Analizador químico en Línea: Courier

La herramienta más importante para la toma de decisiones enoperaciones de flotación en plantas metalúrgicas lo constituye elanalizador químico COURIER de fabricación Outotec.El equipo deberá ser calibrado con criterio estadístico-metalúrgico, en elcual interviene principalmente el valor estadístico “t-student”.Los aspectos generales de operación del equipo Courier son:

(1) La toma de muestras se deberá realizar con cortadores de flujo, loscuales son de diversos tipos. El diseño elegido será importante porquemarcará un flujo adecuado que recirculará permanentemente entre elequipo Courier con el punto donde se tomó la muestra, como seaprecia en la Figura N° 2.

Figura N° 2.- Esquema de instalación del analizador Courier

(2) El punto donde llegan las muestras se llama Multiplexor, en el cual sehace cortes de muestreo, tanto para el analizador, como pararecolectar muestra para el laboratorio químico.

(3) Cuando corresponda analizar un flujo determinado, la muestra depulpa deberá ser enviada hacia el punto de fuente de rayos X.Terminada la medición se descargará automáticamente la pulpa,retornando a su punto de origen.

(4) Terminada la medición de niveles de energía, los datos sontransmitidos al PCS donde se realiza la conversión a leyes % deacuerdo a ecuaciones de calibración que están en la memoria delequipo.

3.3.1 Calibración del analizador en línea CourierLa calibración conlleva los siguientes pasos:

Toma de datos para la Calibración

La sonda analizadora está equipada con una fuente de rayos X, el cualusa voltajes de 50KV que permite emitir una luz para dirigirla hacia labriqueta y al flujo que se desea analizar en forma de energíaexpresada en CUANTOS. La medición de energía tiene equivalente enleyes o ensaye químico por lo que el ajuste por regresión a muchasmediciones, cada una de ellas relacionada con un ensaye delaboratorio químico, tiene como resultado una formula denominada

ECUACIÓN DE CALIBRACIÓN. Manteniendo la CalibraciónUna vez encontrada la ecuación de calibración, usando un númerosuficiente de muestras, se procede con el mantenimiento de la formulao ecuación. En general, en este punto, la forma de la ecuación nocambia, sólo se modifica el término constante.

Muestras de turnoFrecuentemente se reduce en forma drástica la toma de muestras decalibración, para disminuir el número de determinaciones delaboratorio, utilizando en su lugar las muestras de turno para sintonizarla calibración. Es decir, el promedio del ensaye que reporta el equipodeberá ser contrastado diariamente con las leyes por guardia quereporta el laboratorio químico. Si hay mucha diferencia deberá serajustada la ecuación con pequeñas variaciones proporcionales en loscoeficientes.

Corrimientos de nivelSi varias muestras consecutivas de turno indican un sesgo comparadocon el promedio de los turnos de las leyes del analizador se deberácambiar la constante de la ecuación de calibración para remover elsesgo. Este procedimiento no cambia las tendencias detectadas por elanalizador.

Cambiar los coeficientes de intensidadGeneralmente no se recomienda cambiar los coeficientes de lasintensidades en la fórmula de calibración es mejor cambiar el terminoconstante y ajustar la ecuación en base a las leyes de muestrasespeciales. Muestras de calibraciónSe recomienda continuar ocasionalmente con la toma de muestra de

calibración para analizarlas en el laboratorio. Se puede analizar laecuación de calibración de dos maneras. La primera, se aplica en uncambio lento y paulatino de las características del flujo; y, la segunda,basada en los análisis de errores de los datos recientes que muestranlos cambios más bruscos. Recalibración después de un cambio importante en el equipoCuando se cambia en el analizador un tubo de rayos X,espectrómetro, detector, etc., se efectúa una nueva normalización delanalizador de la manera señalada en su manual. Después, deberáaplicárseles antiguas ecuaciones de calibración. Sin embargo, si a30pesar de las piezas cambiadas, persiste las desviaciones, entonces dedeberá hacer una nueva la calibración. Pantallas principales de calibración del analizador Courier 6SLLa pantalla mostrada a continuación es la ventana de ingreso principalal sistema de calibración del paquete estadístico OUTOCAL. En elejemplo se aprecia 26 muestras de un concentrado de Plomo Estándarlas que se encuentran disponibles para calibrar:Cuando en el menú principal de esta ventana se activa el botón ½,aparece una nueva ventana en la que se leerán datos de los counts deenergía registrados por el equipo para cada una de las 26 muestrasidentificando la fecha y hora de medición de cada una de las muestrasCuadro N° 1.- Ventana de ingreso principal al paquete Outocal31Sí en el menú de la ventana anterior se marca “Assay”, en lugar de“Counts”, aparecen los elementos analizados en el LaboratorioQuímico para cada una de las mismas 26 muestras, como se muestraen el Cuadro N° 3.Cuadro N° 3.- Análisis químico para las 6 primeras muestrasCuadro N° 2.- Counts de energía para las 6 primeras muestras32La ecuación de calibración resultará de hacer correlaciones porregresión de los valores de energía “counts” medidos por el equipo derayos X con los resultados de los correspondientes ensayes químicos“Assay” para el conjunto de las 26 muestras. Criterios de calibración de courierA la derecha del botón ½ del menú se encuentra el botón paracalibración que al activarlo aparecerá la “ventana principal decalibración”, como se muestra en el Cuadro N° 4.Cuadro N° 4 Ventana principal de calibración del OutocalAntes de la selección de variables, cuyos coeficientes deben serdeterminados, se deberá aplicar la función “correlation” en la ventanaprincipal. Al activar la función “Compute” se hace una regresiónexploratoria donde aparecen unos coeficientes para cada una de lasvariables, cuya significancia es provisional. En esta etapa se escogen loscoeficientes más altos, en valor absoluto, las cuales serán las variables deinicio para comenzar el trabajo de calibración.33

