rincondelvago.com/practicas_universidad/quimica/introduccion_experimentacion_quimica_tecnicas_instrumentales/http://apuntes.rincondelvago.com/practicas_universidad/quimica/http://apuntes.rincondelvago.com/practicas_universidad/http://apuntes.rincondelvago.com/practicas/http://apuntes.rincondelvago.com/http://twitter.com/elrincondelvagohttp://facebook.com/elrincondelvago


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OBJETIVOS:OBJETIVOS:

Adquirir destreza bsica relacionadas conAdquirir destreza bsica relacionadas conla calibracin del materialla calibracin del material

de trabajo.de trabajo.

Comprender el concepto de calibracin yComprender el concepto de calibracin ysu importancia.su importancia.

Manejar fluidamente las tcnicas.Manejar fluidamente las tcnicas.

INTRODUCCIN:INTRODUCCIN:

Cuando se quiere la mxima exactitud enCuando se quiere la mxima exactitud enun determinado anlisis debemosun determinado anlisis debemosempezar por la calibracin suele hacerseempezar por la calibracin suele hacersemidiendo el agua vertida por el recipientemidiendo el agua vertida por el recipienteo contenida en el, tambin se puedeo contenida en el, tambin se puedeutilizar la densidad de ese lquido parautilizar la densidad de ese lquido para

convertir la masa en volumen o con unconvertir la masa en volumen o con unfactor de correccin que veremos masfactor de correccin que veremos masadelante, tomando en cuenta que eladelante, tomando en cuenta que ellquido usado sea agua destilada, la cuallquido usado sea agua destilada, la cualse expande 0.02% por grado en lase expande 0.02% por grado en lavecindad de los 20C.vecindad de los 20C.

El vidrio se expande o se contrae ya seaEl vidrio se expande o se contrae ya sealas condiciones de la temperatura, silas condiciones de la temperatura, sisometemos el material de vidrio asometemos el material de vidrio atemperaturas muy elevadas las molculastemperaturas muy elevadas las molculasdel vidrio se expanden, mientras que si lodel vidrio se expanden, mientras que si losometemos a muy bajas temperaturas lassometemos a muy bajas temperaturas lasmolculas del vidrio se contraen,molculas del vidrio se contraen,descalibrando de esta manera el materialdescalibrando de esta manera el materialde vidrio. Es por eso que se debe trabajarde vidrio. Es por eso que se debe trabajara temperaturas relativas a la cual fuea temperaturas relativas a la cual fuehecho el material. Es por eso que algunashecho el material. Es por eso que algunaspiezas de vidrio vienen marcadas a lapiezas de vidrio vienen marcadas a latemperatura que se deben utilizar.temperatura que se deben utilizar.

PROCEDIMIENTO:PROCEDIMIENTO:


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a.- calibracin de una pipetaa.- calibracin de una pipetavolumtrica. (en nuestro caso unavolumtrica. (en nuestro caso unapipeta de 10ml).pipeta de 10ml).

Debe determinarse la masa de un frascoDebe determinarse la masa de un frascoX vaco, luego transferir el volumen deX vaco, luego transferir el volumen deagua total a temperatura ambiente de laagua total a temperatura ambiente de lapipeta volumtrica a calibrar (10ml) alpipeta volumtrica a calibrar (10ml) alfrasco X , y volver a pesar el frasco X confrasco X , y volver a pesar el frasco X conel volumen transferido. Calcular la masael volumen transferido. Calcular la masade agua transferida por diferencia dede agua transferida por diferencia de

masa, el paso a seguir es calcular elmasa, el paso a seguir es calcular elvolumen con ayuda de la tabla N 1.volumen con ayuda de la tabla N 1.Repetir lo antes mencionado porRepetir lo antes mencionado portriplicado.triplicado. (ver tabla N 1 en anexos.)(ver tabla N 1 en anexos.)

b.- calibracin de un matraz aforado. (b.- calibracin de un matraz aforado. (en nuestro caso un matraz de 50 ml).en nuestro caso un matraz de 50 ml).

Debe determinarse la masa del matraz aDebe determinarse la masa del matraz acalibrar (50ml), el cual debe estar biencalibrar (50ml), el cual debe estar bienseco, luego llenar el matraz con aguaseco, luego llenar el matraz con aguadestilada a temperatura ambiente hasta ladestilada a temperatura ambiente hasta lamarca del aforo y pesar de nuevo elmarca del aforo y pesar de nuevo elmatraz con el volumen de agua. Pormatraz con el volumen de agua. Pordiferencia de masa se calcular la masadiferencia de masa se calcular la masadel agua y con la ayuda de la tabla N 1del agua y con la ayuda de la tabla N 1calcular el volumen medido. Realizar localcular el volumen medido. Realizar loantes mencionado por triplicado.antes mencionado por triplicado. (ver(vertabla N 1 en anexos.)tabla N 1 en anexos.)

c.- calibracin de una bureta (enc.- calibracin de una bureta (ennuestro caso una bureta de 25 ml).nuestro caso una bureta de 25 ml).

