analisis de aguas

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TUTORIAL DE ANAacuteLISIS DE AGUA

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OBJETIVO

Este trabajo estaacute orientado para facilitar el binomio Ensentildeanza-Aprendizaje en el campo delanaacutelisis fisicoquiacutemico del agua utilizando la computadora como una ayuda para la ensentildeanza yaprovechando la difusioacuten local nacional e internacional que se puede obtener canalizando estetutorial a traveacutes de la WWW

Al teacutermino de cada capiacutetulo habraacutes logradoEl poder efectuar el anaacutelisis con exactitudSaber por queacute se efectuacutea el anaacutelisisEntender los principios fisicoquiacutemicos del proceso de anaacutelisisSaber como asegurar un resultado confiableInterpretar el resultado

Al terminar el curso ademaacutes conoceraacutesLos meacutetodos los procedimientos y las teacutecnicas de anaacutelisisComo y donde buscar informacioacuten para ampliar alguacuten temaComo contactar a proveedores de equipo y material

DIRIGIDO A

Alumnos y Maestros de la especialidad de Quiacutemica Ingenieriacutea Quiacutemica Farmacia

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Ecologiacutea y Bioquiacutemica

Como material primario de ensentildeanza en el curso de Anaacutelisis de Agua del VIsemestre de la carrera de Quiacutemico IndustrialComo herramienta de apoyo didaacutectico en los cursos de Quiacutemica Inorgaacutenica I yII y Anaacutelisis InstrumentalEn las demaacutes especialidades los maestro o alumnos lo podraacuten utilizar deacuerdo a sus necesidadesAl personal teacutecnico y profesional del aacuterea industrial y ambiental como un cursode capacitacioacuten en

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Tutorial de Anaacutelisis de AguaIntroduccioacutenAlcalinidad Carbonatos y BicarbonatosCalcioClorurosColorConductividad EleacutectricaDureza Total Calcio y MagnesioPotasioPotencial de Hidroacutegeno ( pH)SiacuteliceSodioSulfatosTurbidez Anexos

Anexos Cuestionario 1Cuestionario 2GlosarioFabricantes equipo y accesoriosCalculadora RPNConversioacuten de UnidadesTabla PerioacutedicaTu opinioacuten

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INTRODUCCIOacuteNNuestro medio ambiente y nuestra vida depende de un recurso muy conocido el AGUA El Agua es una sustancia quiacutemica que tiene propiedades muy peculiares una de ellas es su gran poderde disolver se le ha llamado El solvente Universal es por ello que casi nunca encontramos unaagua Pura Normalmente el agua se clasifica seguacuten su origen y las sustancias que tiene en solucioacuten

Clasificacioacuten del agua seguacuten su origen

Agua superficialAgua de riacuteo Agua de pozoAgua de lagos y lagunasAgua de marAgua de lluviaAgua destiladaAgua purificada

Cada una de ellas tiene en forma disuelta suspendida o coloidal diversas sales minerales y gases encantidades variables dependiendo de donde procedan

El agua se clasifica tambieacuten seguacuten el uso que se le vaya a dar

Agua de uso domeacutesticoAgua para limpieza y lavadoAgua para uso industrial

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Agua para anaacutelisis quiacutemicosAgua para aplicaciones bioloacutegicas (libre de piroacutegenos)

El agua tal como existe pocas veces se puede usar en su forma natural

Se requiere conocer sus caracteriacutesticas fiacutesicas quiacutemicas y la naturaleza y cantidad de las sustanciasdisueltas o suspendidas que contengan para acondicionar un agua particular al uso deseado

Introduccioacuten


Con este trabajo se pretende dar una guia de los meacutetodos que se utilizan para el anaacutelisis de aguaDatos indispensables para poder utilizar este recurso de manera eficaz Este tutorial contiene ademaacutes una recopilacioacuten actualizada de los metodos explicaciones y sugerencias

Para que se utilizan los anaacutelisisCuales son los principios fisicoquiacutemicos del procesoComo asegurar resultados confiablesComo se interpreta el resultadoPreguntas y problemas para reforzar el aprendizajeReferencias bibliograacuteficas actualizadasViacutenculos con sitios de la WWW

Para ampliar la informacioacuten sobre alguacuten temaPara contactar a proveedores de equipo material y reactivos

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Carbonatos y bicarbonatos

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Determinacioacuten de Carbonatos y Bicarbonatos

Generalidades Material Caacutelculos Pregunta 1Principios Estandarizacioacuten Precisioacuten Pregunta 2Aparatos Procedimiento Bibliografiacutea Pregunta 3

1- Generalidades

La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada usualmente es causada por la presencia de iones carbonatos ( CO3

= ) y bicarbonatos ( HCO3- ) asociados con los cationes Na+ K+ Ca+2 y Mg+2

La alcalinidad se determina por titulacioacuten de la muestra con una solucioacuten valorada de un aacutecido fuertecomo el HCl mediante dos puntos sucesivos de equivalencia indicados ya sea por mediospotenciomeacutetricos o por medio del cambio de color utilizando dos indicadores aacutecido-base adecuados

11- Almacenaje de la muestra La muestra de deberaacute analizar de inmediato Los resultados de muestras almacenadas no sonrepresentativos

12- Campo de aplicacioacuten Este meacutetodo es aplicable para la determinacioacuten de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos en aguas naturales domeacutesticas industriales y residuales La medicioacuten de la alcalinidad sirve para fijar los paraacutemetros del tratamiento quiacutemico del agua asiacutecomo ayudarnos al control de la corrosioacuten y la incrustacioacuten en los sistemas que utilizan agua comomateria prima o en su proceso

2- Principios

En este meacutetodo la alcalinidad se determina por titulacioacuten de la muestra con una solucioacuten valorada deun aacutecido fuerte como el HCl mediante dos puntos sucesivos de equivalencia indicados por medio delcambio de color de dos indicadores aacutecido-base adecuados

CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3

Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleiacutena y aparece un color rosa estoindica que la muestra tiene un pH mayor que 83 y es indicativo de la presencia de carbonatos Se procede a titular con HCl valorado hasta que el color rosa vire a incoloro con esto se titula lamitad del CO3

= En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul bromofenol apareciendo una coloracioacutenazul y se continua titulando con HCl hasta la aparicioacuten de una coloracioacuten verde Con esto se titulalos bicarbonatos (HCO3

-) y la mitad restante de los carbonatos (CO3=)



Si las muestras de agua tienen un pH menor que 83 la titulacioacuten se lleva a cabo en una solaetapa Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol apareciendo una coloracioacuten azul yse procede a titular con solucioacuten de HCl hasta la aparicioacuten de un color verde con eso se titula losHCO3

-

Na+ ] HCl -----gt K+ ] CO3

= + HCl -----gt NaCl + Na+HCO3- ----gt NaCl + H2CO3 lt---- CO2 + H2O

Ca+2 ] Mg+2 ]

21- Interferencias

El color de la muestra alta concentracioacuten de cloro y la formacioacuten de precipitados al titular la muestrainterfieren ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador

3- Aparatos

En este meacutetodo no se requieren aparatos especiales

4- Material

2 Matraces volumeacutetricos de 1000 ml 2 Matraces volumeacutetricos de 100 ml 1 Caacutepsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml 1 Pipeta de 5 ml 2 Gotero 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml

41- Reactivos

Agua destilada Agua que cumpla la especificacioacuten ASTM D 1193 tipo I ademaacutes deberaacute estar libre de CO2 y tenerun pH a 25 degC entre 62 y 72



Fenolftaleina (025) Disolver 025 de fenolftaleina en 100 ml de etanol al 50

Azul de bromofenol (004) Disolver 004 gr de azul de bromofenol en 15 ml NaOH 001N y aforar a 100 ml con agua destilada

Solucioacuten de HCl 001N Diluir 083 ml de HCl al 37 en agua destilada y aforar a 1000 ml con agua destilada

Solucioacuten de Na2C03 001 N Na2CO3 secado a 110 degC por dos horas Disolver 0530 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml

5- Estandarizacioacuten Valoracioacuten de la solucioacuten de HCl

Colocar 150 ml de la solucioacuten de Na2CO3 001N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y agregar 3gotas de azul de bromofenol La muestra adquiere un color azul titular con solucioacuten de HCl hasta queaparezca un color verde Calcular la normalidad

Na2CO3 HCl

V1 x N1 = V1xN2

V1xN1 N2= --------- V2

Donde

V1 = Volumen de la solucioacuten de Na2CO3 N1 = Normalidad de la solucioacuten de Na2CO3 V2 = Volumen de la solucioacuten de HCl gastado en la titulacioacuten N2 = Normalidad de la solucioacuten de HCl

6- Procedimiento

Colocar 5 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 mlAgregar 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena al 025Si aparece un color rosa titular con HCl 001N hasta un vire incoloro si no aparece el colorrosa reportar carbonatos igual a ceroCalcular CO3

=

Agregar 3 gotas de azul de bromofenol 004 al mismo matraz apareciendo un color azulContinuar titulando con HCl 001N hasta la aparicioacuten de un color verdeCalcular HCO3

-



7- Caacutelculos

2V x N x 1000 meql de CO3 = ------------------------ ml de muestra

Doacutende

V= ml de HCl gastados N= Normalidad del HCl usado

(T - 2V) x N x 1000 meql de HCO3 = --------------------------- ml de muestra

Doacutende

T = ml de HCl gastado en las 2 titulaciones V = ml gastados en la primera titulacioacuten N = Normalidad del HCl

8- Precisioacuten Este meacutetodo tiene una precisioacuten de +- 05

9- Bibliografiacutea

American Society for testing and Materials Annual book of Standards 1994 Determinacioacuten de Alcalinidad del agua Metodo ASTM D 1067-92

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Determinacioacuten de Alcalinidad en agua Meacutetodo 2320 B - 1995


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Anaacutelisis de Calcio por titulacioacuten con EDTA

Generalidades Material y reactivos Caacutelculos Pregunta 1Principios Estandarizacioacuten Precisioacuten Pregunta 2Aparatos Procedimiento Bibliografiacutea Pregunta 3

1- Generalidades

El calcio es el 5ordm elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre su presencia en las aguasnaturales se debe al su paso sobre depoacutesitos de piedra caliza yeso y dolomita La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mgl dependiendo de la fuente ydel tratamiento del agua Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio se les da el nombre de aguasduras