Cuadro N° 5.- Cuadro de regresión exploratoria

Pantalla Principal del Outocal y gráfica de banda de ajusteAl activar la tecla “plots” de la pantalla principal de calibración, apareceuna grafica de banda de ajuste que representa la estadística de laregresión como se muestra en el Cuadro N° 6.En esta gráfica se pueden eliminar directamente con el cursor lospuntos que estén fuera de la banda de ajuste. El control se veráreflejado luego de hacer una nueva regresión (Botón Reg. de laCuadro N° 6.- Gráfico con banda de ajuste por regresión34pantalla principal de calibración). Los resultados estadísticos,encerrados en el círculo rojo del Cuadro N° 4, aparecerá nuevos datoscomo valores estadísticos “New” que se compararán con los datosestadísticos anteriores “Old”. En la pantalla principal muestra los datosestadísticos que se comparan en base a la correlación que cada vezdebería ser más alta y cerca al 98%. Por ejemplo, en el mismo cuadrose aprecia que la correlación anterior es 0.9664, eliminando un puntola nueva regresión cambia a 0.9797. Este progreso en la correlaciónde regresión debe estar justificado con el incremento del valorestadístico F. En el mismo cuadro, el valor F anterior es 56.454 y elnuevo es 68.607, pero esto no es suficiente. A la izquierda aparecenuna serie de coeficientes para las variables en regresión que esnecesario comprobar sí, en valor absoluto, tienen valor estadístico tstudentmayor a 2, para todos los coeficientes incluido el términoindependiente de la ecuación. En el recuadro central del Cuadro N° 4se aprecia que todos los valores de t-student cumplen con esterequisito, siendo la ecuación de calibración la siguiente:%Pb = 52 – 0.204(ZnKa) + 2.665E-2 (PbLb) – 3.539 E-2(WDAg)+ 3.106E-3 (WDMoCnK)Donde:ZnKa = niveles de energía para zinc;PbLb = niveles de energía para plomo;WDAg,= espectrometría de plata; y,WDMoCnK = porcentaje de sólidos de la muestra de pulpa analizada.Es importante anotar que en toda ecuación de calibración del Courier,el término que no debe faltar es justamente el % de sólidos.Estadísticamente se pueden encontrar diversas ecuaciones decalibración, donde el criterio mineralógico con el de operación35metalúrgica se explica en el signo de los coeficientes. Por ejemplo, síen el análisis de Cu del concentrado de Cobre se encuentra presenciasignificativa de Plata con signo negativo, será descartada la ecuaciónsí el cobre, según mineralogía, es del tipo Cobres-Grises(CuSbAsAgS). En este caso, se deberá seguir buscando una ecuaciónen donde el signo de la Plata sea positiva y mayor de 2; y, asísucesivamente se deberá imponer el criterio metalúrgico de los signos,en lugar de aceptar fríamente los resultados de la regresión estadísticapura. También para la ecuación de nuestro ejemplo, el análisis dePlomo en un concentrado de Plomo es obvio, el cual disminuyecuando el desplazamiento de zinc es mayor, por ello, el signo negativodel coeficiente ZnKa es válido por el criterio metalúrgico.

En resumen, la experiencia operacional y la mineralogía establecencriterios que permiten encontrar una ecuación de calibración quejustifique la operación del analizador en línea. En este proceso, elpaquete OUTOCAL permite crear muchas ecuaciones con los mismosdatos, en forma veloz y eficaz. La ecuación más próxima a la realidadoperativa y mineralógica será la elegida como “ecuación decalibración”, la cual se incorporará a la memoria del equipo a fin deiniciar el proceso del analizador Courier.3.3.2 Criterio de relaciones mineralógicasEn metalurgia se ha establecido el siguiente concepto que tiene verdadabsoluta: “El procesamiento de minerales es sobre especiesmineralógicas y no sobre elementos químicos”. Sin embargo, acontinuación se esbozan siete casos comunes que se presentan en elprocesamiento de minerales por flotación que pueden mejorar elcriterio en la selección de variables y signo adecuado de loscoeficientes de las ecuaciones de calibración Courier.36Caso 1: Desplazamiento de cobre al concentrado de zincEl desplazamiento indebido de calcopirita al concentrado de zinc esdistinto si hay cp libre o inclusiones de esta especie en la esfaleritaconocido como ef2. La ley de cobre no ayuda a tomar decisiones enconcentrado de zinc, en tanto que la microscopia sí. Por ejemplo, si seobserva muchas cp libres debería mejorar las condiciones de la previaflotación bulk. Por el contrario, si hay ef2 difícilmente podrá evitarse