La bureta debe ser llenada con aguaLa bureta debe ser llenada con aguadestilada a temperatura ambiente, sindestilada a temperatura ambiente, sindejar ninguna burbuja o espacio de airedejar ninguna burbuja o espacio de airedesde la parte inferior hasta la partedesde la parte inferior hasta la partesuperior, luego enrasarla en 0.00ml,superior, luego enrasarla en 0.00ml,tomar en cuenta que la bureta no estetomar en cuenta que la bureta no estegoteando, es decir el paso de agua o lagoteando, es decir el paso de agua o lallave debe estar bien ajustada. Tomar unllave debe estar bien ajustada. Tomar un

frasco X que este bien seco y pesarlofrasco X que este bien seco y pesarlovaco, luego transferir 25ml de agua quevaco, luego transferir 25ml de agua quecontiene la bureta al frasco X, y pesar decontiene la bureta al frasco X, y pesar denuevo pero ahora con el volumen de aguanuevo pero ahora con el volumen de aguatrasferido, por diferencia de masa setrasferido, por diferencia de masa secalcula la masa transferida, y con lacalcula la masa transferida, y con laayuda de la tabla N 1, convertir la masaayuda de la tabla N 1, convertir la masaen volumen. Realizar lo antesen volumen. Realizar lo antesmencionados pero para volmenes demencionados pero para volmenes de20ml, 15ml, 10ml y 5ml.20ml, 15ml, 10ml y 5ml.(ver tabla(ver tablaN 1N 1en anexos.)en anexos.)

La calibracin de la bureta debe estar enLa calibracin de la bureta debe estar enun margen de error de 0.02ml.un margen de error de 0.02ml.

Realizar una grfica de la correccin queRealizar una grfica de la correccin quedebe aplicarse como una funcin dedebe aplicarse como una funcin devolmenes transferidos, a partir de estavolmenes transferidos, a partir de estagrfica se puede determinar la correccingrfica se puede determinar la correccinasociada con cualquier intervalo.asociada con cualquier intervalo.

RESULTADOS OBTENIDOSRESULTADOS OBTENIDOS

TABLA N 1: Datos obtenidos para laTABLA N 1: Datos obtenidos para lacalibracin de una pipeta de 10ml.calibracin de una pipeta de 10ml.

n den demedidasmedidas

frasco x,frasco x,vaco(g)vaco(g)

frasco x, llenofrasco x, lleno(con agua)(g)(con agua)(g)

11 75.514375.5143 85.474385.4743

22 75.570275.5702 85.531685.5316

33 75.598275.5982 85.530085.5300


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TABLA N 2: Datos obtenidos para laTABLA N 2: Datos obtenidos para lacalibracin de un matraz aforado de 50ml.calibracin de un matraz aforado de 50ml.




11 33.911633.9116 83.756383.7563

22 33.918033.9180 83.742383.7423

TABLA N 3: Datos obtenidos para laTABLA N 3: Datos obtenidos para lacalibracin de una bureta de 25ml.calibracin de una bureta de 25ml.




V = 25mlV = 25ml 52.458052.4580 77.322777.3227

V = 20 mlV = 20 ml 52.452652.4526 72.386072.3860

V = 15 mlV = 15 ml 52.455952.4559 67.383067.3830

V = 10 mlV = 10 ml 52.456052.4560 62.347162.3471

V = 5 mlV = 5 ml 52.456252.4562 57.485457.4854

CALCULOS Y RESULTADOS:CALCULOS Y RESULTADOS:

1.) Clculos para la calibracin de una1.) Clculos para la calibracin de unapipetapipeta

volumtrica de 10ml.volumtrica de 10ml.

nn frasco xfrasco xvaco(g)vaco(g)

frascofrascox llenox lleno

(g)(g)

frascofrasco

(lleno -(lleno -vaco)(g)vaco)(g)

(x - x)(x - x)(g)(g)

11 75.514375.5143 85.474385.4743 9.96009.9600 8.90x18.90x133

22 75.570275.5702 85.531685.5316 9.96149.9614 10.3x110.3x133

33 75.598275.5982 85.530085.5300 9.93189.9318 19.3x119.3x133

x =x =9.95119.9511

"(x - x)"(x - x)38.5x138.5x1

33

a.- desviacia.- desviacin estndar:n estndar:

ds = "(X - X)2ds = "(X - X)2

n - 1n - 1

dsds==55.72x10-5g255.72x10-5g2ds =ds =0.01669g0.01669g ++0.0167g.0.0167g.