Concentraciones bajas de carbonato de calcio previenen la corrosioacuten de las tuberias metaacutelicasproduciendo una capa delgada protectora Cantidades elevadas de sales de calcio se descomponen alser calentadas produciendo incrustaciones dantildeinas en calderas calentadores tuberias y utensilios decocina tambieacuten interfieren con los procesos de lavado domeacutestico e industrial ya que reaccionan conlos jabones produciendo jabones de calcio insolubles que precipitan y se depositan en las fibrastinas regaderas etc Es de interes que se consulte el tema de Saturacioacuten y estabilidad con respecto al carbonato de sodio ver Indice de Langelier y de Ryznar Por medio de tratamientos quiacutemicos o por intercambios ioacutenicos se puede reducir la cantidad de calcioy los iones asociados a la dureza hasta niveles tolerables

11- Almacenaje de la muestra

En el caso de que se precipite el carbonato de calcio se deberaacute redisolver antildeadiendo unas gotas deHCl 11 Por lo demaacutes no se requieren cuidados especiales de almacenaje de la muestra salvo lasprecauciones normales que eviten la contaminacioacuten de la muestra por los recipientes de muestreo

12- Campo de aplicacioacuten

Este meacutetodo es aplicable a la determinacioacuten de Calcio en aguas de apariencia clara su liacutemite inferiorde deteccioacuten es de 2 a 5 mgl como CaCO3 su liacutemite superior puede extenderse a cualquierconcentracioacuten diluyendo la muestra

2- Principios

Cuando se antildeade a una muestra de agua aacutecido etilendiaminotetraceacutetico ( EDTA ) o su sal los ionesde Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA Se puede determinar calcio en



forma directa antildeadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades para que elmagnesio precipite como hidroacutexido y no interfiera se usa ademaacutes un indicador que se combinesolamente con elcalcio

En el anaacutelisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N para obtener un pH de entre 12 y 13 loque produce la precipitacioacuten del magnesio en forma de Mg(OH)2 Enseguida se agrega el indicadormureacutexida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solucioacuten deEDTA hasta la aparicioacuten de un complejo color puacuterpura

Reacciones

Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------gt Mg (OH)2 + Ca+2

Ca+2 + Murexide ---------gt [Mureacutexide- Ca++] (color rosa)

[Mureacutexide - Ca++] + EDTA --------gt [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide (color puacuterpura)

21- Interferencias

Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este meacutetodo

Cobre 2 mgl ion ferroso 20 mgl ion feacuterrico 20 mgl manganeso 10 mglzinc 5 mgl plomo 5 mgl aluminio 5 mgl estantildeo 5 mglLos ortofosfatos precipitaraacuten al calcio al pH de la pruebaEstroncio y Bario interfieren

3- Aparatos

Este meacutetodo no requiere de ninguacuten aparato especial para ejecutarlo

4- Material

2 Matraces volumeacutetricos de 1000 ml 2 Matraces volumeacutetricos de 100 ml 1 Capsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml 2 Matraces Erlen Meyer de 125 ml 1 Pipeta de 10 ml 1 Frasco gotero

41- Reactivos

Solucioacuten de NaOH 4N Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml

Indicador de Murexide



Mezclar 05 g de mureacutexide en 50 g de K2SO4

Solucioacuten de EDTA 001N Disolver 2 g de EDTA ( sal disoacutedica ) y 005 g de MgCl2 6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml

Solucioacuten de CaCl2 001N Disolver 05 g de CaCO3 secado a 100 ordmC durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3NAforarlo a 1000 ml con aguadestilada

5- Estandarizacioacuten

Colocar 5 ml de muestra de la solucioacuten de CaCl2 001 N en un matraz erlenmeyer de 125 ml antildeadirle5 gotas de NaOH 4N enseguida agregarle 50 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( saldisoacutedica ) hasta un cambio de vire de rosa a puacuterpura

Foacutermula para el caacutelculo de la normalidad de la solucioacuten de EDTA

V1 x N1 N2 = ---------------- V2

N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solucioacuten de CaCl2 N1 = Normalidad de la solucioacuten de CaCl2 V2 = ml gastados de la solucioacuten de EDTA

6- Procedimiento

Colocar una aliacutecuota de 5 ml De agua en un matraz EM de 125 ml Agregar 5 gotas de NaOH 4N

Antildeadiacuter 50 ml De mureacutexide middot Titular con EDTA 001 N Hasta el vire rosa-puacuterpura



7- Caacutelculos V x N x 1000 Meqlt de Ca++ = ---------------------- M Doacutende V = ml gastados de la solucioacuten de EDTA N = normalidad de la solucioacuten de EDTA M = ml de muestra de agua utilizada

Aliacutecuotas de muestras dependiendo de su fuente

TIPO DE MUESTRA CANTIDAD DE MUESTRA

Agua destilada 50 mlAgua purificada 20 mlAgua potable 5 mlAgua dura 2 mlAgua residual 2 ml Agua salina 1 ml

8- Precisioacuten

Este meacutetodo tiene un error relativo de 19 y una desviacioacuten estandar relativa de 92 tal como sedeterminaron en un estudio interlaboratorios


American Society for testing and Materials Annual book of Standards 1994 Determinacioacuten de durezaen agua Metodo ASTM D 1126-92

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Meacutetodo 3500 Ca-D 1995





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Anaacutelisis de cloruros

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Determinacioacuten de Cloruros por Argentometriacutea


1- Generalidades

Los cloruros son una de las sales que estaacuten presentes en mayor cantidad en todas las fuentes deabastecimiento de agua y de drenaje El sabor salado del agua producido por los cloruros es variable y dependiente de la composicioacutenquiacutemica del agua cuando el cloruro estaacute en forma de cloruro de sodio el sabor salado es detectable auna concentracioacuten de 250 ppm de NaCl Cuando el cloruro estaacute presente como una sal de calcio oacute de magnesio el tiacutepico sabor salado de loscloruros puede estar ausente auacuten a concentraciones de 1000 ppm

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a traveacutes del sistema digestivo inalterado Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial puede causar corrosioacuten en las tuberiacuteasmetaacutelicas y en las estructuras La maacutexima concentracioacuten permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm este valor seestablecioacute maacutes por razones de sabor que por razones sanitarias 11- Almacenaje de la muestra Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plaacutestico no se requieren cuidados especialesen su almacenaje

12- Campo de aplicacioacuten Esta determinacioacuten es aplicable para aguas de uso domeacutestico industrial y residuales

2- Principios

Para analizar los cloruros la muestra a un pH neutro o ligeramente alcalino se titula con nitrato deplata (AgNO3) usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4) El cloruro de plata AgCl precipita cuantitativamente primero al terminarse los cloruros el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 Na+ ] K2CrO4 Na+ ]

K+ ] Cl- + AgNO3 -----------------------gt AgCl + K+ ] NO3-

Ca++ ] (ppdo blanco) Ca+ ] Mg++] Mg+ ]



2AgNO3 + K2CrO4 --------------------gt Ag2CrO4 + 2KNO3 ( rojo- ladrillo) El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que cuando tenemos valoresde pH mayores a 83 el ioacuten Ag+ precipita en forma de Ag (OH) cuando la muestra tiene un pHmenor que 70 el cromato de potasio se oxida a dicromato afectando el viraje del indicador

21- Interferencias

Las interferencias maacutes comunes son el color y el pH El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carboacuten activado El pH se ajusta en el intervalo de 70 a 83 Si existen bromuros y yoduros eacutestos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultadosfalsos

3- Aparatos

En este meacutetodo no se requieren aparatos especiales soacutelo material comuacuten de laboratorio

Fabricantes

4- Material

2 Matraces volumeacutetricos de 1000 ml 3 Matraces volumeacutetricos de 100 ml 1 Caacutepsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml 1 Pipeta de 5 ml 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 1 Gotero

41- Reactivos Solucioacuten de Na2CO3 01 N Disolver 053 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml Solucioacuten de H2SO4 01 N Diluir 027 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml

Solucioacuten de Fenolftaleiacutena al 025 Disolver 025 g de fenolftaleiacutena en 100 ml de etanol al 50 Solucioacuten AgNO3 001 N Disolver 1689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml



Solucioacuten NaCl 001 N Disolver 05846 g de NaCl secado a 110deg C durante 2 hrs en agua destilada y aforar a 1000 ml Indicador de K2CrO4 al 5 Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml

5- Estandarizacioacuten Colocar 150 ml de la solucioacuten de NaCl 001N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y agregar 3gotas de cromato de potasio La muestra adquiere un color amarillo titular con solucioacuten de AgNO3 hastaque aparezca el vire color rojo ladrillo

Calcular la normalidad NaCl AgNO3 V1 x N1 = V1xN2 V1xN1 N2= --------- V2 Donde

V1 = Volumen de la solucioacuten de NaCl N1 = Normalidad de la solucioacuten de NaCl V2 = Volumen de la solucioacuten de AgNO3 gastado en la titulacioacuten N2 = Normalidad de la solucioacuten de AgNO3

6- Procedimiento

1- Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml 2- Ajustar el pH entre 70 a 83 se antildeaden 2 gotas de Na2CO3 01 N 2 gotas de Fenolftaleiacutena (025 ) tiene que producirse un color rosa Se antildeaden las gotas de H2SO4 01 N necesarias hasta que vire a incoloro 3- Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 4- Titular con AgNO3 001 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo

7- Caacutelculos

V X N X 1000 meql de Cl = -----------------------



ml de muestra Donde V = ml de AgNO3 N = Normalidad del AgNO3 8- Precisioacuten


American Society for testing and Materials Annual book of Standards 1994 Determinacioacuten de Cloruros en agua Metodo ASTM D 1125-91

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Medicioacuten de Cloruros por Argentometriacutea Meacutetodo 4500 Cl- B - 1995



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Determinacioacuten de Color escala Pt-Co

Generalidades Material Caacutelculos Pregunta 1Principios Estandarizacioacuten Precisioacuten Pregunta 2Aparatos Procedimiento Bibliografiacutea -

1- Generalidades

Usualmente cuando se examina el agua las primeras propiedades que se suelen considerar son lassiguientes color sabor y olor caracteriacutesticas inherentes a ella Considerando la primera de ellas el color el agua de uso domeacutestico e industrial tiene como paraacutemetrode aceptacioacuten la de ser incolora pero en la actualidad gran cantidad del agua disponible se encuentracolorida y se tiene el problema de que no puede ser utilizada hasta que no se le trata removiendo dichacoloracioacuten Las aguas superficiales pueden estar coloridas debido a la presencia de iones metaacutelicos naturales (hierro y manganeso ) humus materia orgaacutenica y contaminantes domeacutesticos e industriales como en elcaso de las industrias de papel curtido y textil esta ultima causa coloracioacuten por medio de los desechosde tentildeido los cuales imparten colores en una amplia variedad y son faacutecilmente reconocidos yrastreados

