analisis crema

Diciembre 2005/Enero 2006 !!!!! ALFA EDITORES TÉCNICOS(14)

Tecnología

ANÁLISIS DE CREMA La Norma COVENIN 3046-93 define a la crema deleche como el «producto lácteo cuyo contenido grasono deberá ser menor del 18 %, separado de la lechepor reposo, centrifugación o cualquier otro procedi-miento físico aprobado por la autoridad competente».Debe tener un contenido graso no menor de 18%. Seestablecen como requisitos generales los siguientes:debe ser pasteurizada, debe mantenerse a no más de5º C, presentar su contenido graso declarado, estarexenta de gérmenes patógenos y no contener ningunasustancia extraña a su naturaleza. La crema para ela-borar mantequilla, dado que en el proceso de manu-factura la acidez es neutralizada por debajo de 0.30%con sustancias permitidas, puede llegar a contenerhasta 0.7% de acidez expresada como ácido láctico.

Desde el punto de vista fisicoquímico, la crema esuna emulsión tipo «grasa en agua», al igual que laleche, pero con mayor viscosidad, la cual depende desu contenido de grasa y de los tratamientos indus-triales a los cuales se somete: pasteurización, madu-ración, homogeneización, etc.

En el comercio se venden cremas con diferentes te-nores de grasa; delgada (18-35%), corriente (36-50%), plástica (hasta 85%) así como algunas modificacio-nes como la crema ácida (más de 18% de grasa y másde 0.2% de acidez). Una crema delgada típica contie-ne aproximadamente 27% de sólidos totales, 19% degrasa, 2.9% de proteínas, 4% de lactosa, 0.6% de ce-nizas y 73% de agua.

El análisis de la crema es indispensable para el con-trol de calidad del producto a nivel de la planta in-dustrial o como medio para comprobar si llena losrequisitos exigidos por los reglamentos sanitarios.Ese análisis incluye determinaciones de sólidos tota-

les (humedad), cenizas, acidez, lactosa, proteínas,grasas y algunas veces de ácido láctico, fosfatasa re-sidual (en crema pasteurizada), rancidez, agentesviscosantes (almidón, gelatina, sacarosa, sacarato decalcio o viscógeno, glicerina, etc.) materias coloran-tes, agentes conservadores, materias extrañas y vis-cosidad ( A.O.A.C 1975). El análisis microbiológico comprende principalmente el recuento total(mesófilos) y los coliformes. TOMA Y PREPARACIÓN DE LAMUESTRA (A.O.A.C. 1975) COVENIN677.

La toma de la muestra y su conservación hasta el aná-lisis debe hacerse de acuerdo con las normas indica-das para la leche. El análisis debe realizarse preferi-blemente en los primeros tres días de la toma de lamuestra.

Antes de proceder al análisis, la muestra se preparamezclándola por agitación en el envase, con el agita-dor o pasándola de un recipiente a otro, hasta obte-ner un producto homogéneo. Si se presenta dema-siado viscosa puede calentarse hasta 30-38ºC. Si seobserva separación de grasa o si ha de realizarse laprueba de Babcock, la muestra se calienta hasta 38ºCen un baño de agua. DETERMINACIÓN DE RANCIDEZOXIDATIVA

Cuando las grasas y aceites se dejan en contacto conel aire y la humedad durante cierto tiempo, sin tomarprecauciones para evitar su descomposición, sufrencambios en sus caracteres organolépticos que reci-ben comúnmente el nombre de rancidez oenranciamiento. El enranciamiento puede ser por oxi-dación o por hidrólisis.