3 - 13 - 1

( 9.9511( 9.9511++0.0167) g0.0167) g

b.- clculos del promedio y lab.- clculos del promedio y ladesviacin estndar en ml.desviacin estndar en ml.


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MasaMasatotal(g)total(g)

Masa totalMasa totalxx factor defactor decorrelacincorrelacin

a 22Ca 22C(1.0033ml/g)(1.0033ml/g)

(ml)(ml)

(X - X)(X - X)(ml)(ml)

(X - X)(X - X)22(ml)(ml)

9.96009.9600 9.99299.9929 9x10-39x10-3 8.1x10-8.1x10-

9.96149.9614 9.99439.9943 10.4x10-10.4x10-

33

10.8x10-10.8x10-

9.93189.9318 9.96469.9646 19.3x10-19.3x10-33

37.2x10-37.2x10-

X = 9.9839X = 9.9839 "(X-X)="(X-X)=38.7x10-38.7x10-

33

"(X-X)"(X-X)2256.1x1056.1x10

Desviacin estndarDesviacin estndar::

ds =ds = 56.1x10-5ml256.1x10-5ml2 ds =ds =0.0167ml0.0167ml

3 - 13 - 1

( 9.9839( 9.9839++0.0167)ml0.0167)mlc.- transformacin de la masa enc.- transformacin de la masa envolumen con la ayuda de la tabla N 1 (volumen con la ayuda de la tabla N 1 (ver tabla en anexos).ver tabla en anexos).

Temperatura del agua en e lTemperatura del agua en e llaboratorio =laboratorio =22C.22C.

Factor de correlacin para 22C =Factor de correlacin para 22C =1.0033 ml/g1.0033 ml/g

Factor de correlacin para 20C =Factor de correlacin para 20C =1.0032 ml/g (1.0032 ml/g (corregida)corregida)

Masa promedio =Masa promedio = 9.9511g.9.9511g.

a 22C:a 22C:V = (9.9511g ) x (1.0033ml/g)V = (9.9511g ) x (1.0033ml/g)V = 9.9839 mlV = 9.9839 ml

a 20C:a 20C:V = (9.9511g) x (1.0032ml/g)V = (9.9511g) x (1.0032ml/g)

V = 9.9829 mlV = 9.9829 ml

2.)Clculos para la calibracin de un2.)Clculos para la calibracin de unmatraz aforado de 50 mlmatraz aforado de 50 ml

NN FRASCOFRASCOXX

VACO(g)VACO(g)

FRASCOFRASCOXX

LLENOLLENO(g)(g)

FrascoFrasco

(lleno -(lleno -vaco)vaco)

(g)(g)

(X - X)(X - X)(g)(g)

11 33.911633.9116 83.756383.7563 49.844749.8447 0.01020.0102

22 33.918033.9180 83.742383.7423 49.824349.8243 0.01020.0102

X =X =49.834549.8345

"(X -"(X -X)=X)=

1.02041.0204

a.- desviacin estndar:a.- desviacin estndar:

dsds== 2.0808x10-42.0808x10-4 ds =ds =0.0144 g.0.0144 g.

2 - 12 - 1

( 49.8345( 49.8345++0.0144) g0.0144) g

b.- clculos del promedio y lab.- clculos del promedio y ladesviacin estndar en ml.desviacin estndar en ml.


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MasaMasatotal(gtotal(g))

Masa totalMasa totalx factor dex factor decorrelacincorrelacin

a 22Ca 22C(1.0033ml/g)(1.0033ml/g)

(ml)(ml)

(X - X)(X - X)(ml)(ml)

(X - X)(X - X)22(ml)(ml)

49.844749.8447 50.009150.0091 0.01020.0102 1.0404x101.0404x1044

49.824349.8243 49.988749.9887 0.01020.0102 1.0404x101.0404x1044

X = 49.9989X = 49.9989 "(X-X)="(X-X)=0.02040.0204

"(X-X)"(X-X)22==2.08082.0808x10-4x10-4

Desviacin estndar:Desviacin estndar:

ds =ds =2.0808x10-5ml22.0808x10-5ml2ds =ds =0.0144ml0.0144ml

2 - 12 - 1

( 49.9989( 49.9989++0.0144 )ml0.0144 )ml

c.- transformacin de la masa enc.- transformacin de la masa en

volumen con la ayuda de la tabla N 2 (volumen con la ayuda de la tabla N 2 (ver tabla en anexos).ver tabla en anexos).