El color que en el agua produce la materia suspendida y disuelta se le denomina Color aparenteuna vez eliminado el material suspendido el color remanente se le conoce como Color verdaderosiendo este uacuteltimo el se mide en esta determinacioacuten

11- Almacenaje de la muestra La muestra debe ser recolectada en envases de plaacutestico y debe almacenarse en el refrigerador El anaacutelisis debe de llevarse a cabo en un lapso no mayor de 24 hrs

12- Campo de aplicacioacuten Este meacutetodo es aplicable a la totalidad de las muestras de agua potable Aguas contaminadas con ciertos desechos industriales pueden producir colores poco usuales que nopueden ser igualados por las soluciones de comparacioacuten utilizadas en este meacutetodo Esta determinacioacuten es muy importante en agua de abastecimiento domeacutestico por razones de higiene ysalud Para aguas industriales la importancia es por razones econoacutemicas Ya que existen gran cantidad deindustrias en cuyos procesos requieren agua perfectamente limpia y clara por lo que las aguas concolor necesitan un tratamiento especial para su eliminacioacuten

Se recomienda que para las aguas de uso doacutemestico no excedan de 20 unidades de color en la escalaplatino cobalto

2- Principios



Para la determinacioacuten de color en el agua existen dos meacutetodos

Por comparacioacuten visual de la muestra con soluciones coloridas de concentraciones conocidas o discosde cristal de color calibrados previamente con las soluciones anteriores La unidad para medicioacuten delcolor que se usa como estandar es el color que produce 1 mgl de Platino en la forma decloroplatinato La relacioacuten de cobalto a platino se puede variar para igualar el matiz La proporcioacutenPt-Co que se utiliza en este meacutetodo es normalmente la adecuada para la mayoriacutea de las muestras El color puede cambiar con el pH de la muestra por lo que es necesario que al medir el color sereporte tambien el pH de la muestra

En caso necesario la muestra se centrifuga para eliminar la turbidez La comparacioacuten se realiza con lassoluciones que tengan colores de 5 10 y hasta 70 unidades contenidas en tubos nessler

Existe tambien el meacutetodo espectrofotomeacutetrico el cual se usa principalemente en aguas industrialescontaminadas que tienen colores poco usuales y que no pueden ser igualados por este meacutetodo ( Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Meacutetodo 2069-85 Meacutetodo espectrofotomeacutetrico para determinar color en el agua 1985) 21- Interferencias La causa principal de interferencias en el color del agua es la turbiedad la cuaacutel produce un coloraparente maacutes alto que el color verdadero Para eliminar la turbidez se recomienda la centrifugacioacuten la filtracioacuten no se debe usar ya que puedeeliminar algo del color verdadero ademaacutes de la turbidez

3- Aparatos

Este meacutetodo no requiere de aparatos especiales

4- Material

1 gradilla para tubos nessler 14 tubos nessler forma alta de 50 ml 1 matraz volumeacutetrico de 1 litro

41- Reactivos

Solucioacuten patroacuten de 500 unidades de color Se disuelven 1246 g de cloroplatinato de potasio K2PtCl6 ( equivalente a 500 mg de platino metaacutelico) y 1 gr de cloruro cobaltoso hexahidratado CoCl26 H20 (equivalente a aproximadamente 250 mg decobalto mataacutelico ) en 100 ml de HCl concentrado aforar a 1000 ml con agua destilada esta solucioacutentiene un color estandar de 500 unidades Pt-Co

5- Estandarizacioacuten En tubos Nessler prepare soluciones patroacuten de color de 5 a 70 unidades de color con ayuda de lasiguiente tabla Proteja las soluciones contra la evaporacioacuten y de los vapores de amoniacuteaco pues suabsorcioacuten aumenta el color

PREPARACION DE SOLUCIONES PATRON DE COLOR



ml de solucioacuten de 500 unidades diluida a 50 ml con agua destilada Color en unidades de platino-cobalto

05 510 1015 1520 2025 2530 3035 3540 4045 4550 5055 5560 6065 6570 70

6- Procedimiento

Se centrifuga el agua si es necesario y posteriormente se observa el color de la muestra llenando untubo nessler hasta la marca de 500 ml y se procede a comparar con la serie de estandares contenidosen tubos nessler del mismo tamantildeo Se deberaacuten ver los tubos verticalmente hacia abajo Se ilumina la parte inferior de los tubosreflejando la luz por medio de una superficie blanca o especular Si el color de la muestra excede de 70 unidades diluya la muestra con agua destilada en proporcionesconocidas hasta que su valor se encuentre en el aacutembito de las soluciones patroacuten Al final multiplicar por el factor de dilucioacuten correspondiente

7- Caacutelculos

Calcule las unidades de color utilizando la siguiente foacutemula

Unidades de color = A x 50

VAnote tambieacuten el valor del pH del agua

Doacutende A = unidades de color de la muestra diluiacuteda V = ml de muestra tomados para la dilucioacuten

Anote los resultados de color en nuacutemeros enteros de acuerdo a la siguiente tabla



Unidades decolor

Redondear al valor mascercano a

1 a 50 151 a 100 5

101 a 250 10251 a 500 50

8- Precisioacuten

No se cuenta con informacioacuten de la precisioacuten de este meacutetodo


Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA 1995 Meacutetodo para Determinacioacuten del color del agua 2120-B

Generalidades Material y reactivos Caacutelculos Pregunta 1Principios Estandarizacioacuten Precisioacuten Pregunta 2Aparatos Procedimiento Bibliografiacutea -


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Conductividad Eleacutectrica

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Determinacioacuten de la Conductividad Eleacutectrica


1- Generalidades La conductividad eleacutectrica se define como la capacidad que tienen las sales inorgaacutenicas en solucioacuten ( electrolitos ) para conducir la corriente electrica El agua pura practicamente no conduce la corriente sin embargo el agua con sales disueltas conducela corriente eleacutectrica Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corrientey la cantidad conducida dependeraacute del nuacutemero de iones presentes y de su movilidad En la mayoriacutea de las soluciones acuosoas entre mayor sea la cantidad de sales disueltas mayor seraacute laconductividad este efecto continuacutea hasta que la solucioacuten estaacute tan llena de iones que se restringe lalibertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en lugar de aumentas daacutendose casos dedos diferentes concentraciones con la misma conductividad ( ver Tabla ) Todos los valores de conductividad estaacuten referidos a una tempertatura de referencia de 25 deg C

Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura de la muestra 25 deg C Conductividad microScmAgua ultrapura 005Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5Agua potable 50 a 100Agua de mar 530005 NaOH 22300050 NaOH 15000010 HCl 70000032 de HCl 70000031 HNO3 865000

Algunas sustancias se ionizan en forma maacutes completa que otras y por lo mismo conducen mejor lacorriente Cada aacutecido base o sal tienen su curva caracteriacutestica de concentracioacuten contra conductividad Son buenos conductores los aacutecidos bases y sales inorgaacutenicas HCl NaOH NaCl Na2CO3 etc Son malos conductores Las moleacuteculas de sustancias orgaacutenicas que por la naturaleza de sus enlacesson no ioacutenicas como la sacarosa el benceno los hidrocarburos los carbohidratos etc estassustancias no se ionizan en el agua y por lo tanto no conducen la corriente eleacutectrica Un aumento en la temperarura disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevanmaacutes rapidamente conduciendo maacutes electricidad Este efecto de la temperatura es diferente para cada



ion pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas la conductividad variacutea de 1 a 4 por cada deg C

Conociendo estos factores la medicioacuten de la conductividad nos permite tener una idea muyaproximada de la cantidad de sales disueltas


Las muestras se deben tomar en frascos de vidrio o polipropileno perfectamente tapados


Este meacutetodo de prueba es aplicable a la deteccioacuten de impurezas y en algunos casos a la medicioacutencuantitativa de los constituyentes ioacutenicos disueltos presentes en el agua

Verificacioacuten de la pureza del agua destilada y desionizadaVerificar en forma raacutepida la variacioacuten del contenido de sales disueltas en aguas superficiales deuso domeacutestico e industrialAnalizar cuantitativamente los soacutelidos totales disueltos en una muestra de agua Esto se puedeobtener multiplicando el valor de la conductividad por un factor de correlacioacuten empiacuterico quepuede variar de 05 a 09 dependiendo de los componentes solubles y la temperatura de lamuestra Este factor se puede determinar mediante anaacutelisis comparativos de soacutelidos disueltostotales por evaporacioacuten y determinaciones del valor de la conductividad correspondiente Estefactor de correlacioacuten solo es vaacutelido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8 a valores mayoreso menores del pH los resultados no seraacuten confiables

2- Principios La conductividad eleacutectrica es el reciacuteproco de la resistencia a-c en ohms medida entre las carasopuestas de un cubo de 10 cm de una solucioacuten acuosa a una temperatura especificada Esta solucioacutense comporta como un conductor eleacutectrico donde se pueden aplicar las leyes fiacutesicas de la resistenciaeleacutectrica Las unidades de la conductividad eleacutectrica son el Siemenscm ( las unidades antiguas eraacuten losmhoscm que son numeacutericamente equivalentes al Scm ) En la praacutectica no se mide la conductividad entre electrodos de 1 cm3 sino con electrodos de diferentetamantildeo rectangulares o ciliacutendricos por lo que al hacer la medicioacuten en lugar de la conductividad semide la conductancia la cual al ser multiplicada por una constante ( k ) de cada celda en particular setransforma en la conductividad en Scm Conductividad = Conductancia de la muestra k k = dA k Constante de la celda d distancia de la separacioacuten de los electrodos A Area de los electrodos Asiacute un electrodo de 1 cm de separacioacuten y con area de 1 cm tendraacute una k = 1

La medicioacuten eleacutectrica se efectuacutea mediante un puente de Wheastone para medir resistencias Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de conductividad que sepretende medir La resistencia Rx es la que proporciona la solucioacuten a la cual se le va a medir laconductividad La resistencia R3 se variacutea en forma continua hasta poner en equilibrio el puente de tal



forma que no pase corriente hacia el medidor

21- Interferencias

La exposicioacuten de la muestra al aire atmosfeacuterico puede causar cambios en la conductividaddebido a peacuterdida o ganancia de gases disueltos en especial el CO2 Esto es especialmenteimportante para aguas de alta pureza con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizablesPara evitar esto se debe tener una atmoacutesfera inerte de nitroacutegeno o helio sobre la muestraSustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra pueden causarensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneasEl ensuciamiento por sustancias orgaacutenicas bioensuciamientos y corrosioacuten de los electrodoscausan lecturas inestables o erroneasEl factor de correlacioacuten para obtener los valores cuantitativos de los soacutelidos totales disueltossolo es vaacutelido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8 a valores mayores o menores de pHlos resultados no seraacuten confiables Se tendraacute que ajustar el valor del pH a cerca de 70 utilizandoun aacutecido o una base deacutebil seguacuten sea necesario