Análisis Fisicoquímico deCrema y Mantequilla

COVENIN

(15)ALFA EDITORES TÉCNICOS !!!!! Diciembre 2005/Enero 2006

Tecnología

El enranciamiento hidrolítico consiste en el desarro-llo de sabores indeseables debido a la hidrólisis de lostriglicéridos que integran una grasa o un aceite, poracción de enzimas lipolíticas (lipasas) presentes en elproducto o producidas por ciertos microorganismos,formándose ácidos grasos y glicerina. En la leche, laslipasas normalmente no producen rancidez hidrolíticaen forma espontánea, pero cuando son activas por cier-tos tratamientos tales como el calentamiento suave,agitación u homogenización, producen la hidrólisis delos glicéridos, formando ácido butírico de olor ofensi-vo. La activación de lipasa en la leche se explica por-que esta enzima está asociada con la caseína, cuyaspartículas coloidales al chocar con los glóbulos (poragitación) pasan a formar parte de la membrana que lorodea; el calor (suave) aumenta la solubilidad de la ca-seína y por ello de la lipasa y la homogenización au-menta la superficie de contacto del glóbulo, todo locual determina un mayor contacto entre la materia grasay la enzima. En la crema ocurre un fenómeno similar.

Para determinar este tipo de rancidez en productosgrasos puede hacerse una titulación de la acidez totalla cual es proporcional a la cantidad de ácidos grasoslibres; sin embargo, en la leche, crema y otros pro-ductos lácteos, dada la formación de ácido láctico yotros productos orgánicos no grasos, por fermenta-ción de la lactosa, esa determinación no es indicativade rancidez. Ante ello, se procede, a efectuar una va-loración de ácidos grasos libres insolubles en aguapara cuyo efecto se hacen extracciones sucesivas dela muestra con agua a objeto de separar los ácidosgrasos remanentes (insolubles en agua) en éter etílicoy se titula en el extracto etéreo con etilato de sodio0,05 N usando fenolftaleína como indicador. Alter-nativamente se puede determinar el denominado «va-lor del grado de acidez» de la grasa separada.

El enranciamiento oxidativo se debe a la oxidación delos dobles enlaces de los ácidos grasos insaturadoscon formación de peróxidos o hidro-peróxidos, queposteriormente se polimerizan y descomponen dan-do origen a la formación de aldehídos, cetonas y áci-dos de menor peso molecular. Este proceso es ace-lerado en presencia de la luz, calor, humedad, otrosácidos grasos libres y ciertos catalizadoresinorgánicos como las sales de hierro y cobre. Las

grasas que han experimentado oxidación son de sa-bor y olor desagradable y parece ser ligeramente tóxi-cas para algunos individuos. El enranciamientooxidativo, además destruye las vitaminas liposolubles,particularmente las vitaminas A y E (tocoferoles). Estetipo de rancidez puede determinarse cualitativamenteen una grasa por sus caracteres organolépticos y laprueba de Kreiss. La medición cuantitativa se hace porel denominado «Numero de Peróxido» o por la pruebadel ácido tiobarbitúrico (índice de oxidabilidad). PRUEBA DE KREISS PARA RANCIDEZOXIDATIVA

Es una prueba que se fundamenta en la reacción delaldehído epihidrinal con el floroglucinol adicionado ala muestra, en medio clorhídrico, resultando en la for-mación de un color rosado. La intensidad del colorrosado, en la capa acuosa, es proporcional al gradode enranciamiento. Esta prueba puede hacerse cuan-


Tecnología

titativa midiendo la intensidad el color en unespectrofotómetro a 545 µm en condicionesestandarizadas (Hart- Fisher, 1971). Reactivos:Reactivos:Reactivos:Reactivos:Reactivos:$ HCl concentrado.$ Solución de floroglucinol en éter al 1%. Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:1. Colocar 2 mL de la muestra homogénea en un tubode ensayo.2. Adicionar 2 mL de HC1 concentrado y 2 mL de so-lución floroglucinol. Agitar y dejar en reposo. Obser-var el color desarrollado en la capa acuosa. DETECCIÓN DE VISCOSANTES(ALMIDÓN, GELATINA).

La crema puede ser objeto de adulteraciones por adi-ción de sustancias con el propósito de aumentar suviscosidad. Entre ellas las más comunes son el almi-dón y la gelatina.