Factor de correlacin para 20C =Factor de correlacin para 20C =1.0032 ml/g (1.0032 ml/g (corregida)corregida)

Masa promedio =Masa promedio = 49.8345 g.49.8345 g.

a 22C:a 22C:V = (49.8345 g ) x (1.0033ml/g)V = (49.8345 g ) x (1.0033ml/g)

V = 49.9989 mlV = 49.9989 ml

a 20C:a 20C:V = (49.8345 g) x (1.0032ml/g)V = (49.8345 g) x (1.0032ml/g)

V = 49.9840 mlV = 49.9840 ml

3.- Clculos para la calibracin de una3.- Clculos para la calibracin de unabureta de 25 mlbureta de 25 ml

NN FRASCOFRASCOXX

VACO(g)VACO(g)

FRASCOFRASCOXX

LLENO(g)LLENO(g)

FRASCOFRASCOX (lleno-X (lleno-vaco)vaco)

(g)(g)

V=25mlV=25ml 52.458052.4580 77.322777.3227 24.864724.8647

V=20mlV=20ml 52.452652.4526 72.386072.3860 19.933419.9334

V=15mlV=15ml 52.455952.4559 67.383067.3830 14.927114.9271

V=10mlV=10ml 52.456052.4560 62.347162.3471 9.89119.8911

V=5mlV=5ml 52.456252.4562 57.485457.4854 5.02925.0292

X =X =14.929114.9291

a.- transformacin de la masa ena.- transformacin de la masa envolumen con la ayuda de la tabla N 3 (volumen con la ayuda de la tabla N 3 (

ver tabla en anexos).ver tabla en anexos).




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Factor de correlacin para 20C =Factor de correlacin para 20C =1.0032 ml/g (1.0032 ml/g (corregidacorregida))

masa = 24.8647gmasa = 24.8647g


V = 24.9467 mlV = 24.9467 ml


V = 24.9442 mlV = 24.9442 ml

masa = 19.9334 gmasa = 19.9334 g


V = 19.9991 mlV = 19.9991 ml


V = 19.9971 mlV = 19.9971 ml

masa = 14.9271gmasa = 14.9271g


V = 14.9763 mlV = 14.9763 ml


V = 14.9748 mlV = 14.9748 ml

masa = 9.8911gmasa = 9.8911g

a 22C:a 22C:V = (9.8911g ) x (1.0033ml/g)V = (9.8911g ) x (1.0033ml/g)

V = 9.9237 mlV = 9.9237 ml


V = 9.9138 mlV = 9.9138 ml

masa = 5.0292gmasa = 5.0292g

a 22C:a 22C:V = (5.0292g ) x (1.0033ml/g)V = (5.0292g ) x (1.0033ml/g)

V = 5.0457 mlV = 5.0457 mla 20C:a 20C:V = (5.0292g) x (1.0032ml/g)V = (5.0292g) x (1.0032ml/g)

V = 5.0452 mlV = 5.0452 ml

GRAFICA N 1: Volumen experimentalGRAFICA N 1: Volumen experimentalcon factor de correlacin a 22c, vscon factor de correlacin a 22c, vsvolumen teorico para la calibracinvolumen teorico para la calibracin

de la bureta de 25mlde la bureta de 25ml

V(TEORICO)V(TEORICO)

GRAFICA N 2: VoGRAFICA N 2: Volumen experimentallumen experimentalcon factor de correlacin a 20c, vscon factor de correlacin a 20c, vsvolumen teorico para la calibracinvolumen teorico para la calibracin

de la bureta de 25 mlde la bureta de 25 ml

V(TEORICO)V(TEORICO)