3- Aparatos

Conductiacutemetro manual o automaacutetico que se base en un puente de Wheastone para medir laconductividad o la conductancia de la muestra Debera tener correccioacuten automaacutetica o manualpara la temperatura Ya que las lecturas se refieren a 25 deg C La lectura puede ser analoacutegica odigitalCeldas del tipo de inmersioacuten de constante de celda de acuerdo con el circuito del aparato Esnecesario leer el instructivo de operancioacuten del equipo



Fabricantes

4- Material Termoacutemetro de 0 a 110 deg C Vaso de precipitado de forma larga de 100ml

41- Reactivos

Alcohol etiacutelico del 95 ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura especificacioacuten ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio de 100 +- 01 de pureza Secarlo a 150 deg C durante 2 horas guardarlo en undesecador Solucioacuten estandar (1) de cloruro de potasio KCl Disolver 07440 g de KCl en agua destiladaASTM tipo I y diluir a 1 litro Esta solucioacuten tiene una conductividad de 14088 microScm Solucioacuten estandar (2) de cloruro de potasio KCl Diluir 100 ml de la solucioacuten estandar (1) a 1000ml en un matraz aforado y a 20 deg C Esta solucioacuten tiene una conductividad especiacutefica de 1469microScm


Para verificar el estado general del conductiacutemetro se deben hacer mediciones de la conductividad delas soluciones estandar 1 y 2 y en su caso calibrar la lectura del instrumento a que den los valoresespecificados

6- Procedimiento

Ya que hay un gran nuacutemero de marcas y modelos de conductiacutemetros en el mercado para un detalladoprocedimiento habraacute que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando A continuacioacuten enlisto algunas recomendaciones para la medicioacuten que aparecen en el instructivo deoperacioacuten del conductiacutemetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia)

Despueacutes de escoger la celda de la constante adecuada observe los siguientes pasos para obtenerresultados exactos y repetitivos

1 La celda deberaacute estar limpia antes de hacer cualquier medicioacuten2 La celda debe de estar suspendida en la solucioacuten de tal manera que los orificios de venteo esteacuten

sumergidos La caacutemara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinandoligeramente la celda y golpeando suavemente los lados )

3 La celda deberaacute estar separada de las paredes y el fondo del recipiente por lo menos 05 cm4 Si es posible el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medicioacuten deberaacute estar aislado

del potencial de la tierra Si no es posble el medidor YSI modelo 32 debera operarse sinconexioacuten a tierra

5 La presencia de campos eleacutectricos y corrientes espurias causadas por agitadores magneacuteticoscalentadores etc pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas El usuario deberaacuteevaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias utilizando cableado blindado odesconectaacutendolos por un momento al hacer la lectura

6 Manejar la celda con cuidado para evitar que se rompa o que pierda su calibracioacuten7 La celda no se deberaacute transferir de una solucioacuten a otra no sin antes lavarla cuidadosamente



8 No guarde la celda sucia o contaminada9 No debe lavarse la celda con Agua regia ya que esta disolveraacute la soldadura de oro que se utiliza

en la construccioacuten de las celdas del medidor YSI modelo 32

7- Caacutelculos

Si el instrumento da lecturas en conductancia

Conductividad = Conductancia k

k = Constante de la celda

Si el instrumento da lecturas en conductancia anotar el valor tal como se observa en la escala Para ambos casos el valor de la conductividad estaacute en microSiemencm referido a una temperatura de25 deg C

8- Precisioacuten

Dentro del intervalo de 10 a 2000 microSiemencm la precisioacuten es de +- 02 de escala completa


American Society for testing and Materials Annual book of Standards 1994 Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Metodo ASTM D 1125-91

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B - 1995



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Anaacutelisis de Dureza

httparturobolatripodcomdurezahtm[10042011 085146 pm]






Anaacutelisis de Dureza Total por titulacioacuten con EDTA

Generalidades Material y reactivos Caacutelculos Pregunta 1Principios Estandarizacioacuten Precisioacuten Pregunta 2Aparatos Procedimiento Bibliografiacutea

1- Generalidades

La DUREZA es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido decarbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio La dureza es indeseable en algunos procesos tales como el lavado domeacutestico e industrial provocandoque se consuma maacutes jaboacuten al producirse sales insolubles En calderas y sistemas enfriados por agua se producen incrustaciones en las tuberiacuteas y una peacuterdida enla eficiencia de la transferencia de calor Ademaacutes le da un sabor indeseable al agua potable Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antesde que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas lavanderiacuteas acabados metaacutelicostentildeiacutedo y textiles

La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indesables para uso doacutemestico

La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada comocarbonato de calcio equivalente

Existen dos tipos de DUREZA

Dureza Temporal Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio ymagnesio Puede ser eliminada por ebullicioacuten del agua y posterior eliminacioacuten de precipitadosformados por filtracioacuten tambieacuten se le conoce como Dureza de Carbonatos

Dureza Permanente estaacute determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos ybicarbonatos No puede ser eliminada por ebullicioacuten del agua y tambieacuten se le conoce como Dureza deNo carbonatos

Interpretacioacuten de la Dureza

Dureza como CaCO3 Interpretacioacuten 0-75 agua suave 75-150 agua poco dura 150-300 agua dura gt 300 agua muy dura ______________________________________



En agua potable El liacutemite maximo permisible es de 300 mgl de dureza En agua para calderas El liacutemite es de 0 mgl de dureza


La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plaacutestico bieacuten tapado


El anaacutelisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidaslavanderiacuteafabricacioacuten de detergentes acabados metaacutelicos tentildeiacutedo y textiles Ademaacutes en el aguapotable agua para calderasetc

2- Principios Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por titulacioacuten con elEDTA y su posterior conversioacuten a Dureza Total expresada como CaCO3

21- Principios La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer de PH 10 posteriormente se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ) que hace que se forme uncomplejo de color puacuterpura enseguida se procede a titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacutende un color azuacutel Reacciones Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 ---------gt Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt[Ca-Mg--ENT] complejo puacuterpura [Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt[Ca-Mg--EDTA] + ENT color azuacutel

22- Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren Siacute existen maacutes deuna sustancia interferentes los liacutemites dados en la tabla pueden variarLa turbidez se elimina porfiltracioacuten

Interferencias Con maacutex sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------- Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------- 50 ppm Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm Fierro (+2)--------------------- 50 ppm Plomo-------------------------- Manganeso------------------- 1 ppm Niacutequel------------------------- 100 ppm Zinc---------------------------- Polifosfatos------------------ 10 ppm Si estaacuten presentes son titulados como dureza



3- Aparatos

El meacutetodo empleado para la cuantificacioacuten de la Dureza Total es un meacutetodo volumeacutetrico por lo que nose requieren aparatos especiales

4- Material

2 matraces volumeacutetricos de 1000 ml 2 matraces volumetricos de 100 ml 1 caacutepsula de porcelana 1 soporte con pinzas para bureta 2 matraces erlenmayer de 125 ml 1 pipeta de 10 ml 2 frascos goteros de 100 ml

41- Reactivos

Solucioacuten Buffer PH 10 Disolver 656 gr de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml Solucioacuten De Eriocromo Negro T Disolver 05 g de Eriocromo negro T y 45 gr de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol Solucioacuten De EDTA (sal disoacutedica) Disolver 2 gr de EDTA (sal disoacutedica) magraves 005 gr de MgCl26H2O en agua destilada y aforar a 1000ml Solucioacuten de CaCl2 001 N Disolver 05 gr de CaCO3 secado a 110 deg centiacutegrados durante 2 horas ydisolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada

5- Estandarizacioacuten La estandarizacioacuten del EDTA (sal disoacutedica) se hace de la siguiente manera colocar 5 ml de solucioacuten de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml se antildeaden 5 gotas de solucioacutenbuffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T aparece un color puacuterpura en presenciade iones de calcio y magnesio y se procede a titular con la solucioacuten de EDTA cuya normalidad sedesea conocer se termina hasta la aparicioacuten de un color azuacutel La Normalidad del EDTA se calcula asiacute V1 x N1 N2 = -------------- V2 Doacutende N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solucioacuten de CaCl2 N1 = normalidad de la solucioacuten de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA

6- Procedimiento

Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml Agregar 5 gotas de buffer PH 10



Antildeadigraver 3 gotas de eriocromo negro T Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N Vire de puacuterpura a azul

7- Caacutelculos

V x N x 1000 meql Ca+2 y Mg+2 = ----------------------- ml de muestra

Doacutende V = ml gastados de EDTA N = Normalidad del EDTA

Caacutelculos para Magnesio

meql Mg+2 = [meql (Ca+2 y Mg+2)]-(meql Ca+2)

Caacutelculos para Dureza Total Expresada como ppm de CaCO3

mgl de Dureza Total = [ meql (Ca+2 y Mg+2)] (50) como

Caacutelculos para Dureza de Calcio Expresada como ppm de CaCO3

mgl Dureza de Calcio = (meql Ca+2) (50)

Caacutelculos para Dureza de Magnesio Expresada como ppm de CaCO3

mgl Dureza de Magnesio = (meql Mg+2) (50) 8- Precisioacuten






Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C 1995

Generalidades Material y reactivos Caacutelculos Pregunta 1Discusioacuten General Estandarizacioacuten Precisioacuten Pregunta 2Aparatos Procedimiento Bibliografiacutea


potasio

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POTASIO Meacutetodo por Fotometriacutea de Flama


1- Generalidades

El potasio es el seacuteptimo elemento en orden de abundancia en la corteza terreste aunque su presenciaen las aguas naturales rara vez ocurre en concentraciones mayores de 20 mgl Concentraciones maacutes altas de potasio del orden de 100 mgl se encuentran en algunas salmueras

11- Almacenaje de la muestra Las muestras para anaacutelisis del potasio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave ya que existe la posibilidad de contaminacioacutencon los elementos que forman el vidrio