DISCUSIN DE RESULTADOSDISCUSIN DE RESULTADOS

El volumen medido en cada uno de losEl volumen medido en cada uno de los


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instrumentos de vidrio a calibrar (Pipetainstrumentos de vidrio a calibrar (Pipetavolumtrica de 10 ml, matraz aforado devolumtrica de 10 ml, matraz aforado de50 ml y la bureta de 25 ml), cada uno de50 ml y la bureta de 25 ml), cada uno deellos tiene una diferencia muyellos tiene una diferencia muyinsignificante entre los volmenesinsignificante entre los volmenesexperimentales medidos y lo queexperimentales medidos y lo querealmente debe medir, afectando lasrealmente debe medir, afectando lasmedidas que se hicieren con elmedidas que se hicieren con elinstrumento dentro del margen de errorinstrumento dentro del margen de errordel mismo, lo cual nos indica que eldel mismo, lo cual nos indica que elinstrumento tiene una alta precisin,instrumento tiene una alta precisin,

tomando en cuenta que se deben trabajartomando en cuenta que se deben trabajara temperatura ambiente. Tambin haya temperatura ambiente. Tambin hayque tomar en cuenta que las balanzasque tomar en cuenta que las balanzasutilizadas tienen un error asociado a lautilizadas tienen un error asociado a lacalibracin.calibracin.

CONCLUSIONESCONCLUSIONES

Se debe tomar en cuenta que para unSe debe tomar en cuenta que para unanlisis determinado, el estudiante debeanlisis determinado, el estudiante debetomar en cuenta muchos factores para notomar en cuenta muchos factores para nocometer muchos errores si no loscometer muchos errores si no losnecesarios arrojados por el mismo equiponecesarios arrojados por el mismo equipoutilizado y por supuesto por lautilizado y por supuesto por lamanipulacin de los mismo, por tantomanipulacin de los mismo, por tanto

antes de comenzar a trabajar se debeantes de comenzar a trabajar se debecalibrar el material a utilizar, para saber sicalibrar el material a utilizar, para saber siel mismo esta apto para su utilizacin .el mismo esta apto para su utilizacin .

Tambin hay que tomar en cuenta que elTambin hay que tomar en cuenta que elmaterial de vidrio no debe ser sometido amaterial de vidrio no debe ser sometido atemperaturas muy altas ni muy bajas, yatemperaturas muy altas ni muy bajas, yaque el factor temperatura afectaque el factor temperatura afectaradicalmente el material, es decir, siradicalmente el material, es decir, sisometemos el material a temperaturassometemos el material a temperaturasmuy elevadas con respecto a lamuy elevadas con respecto a latemperatura ambiente las molculas deltemperatura ambiente las molculas delmaterial de vidrio se expanden (dilatan), omaterial de vidrio se expanden (dilatan), osi se somete el material de vidrio asi se somete el material de vidrio atemperaturas muy bajas las molculas deltemperaturas muy bajas las molculas del

material se contraen, de esta manera elmaterial se contraen, de esta manera elmaterial va perdiendo la calibracin conmaterial va perdiendo la calibracin conque fue hecho.que fue hecho.

ANEXOANEXO

VOLUMEN OCUPADO POR 1.000 g DEVOLUMEN OCUPADO POR 1.000 g DEAGUA PESADA EN AIRE CONTRA PESASAGUA PESADA EN AIRE CONTRA PESAS

DE ACERO INOXIDABLEDE ACERO INOXIDABLE


9/10

VOLUMENVOLUMEN, ml., ml.

TEMPERATURA,TEMPERATURA,T, CT, C

ENEN TT CORREGIDACORREGIDAA 20CA 20C

1010 1.00131.0013 1.00161.0016

1111 1.00141.0014 1.00161.0016

1212 1.00151.0015 1.00171.0017

1313 1.00161.0016 1.00181.0018

1414 1.00181.0018 1.00191.0019

1515 1.00191.0019 1.00201.0020

1616 1.00211.0021 1.00221.0022

1717 1.00221.0022 1.00231.0023

1818 1.00241.0024 1.00251.0025

1919 1.00261.0026 1.00261.0026

2020 1.00281.0028 1.00281.0028

2121 1.00301.0030 1.00301.0030

2222 1.00331.0033 1.00321.0032

2323 1.00351.0035 1.00341.0034

2424 1.00371.0037 1.00361.0036

2525 1.00401.0040 1.00371.0037

2626 1.00431.0043 1.00411.0041

2727 1.00451.0045 1.00431.0043

2828 1.00481.0048 1.00461.0046

2929 1.00511.0051 1.00481.0048

3030 1.00541.0054 1.00521.0052

NOTA:NOTA: Tabla extraida del skoog westTabla extraida del skoog westholler crouch. septima edicin, pagina 51.holler crouch. septima edicin, pagina 51.

V = MASA DE AGUA x FACTOR DEV = MASA DE AGUA x FACTOR DECORRELACINCORRELACIN

ds = "(X - X)2ds = "(X - X)2

n - 1n - 1

ds = "(X - X)2ds = "(X - X)2

n - 1n - 1

ds = "(X - X)2ds = "(X - X)2

n - 1n - 1




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