Este meacutetodo de anaacutelisis es aplicable a muestras que contengan potasio dentro de los intervalos deconcentracioacuten siguiente De 0 a 1 0-10 y de 0-100 mgl Para cada uno de los intervalos de deberaacute elaborar una curva decalibracioacuten estandar

2- Principios

En el anaacutelisis de potasio por fotometriacutea de flama la muestra es atomizada Los aacutetomos de potasio son excitados en la flama a un nivel de energiacutea mayor al regresar a su estadofundamental emiten energiacutea en forma de luz de una longitud de onda de 768 nm que es especiacutefica parael anaacutelisis de este elemento La luz pasa a traveacutes de un filtro o un monocromador que selecciona la longitud de onda de la luzemitida por los aacutetomos del potasio La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital oanaloacutegico La intensidad de la luz emitida y la respuesta eleacutectrica del detector son directamente proporcionales ala concentracioacuten del potasio

potasio


21- Interferencias

Las partiacuteculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero por lo que se recomienda filtrar estaantes de su anaacutelisis El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se encuentran en mayorcantidad que el potasio 51 en el caso del sodio y 101 en el caso del calcio Para minimizar el problema de las interferencias se recomiendan las siguientes acciones

1 Diluir las muestras para analizarlas en un rango bajo de potasio2 Utilizar la teacutecnica de las adiciones estandar o de estandar interno3 Adicioacuten de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estaacutendares de calibracioacuten4 Utilizar agua destilada y desionizada del tipo II espec ASTM D 1193-91

3- AparatosEspectrofotoacutemetro de flama ya sea de lectura directa o de estandar interno

Transfer interrupted

s para seleccionar el mas adecuado para su aplicacioacuten Fabricantes

4- Material

1 Matraz volumeacutetrico de 1000 ml 6 matraces volumeacutetricos de 100 ml 1 Caacutepsula de porcelana Pipetas volumeacutetricas de 10 ml 5 ml y de 1 ml Bureta de precisioacuten de 25 ml

Para evitar la contaminacioacuten por potasio todo el material de vidrio deberaacute ser lavado con una solucioacutendiluida de aacutecido niacutetrico 125 y enjuagada varias veces con agua destilada

41- Reactivos

Solucioacuten patroacuten de K+ Disolver 09533 gr de KCl secado a 140o C durante 2 horas y aforar a 500 ml Con agua destilada Esta solucioacuten contine 01 mg de K+ por cada ml

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Se prepara una serie de diluciones de la solucioacuten patroacuten con agua destilada de acuerdo a la siguientetabla

ppm K+ 0 2 4 6 8 10ml sol patroacuten 0 2 4 6 8 10Aforar a ml 100 100 100 100 100 100

6- Procedimiento

Coloque el fotoacutemetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta evite corrientes deaire polvo humos y contaminacioacuten por jabones detergentes sudor y material mal enjuagado Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotoacutemetros de flama comerciales seriacuteaimposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operacioacuten Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacioacuten y mantenimiento del equipo en uso Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes

Escoger la fotocelda la longitud de onda y la ranura adecuada La sensibilidad requerida para el anaacutelisis Las presiones adecuadas de combustible aire u oxiacutegeno El procedimiento de encendido calentamiento correccioacuten de la sentildeal de fondo de la flama Lavado del quemador Introduccioacuten quemado de la muestra y medida de la emisioacuten Limpieza del quemador y Apagado del equipo

Se dan alguna recomendaciones para la operacioacuten del fotoacutemetro de flama en uso en los laboratorios dela UAM Reynosa-Aztlaacuten que serviraacuten como guia

Encendido del Fotoacutemetro de flama

Conectar a la corriente eleacutectrica 110 volts Abrir el tanque de gas LP regular la presioacuten a 5 lbin2 y encender la flama Abrir el tanque del oxiacutegeno y regular la presioacuten de salida a 15 lbin2

Apagado del Flamoacutemetro

Cerrar el tanque de oxiacutegeno y la vaacutelvula Cerrar el tanque de gas y la vaacutelvula de salida

NOTA La secuencia de encendido y apagado se deberaacute seguir estrictamente en el orden anotado paraevitar posibles explosiones

Curva de calibracioacuten

Preparar una curva de calibracioacuten con los siguientes puntos 0 2 4 6 8 y 10 ppm de K+ Ajustar el 0 de lectura con agua destilada y los botones de Blanc Ajustar a 100 de lectura con la solucioacuten de 10 ppm de K+ con los botones de la sensibilidad (fineand coarse) Ya calibrada a 0 y 100 de lectura leer las soluciones restantes

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Graficar el Lectura contra las ppm de K+

Anaacutelisis de una muestra

Calibrar el flamoacutemetro a 0 lectura con agua destilada Calibrar el flamoacutemetro a 100 lectura con la solucion de 10 ppp de K+ Introducir la muestra o su dilucioacuten y leer el de lectura Determinar las partes por milloacuten de K+ con la ayuda de la curva de calibracioacuten

7- Caacutelculos

Determine los meqlt de K+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente foacutermula

meqlt K+ = ( ppm )( FD ) peso equiv del K+

ppm ppm de la muestra de la curva de calibracioacuten FD Factor de dilucioacuten

Peso equiv del K+ = 3910

8- Precisioacuten Este meacutetodo tiene un error relativo de 23 tal como se determinoacute en un estudio interlaboratorios

9- Bibliografiacutea American Society for testing and Materials Annual book of Standards 1994 Determinacioacuten de potasio en agua Metodo ASTM D 2791-93

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Determinacioacuten de Potasio en agua Meacutetodo 3500-K-D 1995


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pH

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Determinacioacuten de pH Meacutetodo electromeacutetrico


1- Generalidades

En 1909 el quiacutemico daneacutes Sorensen definioacute el potencial hidroacutegeno ( pH ) como el logariacutetmo negativode la concentracioacuten molar ( mas exactamente de la actividad molar ) de los iones hidroacutegeno Esto es

pH = - log [H + ] Desde entonces el teacutermino pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso evitando asi elmanejo de cifras largas y complejas Por ejemplo una concentracioacuten de [H+] = 1x10-8 M ( 000000001) es simplemente un pH de 8 ya que pH= - log[10-8] = 8 La relacioacuten entre pH y concentracioacuten de ionesH se puede ver en la siguiente tabla en la que se incluyen valores tiacutepicos de algunas sustanciasconocidas

pH



Las muestras para determinar pH deberaacuten ser tomadas en recipientes de polipropileno y aseguraacutendoseque esteacuten bien tapadas se recomienda analizar el pH lo maacutes pronto posible y evitar la exposicioacuten al aireen especial las muestras de aguas alcalinas ya que el CO2 del aire tiende a reaccionar con la alcalinidadde la muestra y variar su pH

12- Campo de aplicacioacuten Este meacutetodo de prueba se utiliza para la determinacioacuten rutinaria del pH en agua a condicionescontroladas de laboratorio

2- Principios

La determinacioacuten del pH en el agua es una medida de la tendencia de su acidez o de su alcalinidad Nomide el valor de la acidez o alcalinidad ( vea el meacutetodo de determinacioacuten de alcalinidad ) Un pH menor de 70 indica una tendencia hacia la acidez mientras que un valor mayor de 70 muestrauna tendencia hacia lo alcalino La mayoriacutea de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9 aunque muchas de ellas tienen un pHligeramente baacutesico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos Un pH muy aacutecido o muy alcalinopuede ser indicio de una contaminacioacuten industrial El valor del pH en el agua es utilizado tambieacuten cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o

pH


incrustante y en las plantas de tratamiento de agua Este meacutetodo determina el pH midiendo el potencial generado ( en milivolts ) por un electrodo devidrio que es sensible a la actividad del ioacuten H+ este potencial es comparado contra un electrodo dereferencia que genera un potencial constante e independiente del pH El electrodo de referencia que seutiliza es el de calomel saturado con cloruro de potasio el cual sirve como puente salino que permite elpaso de los milivolts generados hacia al circuito de medicioacuten La cadena electroquiacutemica de este sistema de medicioacuten es

Hg Hg2Cl2-Sol Sat KCl VidrioHCl 01NAg-AgCl En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados

21- Interferencias

El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color turbidez material coloidalcloro libre oxidantes y reductores La medicioacuten se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrioesta sucia con grasa o material orgaacutenico insoluble en agua que le impide hacer contacto con la muestrapor lo anterior se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos En muestras de un pH mayor a 10 se presenta el error del sodio el cual puede ser reducido utilizandoelectrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las correcciones indicadas en el instructivo delelectrodo La temperatura tiene dos efectos de interferencia el potencial de los electrodos y la ionizacioacuten de lamuestra varian El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en el botoacuten de la temperaturaque tienen todos los aparatos El segundo efecto es inherente de la muestra y solo se toma enconsideracioacuten anotando la temperatura de la muestra y su pH para maacutes exactitud se recomienda que lamuestra esteacute a 25 deg C que es la temperatura de referencia para la medicioacuten del pH

3- Aparatos

Medidor de pH de laboratorio La tabla siguiente muestra las caracteriacutesticas tiacutepicas maacutes importantes de cuatro tipos de aparatosCualquier aparato junto con sus electrodos asociados ( vidrio y referencia ) pueden ser usados laeleccioacuten seraacute de acuerdo a la precisioacuten deseada en la medicioacuten

pH


TIPO I TIPO II TIPO III TIPO IVEscala normal 0 a 14 0 a 14 0 a 14 0 a 14000Escala expandida 2 unidades de pH 14 unidades de pH Divisioacuten de la escala 01 001 001 0001Exactitud +- 005 +- 001 +- 0007 +- 0002Repetibilidad +- 002 +- 0005 +- 0002 +- 0002Correccioacuten por Temp Manual o Automaacutetica si si si siIntervalo en deg C 0 a 100 0 a 100 0 a 100 0 a 100Divisioacuten menor deg C 2 2 2 2Correccioacuten - pendiente - si si si

Fabricantes

4- Material

Material comuacuten de laboratorio para contener la muestra y las soluciones para calibrar Vasos de precipitado probetas ya sean de vidrio o de plaacutestico

41- Reactivos

Solucioacuten amortiguadora de pH 400 a 25 deg C Disolver 1012 g de biftalato de potasio ( KHC8H4O4 ) en agua destilada y diluya a un litro Solucioacuten amortiguadora de pH 686 a 25 deg C Disolver 339 g de Fosfato monopotaacutesico ( KH2PO4 ) y 353 g de Fosfato disoacutedico anhidro ( Na2HPO4)en agua destilada y diluya a un litro Solucioacuten amortiguadora de pH 918 a 25 deg C Disolver 380 g de Tetraborato de sodio decahidratado ( Na3B4O710H2O ) en agua destilada y diluya aun litro Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recieacuten hervida durante 15 minutos y enfriada loanterior es para eliminar la contaminacioacuten del CO2 disuelto en el agua y evitar crecimientos microbianos

Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 deg C durante 2 horas antes depesarlas El tetraborato de sodio decahidratado ( Borax ) no debe ser secado a la estufa Las soluciones amortiguadoras preparadas se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno bientapadas y prepararse cada mes


1 Prenda el medidor de pH y permita que se caliente2 Mida la temperatura de la solucioacuten amortiguadora de pH 686 y ajuste el medidor con el botoacuten de

Temperatura3 Inserte los electrodos en la solucioacuten de pH 686 y ajuste el pH a este valor en el medidor con el

botoacuten de calibrar4 Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada5 Inserte los electrodos en la solucioacuten de pH 400 y ajuste el pH a este valor en el medidor con el

botoacuten de Pendiente ( Slope )

pH


6 Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada

6- ProcedimientoUna vez calibrado el aparato de medicioacuten de pH se procede a la medicioacuten de lamuestra

1 Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botoacuten de Temperatura2 Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente3 Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada4 Almacenar los electrodos en solucioacuten amortiguadora de pH 7 o menor

7- Caacutelculos

Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisioacuten del medidor de pH que seesteacute utilizando Anotar tambieacuten la temperatura de la muestra al determinarle el pH

8- Precisioacuten

La precisioacuten que se puede obtener con una cuidadosa calibracioacuten del aparato y electrodos seraacute de +- 005 unidades de pH


American Society for testing and Materials Annual book of Standards 1994 Determinacioacuten de pH en el agua Metodo ASTM D 1293-84 reaprobado en 1990

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Determinacioacuten de pH en agua Meacutedodo 4500-H+ B 1995



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Determinacioacuten de SIacuteLICE


1- Generalidades

El siacutelicio es el segundo elemento maacutes abundante del planeta y se encuentra en la mayoriacutea de las aguas

Es el constituyente comuacuten de las rocas iacutegneas el cuarzo y la arena La siacutelice existe normalmente como oxido (como Si02 en la arena y como silicato Si03

= ) Puede estaren forma insoluble soluble y coloidal Muchas aguas naturales continenen menos de 10 mgl de siacutelice algunas pueden llegar a contener hasta80 mgl Las aguas volcaacutenicas la contienen abundancia El anaacutelisis de la siacutelice en el agua de alimentacioacuten de las calderas de alta presioacuten es de granimportancia para evitar la formacioacuten de depoacutesitos duros de siacutelice en los tubos de las calderas y en lasaspas de las turbinas de vapor Es importante conocer el contenido de la siacutelice en aguas de uso industrial y aguas de desecho Los anaacutelisis de la siacutelice tambieacuten proporcionan un meacutetodo sensitivo para el control de la operacioacuten losdesmineralizadores de agua ya que la siacutelice es una de las primeras impurezas que salen a traveacutes deuna unidad agotada Se puede eliminar la siacutelice del agua por intercambio ioacutenico destilacioacuten tratamientos con calcarbonato y magnesio En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberiacuteas para inhibir la corrosioacuten No tiene efectos toacutexicos conocidos


Las muestras deben ser tomadas y almacenadas en recipientes de polipropileno o polietileno de altadensidad no se deben usar frascos de vidrio ya que este esta formado por un alto porcentaje de siacuteliceque puede contaminar la muestra especialmente a altas temperaturas y pH elevado

12- Campo de aplicacioacuten Este meacutetodo determina unicamente la siacutelice soluble en el intervalo de 05 a 20 mgl Se pueden analizar concentraciones mayores diluyendo proporcionalmente la muestra Para la determinacioacuten de siacutelice total se efectuacutea antes del anaacutelisis una digestioacuten alcalina yposteriormente se continuacutea con el meacutetodo propuesto La silice total tambieacuten se determina por meacutetodo gravimeacutetrico

2- Principios

La determinacioacuten se basa en la espectrofotometriacutea de absorcioacuten en la regioacuten visible



Su relacioacuten cuantitativa se basa en la ley de Lambert y Beer que indica que la absorcioacuten de laradiacioacuten es proporcional a la concentracioacuten de la siacutelice presente

La siacutelice y los fosfatos reaccionan con el ioacuten molibdato en solucioacuten aacutecida ( pH= 12 a 15 ) formandoun complejo de color amarillo de silicomolibdato y fosfomolibdato Se adiciona aacutecido oxaacutelico paradestruir el fosfomolibdato El silicomolibdato permanece sin cambio Se adiciona un agente reductor (sulfito de sodio) que reduce el silicomolibdato a un complejo colorazuacutel que obedece la ley de Lamber y Beer

La intensidad del color azuacutel se mide a 650 nanometros por medio de un espectrofotoacutemetro

21- Interferencias

Causan interferencia los fosfatos la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu Fe Cr04= taninos) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la siacutelice a la muestra poranalizar La turbidez y el color en caso de estar presentes se pueden eliminar tratando la muestra concarboacuten activado Eviacutetese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analiacuteticos de la maacutes alta pureza Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plaacutestico

3- Aparatos

Cualquier espectrofotoacutemetro que pueda usarse a una longitud de onda de 650 nanometros con celdasde de 1 cm ( Spectronic-20)

Fabricantes

4- Material

7 matraces volumeacutetricos de 100 ml 1 matraz volumeacutetrico de 1 litro 2 matraces volumeacutetricos 500 ml 1 matraz volumeacutetrico de 250 ml 7 matraces erlenmeyer de 125 ml Celdas para espectrofotoacutemetro de 1 cm

41- Reactivos

1- Solucioacuten Patroacuten de 50 ppm de Siacutelice ( Si02 ) Disolver 02367 g de Na2Si039H20 en agua destilada y aforar a un litro Meacutezclese bieacuten y guardeseen frasco de plaacutestico

2- Solucioacuten de Molibdato de Amonio al 10



Disolver 50 gr de Heptamolibdato de amonio tetrahidratado en agua destilada y aforar a 500 ml Elreactivo se disuelve con lentitud necesitando agitacioacuten y un poco de calentamiento suave para ayudar ala disolucioacuten Guardese en frasco de plaacutestico

3- Solucioacuten de HCl 10 Disolver 50 ml de HCl con (d=119 grml) en 450 ml de agua destiladaGuardar en frasco de plaacutestico

4- Solucioacuten de Aacutecido oxaacutelico al 10 Disolver 100 g de aacutecido oxaacutelico ( C2H2O42H2O ) en agua destilada y aforar a 1 litro

5- Solucioacuten se Sulfito de Sodio Disolver 170 gr de Na2SO3 en agua destilada y aforar a 1 litro


Construya una curva de calibracioacuten con los siguientes puntos 0 25 5 10 15 y 20 ppm de Si02 Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumeacutetrico de 100 ml la cantidad de ml de la solucioacutenpatroacuten de 50 ppm de siacutelice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100ml

Posteriormente se antildeaden los reactivos a cada uno de los matraces como se menciona en el anaacutelisis dela muestra para desarrollar la reaccioacuten de color Se llena la celda del espectrofotoacutemetro y se anota lalectura de la Absorbancia obtenida para cada estandar

PPM Si02 ml de Solucioacuten Patroacuten Aforar a 100 ml Abs0 0 0

25 5 -5 10 -

10 20 -15 30 -20 40 -

Graficar la Absorbancia obtenida contra las ppm de Si02



6- Procedimiento

A- BLANCO-

Preparar un blanco con agua destilada y reactivos ajustar a 0 de Absorbancia

B- MUESTRA-

Colocar 50 ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125 mlAgregar 5 ml de HCl al 10 Antildeadiacuter 5 ml de Molibdato de amonio al 10 Se agita y se deja reposar 5 minSe antildeaden 2 ml de la solucioacuten de aacutecido oxaacutelico al 10 Se agita y se deja reposar 2 minAgregar 10 ml de sulfito de sodio (Na2SO3)Se agita y se deja reposar 2 minLeer el de Trasmitancia en una longuitud de onda de 650 nm

7- Caacutelculos

Determinar las ppm de Si02 por medio de la curva de calibracioacuten despueacutes determinar por medio de lafoacutermula los mel

mel Si02 = (ppm) (FD)

peq de Si02 Donde peq del SiO2 = 1502 g FD = Factor de dilucioacuten

8- Precisioacuten

El error relativo de este meacutetodo de acuerdo a resultados interlaboratorios analizando muestrassinteacuteticas es de 3




American Society for testing and Materials Annual book of Standards 1994 Determinacioacuten de siacutelice soluble en agua Metodo ASTM D85988

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Determinacioacuten de siacutelice por el meacutetodo del molibdosilicato Meacutetodo 4500 Si-E 1995




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SODIO Meacutetodo por Fotometriacutea de flama


1- Generalidades

El sodio es el sexto elemento en orden de abundancia en la corteza terreste es por esto y por lasolubilidad de sus sales que casi siempre esta presente en la mayoriacutea de las aguas naturales Sucantidad puede variar desde muy poco hasta valores apreciables Altas concentraciones de sodio se encuentran en las salmueras y en las aguas duras que han sidoablandadas con el proceso de intercambio ciclo sodio La relacioacuten entre sodio y los cationes totales es de importancia en la agricultura y en la patologiacuteahumana La permeabilidad de los suelos es afecta negativamente cuando se riega con agua de alta relacioacuten desodio A las personas que tienen una alta presioacuten arterial se les recomienda ingerir agua y alimentos de bajocontenido de sodio Cuando se requiere se puede eliminar el sodio por procesos de intercambio ciclo hidroacutegeno pordestilacioacuten o por osmosis inversa

11- Almacenaje de la muestra Las muestras para anaacutelisis del sodio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave ya que existe la posibilidad de contaminacioacutencon los elementos que forman el vidrio

12- Campo de aplicacioacuten Este meacutetodo de anaacutelisis es aplicable a muestras que contengan sodio dentro de los intervalos deconcentracioacuten siguiente De 0 a 1 0-10 y de 0-100 mgl Para cada uno de los intervalos de deberaacute elaborar una curva decalibracioacuten estandar

2- Principios En el anaacutelisis de sodio por fotometriacutea de flama la muestra es aspirada por medio de un nebulizadorque descarga la muestra en forma de aerosol (atomizada) a una flama Los aacutetomos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energiacutea mayor Al regresar a su estadofundamental emiten energiacutea en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que es especiacutefica parael anaacutelisis de este elemento La luz pasa a traveacutes de un filtro o un monocromador que selecciona la longitud de onda de la luzemitida por los aacutetomos del sodio

sodio


La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital oanaloacutegico La intensidad de la luz emitida y la respuesta eleacutectrica del detector son directamente proporcionales ala concentracioacuten del sodio

22- Interferencias

Las partiacuteculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero por lo que se recomienda filtrar estaantes de su anaacutelisis El calcio y el potasio pueden causar interferencias si se encuentran en mayorcantidad que el sodio 51 en el caso del potasio y 101 en el caso del calcio Para minimizar el problema de las interferencias se recomiendan las siguientes acciones

1 Diluir las muestras para analizarlas en un rango bajo de sodio2 Utilizar la teacutecnica de las adiciones estandar o de estandar interno3 Adicioacuten de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estaacutendares de calibracioacuten4 Utilizar agua destilada y desionizada del tipo II espec ASTM D 1193-91

3- Aparatos

Espectrofotoacutemetro de flama ya sea de lectura directa o de estandar interno Consulte la referencia defabricantes para seleccionar el mas adecuado para su aplicacioacuten Fabricantes

4- Material


Para evitar la contaminacioacuten por sodio todo el material de vidrio deberaacute ser lavado con una solucioacutendiluida de aacutecido niacutetrico 125 y enjuagada varias veces con agua destilada

41- Reactivos

sodio


Solucioacuten patroacuten de Na + Disolver 02543 gr de NaCl secado a 140o C durante 2 horas y aforar a 1000 ml Con agua destilada

Esta solucioacuten contine 01 mg de Na + por cada ml



ppm Na + 0 1 2 3 4 5 6ml sol patroacuten 0 1 2 3 4 5 6Aforar a ml 100 100 100 100 100 100 100

6- Procedimiento




Encendido del fotoacutemetro de flama

Conectar a la corriente eleacutectrica 110 volts Abrir el tanque de gas LP regular la presioacuten a 5 lbpul2 y encender la flama Abrir el tanque del oxiacutegeno y regular la presioacuten de salida a 15 lbin2

Apagado del fotoacutemetro de flama




sodio


Preparar una curva de calibracioacuten con los siguientes puntos 0 1 3 4 5 y 6 ppm de Na+ Ajustar el 0 de lectura con agua destilada y los botones de Blanc Ajustar a 60 de lectura con la solucioacuten de 6 ppm de Na+ con los botones de la sensibilidad (fineand coarse) Ya calibrada a 0 y 60 de lectura leer las soluciones restantes Graficar el lectura contra las ppm de Na+


Calibrar el fotoacutemetro de flama a 0 Lectura con agua destilada Calibrar el flamoacutemetro a 60 Lectura con la solucion de 6 ppp de Na + Introducir la muestra o su dilucioacuten y leer el de Lectura Determinar las partes por milloacuten de Na + con la ayuda de la curva de calibracioacuten

7- Caacutelculos

Determine los meqlt de Na+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente foacutermula

meqlt Na + = ( ppm )( FD ) peso equiv del Na+

ppm ppm de sodio en la muestra de la curva de calibracioacuten FD Factor de dilucioacuten

Peso equiv del Na + = 2299

8- Precisioacuten

Este meacutetodo tiene un error relativo de 40 tal como se determinoacute en un estudio interlaboratorios


American Society for testing and Materials Annual book of Standards 1994 Determinacioacuten de sodio en agua Metodo ASTM D 2791-93

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Determinacioacuten de Sodio en Agua Meacutetodo 3500 Na-D 1995

sodio



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Determinacioacuten de Sulfatos


1- Generalidades

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientesde la oxidacioacuten de la pirita y del uso del aacutecido sulfuacuterico Los estandares para agua potable del servicio de salud puacuteblica tienen un liacutemite maacuteximo de 250 ppmde sulfatos ya que a valores superiores tiene una accioacuten purgante Los liacutemites de concentracioacuten arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en el agua son Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera ya que le confiere un sabor deseable alproducto En los sistemas de agua para uso domeacutestico los sulfatos no producen un incremento en la corrosioacutende los accesorios metaacutelicos pero cunado las concentraciones son superiores a 200 ppm se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberiacuteas de plomo 11- Almacenaje de la muestra Hay que anotar que si la muestra contiene materia orgaacutenica y cierto tipo de bacterias ( sulfatoreductoras) los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros Para evitar lo anterior las muestrasque tengan alta contaminacioacuten se deben almacenar en refrigeracioacuten o tratadas con un poco deformaldehido Si la muestra contiene sulfitos estos reaccionan a un pH superior a 80 con el oxiacutegeno disuelto delagua y pasan a sulfatos se evita esta reaccioacuten ajustando el pH de la muestra a niveles inferiores a 80 Aparte de los casos especiales mencionados la muestra no requiere de un almacenaje especial


Este meacutetodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm en muestras de agua de uso domeacutesticoindustrial y agriacutecola Si la concentracioacuten de sulfatos es superior a 25 ppm se diluye seguacuten sea necesario

2- Principios

La muestra es tratada con cloruro de bario en medio aacutecido formaacutendose un precipitado blanco desulfato de bario se requiere de un solvente acondicionador que contiene glicerina y alcohol paramodificar la viscosidad de la muestra y asiacute permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga ensuspensioacuten produciendo valores de turbidez estables

Sulfatos


La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotometro a una longuitud de onda de 420 nm ycon una celda de 1 cm

Na+ ] Na+ ] K+ ] H+ K+ ] Ca++ ] SO4

= + BaCl2H20 --------gt BaSO4 + Ca++ ] Cl- Mg++ ] Mg++ ]

21- Interferencias En este meacutetodo las principales interferencias son los soacutelidos suspendidos materia orgaacutenica y siacutelice las cuales pueden ser eliminadas por filtracioacuten antes del anaacutelisis de sulfatos

3- Aparatos

Cualquier espectrofotoacutemetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420 nanometros conceldas de de 1 cm ( Spectronic-20)

Fabricantes

4- Material 1 Matraz volumeacutetrico de 1000 ml 6 matraces volumeacutetricos de 100 ml 7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 1 Caacutepsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml 1 Pipeta de 5 y 10 ml

41- Reactivos Solucioacuten aacutecida acondicionadora Antildeadir 50 ml de glicerina a una solucioacuten que contenga 300 ml de HCl concentrado 300 ml de agua destilada 100 ml de alcohol etiacutelico 75 g de cloruro de sodio

Reactivo de BaCl2 2H2O (tamantildeo de partiacutecula malla 20 a 30) Se requieren 05 g de cristales para cada muestra

Sulfatos


Solucioacuten patroacuten de 100 ppm de SO4=

Disolver 01479 g de Na2SO4 secados a 110 ordmC durante 2 horas y aforar a 1000 ml


Curva de calibracioacuten de sulfatos Preparar una curva de calibracioacuten con los siguientes puntos 0 5 10 15 20 y 25 ppm de SO4

= Se colocan en 6 matraces volumeacutetricos de 100 ml los siguientes voluacutemenes de solucioacuten estandar de100 ppm de SO4

= 0 5 10 15 20 y 25 ml se afora con agua destilada hasta la marca Continuacutee los pasos marcados en el procedimiento para desarrollar la turbidez Grafique absorbancia contra las ppm de SO4

=

6- Procedimiento 61- Blanco Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un valor de 0

62- Muestra Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml Antildeadir 1 ml de la solucioacuten aacutecida acondicionadora Mezclar bien Agregar 05 g de BaCl2 2H2O Agitar durante 1 minuto Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotoacutemetro y leer la absorbancia a una longitudde onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes

7- Caacutelculos

Sulfatos


De la curva de calibracioacuten Obtenga las ppm de SO4 = de acuerdo con la lectura de absorbancia

de la muestra En caso de utilizar diluciones se multiplica por el factor de dilucioacuten correspondiente

( ppm)(dilucioacuten) Meq l de SO4= ----------------------- PE del SO4

PE Peso equivalente del ioacuten sulfato = 480 g

8- Precisioacuten

En estudios efectuados entre laboratorios y utilizando una muestra sinteacutetica se encontro unadesviacioacuten estandar relativa de 9 y un error relativo de 19


American Society for testing and Materials Annual book of Standards 1994 Determinacioacuten de Sulfatos por turbidimetriacutea en agua Metodo ASTM D 516-90

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water publicado por la APHA Determinacioacuten de Sulfatos por turbidimetriacutea en agua Meacutetodo 4500 SO4-2 A-E 1995



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Turbidez

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Determinacioacuten de Turbidez


1- Generalidades

La turbidez es la expresioacuten de la propiedad oacuteptica de la muestra que causa que los rayos de luz seandispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en liacutenea recta a traveacutes de la muestra

La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partiacuteculas suspendidas y disueltas degases liacutequidos y soacutelidos tanto orgaacutenicos como inorgaacutenicos con un aacutembito de tamantildeos desde elcoloidal hasta partiacuteculas macroscoacutepicas dependiendo del grado de turbulencia En lagos la turbiedades debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales en los riacuteos es debido a dispersionesnormales La eliminacioacuten de la turbiedad se lleva a cabo mediante procesos de coagulacioacuten asentamiento yfiltracioacuten La medicioacuten de la turbiedad en una manera raacutepida que nos sirve para saber cuando como y hasta quepunto debemos tratar el agua para que cumpla con la especificacioacuten requerida

La turbiedad es de importante consideracioacuten en las aguas para abastecimiento puacuteblico por tres razones

Esteacutetica Cualquier turbiedad en el agua para beber produce en el consumidor un rechazoinmediato y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos Filtrabilidad La filtracioacuten del agua se vuelve maacutes difiacutecil y aumenta su costo al aumentar laturbiedad Desinfeccioacuten Un valor alto de la turbidez es una indicacioacuten de la probable presencia de materiaorgaacutenica y microrganismos que van a aumentar la cantidad de cloro u ozono que se utilizan parala desinfeccioacuten de las aguas para abastecimiento de agua potable

El liacutemite maacuteximo permisible en el agua potable es de 10 NTU (unidades de turbidez nefelomeacutetricas)


Determine la turbidez del agua el mismo diacutea que fueacute muestreada Si esto no es posible las muestras se pueden conservar en la obscuridad hasta por 24 horasrefrigeradas a 4 degC Para tiempos de almacenamientos maacutes prolongados la muestra se puede preservar con la adicioacuten de 1g de cloruro mercuacuterico por litro( no es recomendable ) 12- Campo de aplicacioacuten

Este meacutetodo de prueba es aplicable para la medicioacuten de turbidez en muestras de agua de uso

Turbidez


domeacutestico industrial y residual El intervalo de medicioacuten es de 005 a 40 NTU Valores de turbidez mayores a 40 se pueden determinar diluyendo la muestra proporcionalmente conagua destilada

2- Principios

Algunos de estos instrumentos dependen de comparaciones visuales otros utilizan una celdafotoeleacutectrica que miden la luz dispersada a 90 deg a la trayectoria del rayo de luz en la muestra (nefelometriacutea ) Dichos aparatos son los que actualmente se estaacuten usando por su mayor precisioacuten

El turbidiacutemetro de Hellige que es el utilizado en este meacutetodo es del tipo nefelomeacutetrico se basa en elefecto de Tyndall Se compara un rayo de luz que se hace pasar hacia arriba por la muestra con la luzdispersada hacia arriba por las partiacuteculas suspendidas de la solucioacuten turbia la cual es iluminadalateralmente a 90 deg

La unidad de turbiedad fueacute definida como la obstruccioacuten oacuteptica de la luz causada por una parte pormilloacuten de siacutelice en agua destilada

1 unidad nefelomeacutetrica de turbiedad (NTU) = 75 ppm de Si02 Actualmente la unidad utilizada es la NTU Unidad Nefelomeacutetrica de Turdidez y que equivale a

1 unidad nefelomeacutetrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estandar Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades en aguas altamenteturbias consecuentemente no hay un meacutetodo de determinaciones que abarque tan amplio intervaloExisten tres meacutetodos comunmente empleados

a) Meacutetodo del Turbidiacutemetro Hellige b) Meacutetodo del Nefeloacutemetro Fotoeleacutectrico c) Meacutetodo Turbidimeacutetrico de Bujiacutea de Jackson

La unidad utilizada normalmente es la NTU ( Unidades nefelomeacutetricas de turbidez ) otras unidadesque auacuten se usan se pueden trasformar utilizando la siguiente tabla

Unidad JTU NTU SiO2 mgl

JTU 10 19 25NTU 0053 1 03

SiO2 mgl 04 75 1

21 Interferencias

La determinacioacuten de turbidez es aplicable a cualquier muestra de agua que este libre basuras ypartiacuteculas gruesas que puedan asentarse con rapidez Se obtienen resultados falsos por material de vidrio sucio por la presencia de burbujas y por losefectos de vibracioacuten que puedan alterar la visibilidad en la superficie de la muestra de agua

Turbidez


3- Aparatos

Turbidiacutemetro Hellige

Fabricantes

4- Material

Recipientes para muestreo Matrces de aforo de 1000 y 100 ml Pipeta volumeacutetricas de 10 ml Probeta de 100 ml

41- Reactivos

a) Agua destilada libre de turbidez Preparada filtrando el agua a traveacutes de una membrana de 02 mm b) Solucioacuten patroacuten de turbidez de 400 NTU

Solucioacuten I Disuelva 1000 g de sulfato de hidrazina ( NH2 )H2SO4 en agua destilada y afore a 100 ml Solucioacuten II Disuelva 1000 g de hexametilenotetramina ( CH2 )6N4 en agua destilada y afore a 100 ml

En un matraz volumeacutetrico de 100 ml mezcle 50 ml de la solucioacuten I con 5 ml de la solucioacuten II Deje reposar por 24 horas a una temperatura de 25 +- 3 degC Diluya a la marca de 100 ml con agua destilada Esta suspensioacuten tiene una turbidez de 400 NTU Estas soluciones se deben preparar cada mes Solucioacuten patroacuten de 40 NTU de turbidez En un matraz aforado de 100 ml diluya 10 ml de solucioacuten patroacutende 400 NTU y afore a la marca Diluya proporcionalmente para obtener otros valores de turbidez Esta solucioacuten se debe preparar semanalmente


Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibracioacuten del turbidiacutemetro para asegurar que las lecturasson confiables Haga las correcciones correspondientes 6- Procedimiento

Conectar el aparato a la corriente eleacutectricaAgitar la muestra problema y llenar el tubo hasta 120 ml Prender el foco mover la escala y observar por el visor hasta que desaparezca el punto centralnegroCon la lectura de la escala y con la carta de turbidez calcular las unidades de turbidez realesVerificar la confiabilidad de las lecturas con las soluciones patroacuten diariamente

7- Caacutelculos

Con la lectura de la escala del turbidiacutemetro y con la carta de turbidez calcular las unidades deturbiedad

Turbidez


Si se diluyo la muestra multiplique por el factor de dilucioacuten correspondiente

8- Precisioacuten

La precisioacuten de este meacutetodo esta en estudio y auacuten no se cuenta con datos definitivos


American Society for testing and Materials Annual book of Standards 1994 Determinacioacuten de turbidez en agua Metodo ASTM D1889-88a

Determinacioacuten de turbidez en agua Standard methods for the examinatioacuten of water and waste waterpublicado por la APHA Meacutetodo 2130 A-B1995



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Rev Marzo 2011

Al Iacutendice A la parte superior

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2- Principios









-

Na+ ] HCl -----gt K+ ] CO3


Ca+2 ] Mg+2 ]

21- Interferencias


3- Aparatos


4- Material


41- Reactivos










Na2CO3 HCl

V1 x N1 = V1xN2

V1xN1 N2= --------- V2

Donde


6- Procedimiento


=


-



7- Caacutelculos


Doacutende



Doacutende








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1- Generalidades







2- Principios






Reacciones




21- Interferencias



3- Aparatos


4- Material


41- Reactivos











V1 x N1 N2 = ---------------- V2


6- Procedimiento









8- Precisioacuten









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1- Generalidades




2- Principios







21- Interferencias


3- Aparatos


Fabricantes

4- Material










6- Procedimiento


7- Caacutelculos

V X N X 1000 meql de Cl = -----------------------









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1- Generalidades






2- Principios







3- Aparatos


4- Material


41- Reactivos







05 510 1015 1520 2025 2530 3035 3540 4045 4550 5055 5560 6065 6570 70

6- Procedimiento


7- Caacutelculos








Unidades decolor


1 a 50 151 a 100 5

101 a 250 10251 a 500 50

8- Precisioacuten






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21- Interferencias


3- Aparatos




Fabricantes


41- Reactivos




6- Procedimiento













7- Caacutelculos





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1- Generalidades






















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4- Material


41- Reactivos



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potasio


21- Interferencias






4- Material



41- Reactivos


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7- Caacutelculos









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pH









1- Generalidades



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2- Principios


pH




21- Interferencias


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4- Material


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pH





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8- Precisioacuten







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21- Interferencias


3- Aparatos


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4- Material


41- Reactivos













25 5 -5 10 -

10 20 -15 30 -20 40 -




6- Procedimiento

A- BLANCO-


B- MUESTRA-


7- Caacutelculos




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sodio









1- Generalidades





sodio



22- Interferencias



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4- Material



41- Reactivos

sodio







6- Procedimiento










sodio





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Sulfatos



Na+ ] Na+ ] K+ ] H+ K+ ] Ca++ ] SO4



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=



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JTU 10 19 25NTU 0053 1 03

SiO2 mgl 04 75 1

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-

Na+ ] HCl -----gt K+ ] CO3


Ca+2 ] Mg+2 ]

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41- Reactivos










Na2CO3 HCl

V1 x N1 = V1xN2

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Doacutende



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V1 x N1 N2 = ---------------- V2


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05 510 1015 1520 2025 2530 3035 3540 4045 4550 5055 5560 6065 6570 70

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1 a 50 151 a 100 5

101 a 250 10251 a 500 50

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Na2CO3 HCl

V1 x N1 = V1xN2

V1xN1 N2= --------- V2

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05 510 1015 1520 2025 2530 3035 3540 4045 4550 5055 5560 6065 6570 70

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1 a 50 151 a 100 5

101 a 250 10251 a 500 50

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6- Procedimiento


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1- Generalidades






















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4- Material


41- Reactivos



6- Procedimiento





7- Caacutelculos



















potasio









1- Generalidades





2- Principios


potasio


21- Interferencias






4- Material



41- Reactivos


potasio





6- Procedimiento











potasio





7- Caacutelculos









potasio






pH









1- Generalidades



pH





2- Principios


pH




21- Interferencias


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pH



Fabricantes

4- Material


41- Reactivos








pH





7- Caacutelculos


8- Precisioacuten







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1- Generalidades







2- Principios







21- Interferencias


3- Aparatos


Fabricantes

4- Material


41- Reactivos













25 5 -5 10 -

10 20 -15 30 -20 40 -




6- Procedimiento

A- BLANCO-


B- MUESTRA-


7- Caacutelculos




8- Precisioacuten












sodio









1- Generalidades





sodio



22- Interferencias



3- Aparatos


4- Material



41- Reactivos

sodio







6- Procedimiento










sodio





7- Caacutelculos





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sodio




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Sulfatos



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3- Aparatos


Fabricantes




Sulfatos








=



7- Caacutelculos

Sulfatos






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1- Generalidades









Turbidez



2- Principios









JTU 10 19 25NTU 0053 1 03

SiO2 mgl 04 75 1

21 Interferencias


Turbidez


3- Aparatos


Fabricantes

4- Material


41- Reactivos







7- Caacutelculos


Turbidez



8- Precisioacuten







tripodcom

analisis de aguas


Introduccioacuten







potasio

pH


sodio

Sulfatos

Turbidez









Na2CO3 HCl

V1 x N1 = V1xN2

V1xN1 N2= --------- V2

Donde


6- Procedimiento


=


-



7- Caacutelculos


Doacutende



Doacutende








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1- Generalidades







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Reacciones




21- Interferencias



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41- Reactivos











V1 x N1 N2 = ---------------- V2


6- Procedimiento









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Fabricantes

4- Material










6- Procedimiento


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V X N X 1000 meql de Cl = -----------------------









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4- Material


41- Reactivos







05 510 1015 1520 2025 2530 3035 3540 4045 4550 5055 5560 6065 6570 70

6- Procedimiento


7- Caacutelculos








Unidades decolor


1 a 50 151 a 100 5

101 a 250 10251 a 500 50

8- Precisioacuten






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Fabricantes


41- Reactivos




6- Procedimiento













7- Caacutelculos





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4- Material


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7- Caacutelculos



















potasio









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potasio


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4- Material



41- Reactivos


potasio





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potasio





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potasio






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pH





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pH




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B- MUESTRA-


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sodio



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=



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