La presencia del almidón puede detectarse por reac-ción con reactivo de lugol (solución yodo-iodurada) conel cual se forma un color azul característico. La gelati-na puede detectarse por tratamiento de la muestra consolución ácida de nitrato mercúrico seguida de filtra-ción; la gelatina en el filtrado se detecta con soluciónsaturada de ácido pícrico, con el cual forma un preci-pitado amarillo finamente dividido que se mantiene ensuspensión (cuando la concentración de gelatina es baja)sedimentando muy lentamente y con tendencia a ad-herirse a las paredes del recipiente en donde es difícilde lavar con agua. Este precipitado no debe confundir-se con aquellos que se forman en muestras ácidas,esterilizadas y muy viejas, los cuales son muyfloculentas, tienden a separarse rápidamente sin ad-herirse a las paredes y se lavan fácilmente con agua. Reactivos:Reactivos:Reactivos:Reactivos:Reactivos:$ Solución yodo- iodurada: disolver 2 g de yodo y 6 g

de potasio en 100 mL de agua (para almidón).$ Solución ácida de nitrato mercúrico: disolver

mercurio en el doble de su peso de ácido nítrico ydiluir el volumen obtenido 25 veces con agua (paragelatina).

$ Solución saturada de ácido pícrico en agua (paragelatina).

Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:

$ Detección de almidón:Detección de almidón:Detección de almidón:Detección de almidón:Detección de almidón:1. Colocar en un tubo de ensayo o en un vidrio de reloj,una pequeña cantidad de la muestra homogénea.2. Adicionar unas gotas de la solución yodo ioduraday observar la formación de una coloración azul en pre-sencia de almidón.

$ Detección de la gelatina: Detección de la gelatina: Detección de la gelatina: Detección de la gelatina: Detección de la gelatina: 1. En un tubo de ensayo colocar 10 mL de la muestrahomogénea.2. Adicionar 10 mL de la solución ácida de nitratomercúrico y agitar.3. Agregar 20 mL de agua. Agitar nuevamente. Dejar enreposo 5 minutos y filtrar a través del papel de filtro.4. Si la muestra contiene gelatina, se observará un fil-trado muy opalescente que no podrá obtenerse com-pletamente claro.5. Colocar una porción del filtrado en un tubo de en-sayo y adicionar un volumen igual de solución satu-rada de ácido pícrico en agua.6. La presencia de considerables cantidades de gela-tina se reconoce por la formación de un precipitadoamarillento característico. Si la concentración es bajase observará un líquido nebuloso.

ANÁLISIS DE MANTEQUILLA Desde el punto de vista legal (COVENIN 120:1994), lamantequilla «es el producto graso obtenido de la le-che, crema de leche, crema de suero, aceite de man-tequilla y leche descremada o sus mezclas, sometidoa un proceso de higienización, que garantice la des-trucción de todos los microorganismos patógenos;fresco o madurado por la adición de cultivos lácticosseleccionados y autorizados, adicionado o no de saly de colorantes vegetales de uso permitido. Las ma-terias primas lácteas utilizadas, deberán ser aproba-das por la autoridad competente». Los requisitos fí-sico-químicos establecidos por la norma son: míni-mo 80% de grasa, no más de 16% de humedad, nomás del 2% del cloruro de sodio, no más del 2% decaseína. Además debe presentar los caracteres


Tecnología

organolépticos y constantes físico-químicas propiasdel producto, ausencia de colorantes no permitidos yde microorganismos patógenos o capaces de alterar-la; acidez no mayor del 2% expresada como ácido lác-tico y rancidez negativa (prueba de Kreiss negativa eíndices de yodo no mayor de 15).

Desde el punto de vista físico-químico la mantequi-lla es una emulsión tipo «agua en grasa» de consis-tencia semisólida o plástica, en la cual la materia grasaforma la fase externa o continua que engloba el agua,(distribuida en finas gotas) y las partículas rema-nentes de «cuajada» formadas por restos de pro-teínas, lactosa y sustancias minerales. El color na-tural del producto se debe a su contenido encaroteno. Siempre que sea legalmente permitido yse indique que en el rótulo, el producto puede co-lorearse artificialmente con betacaroteno o ciertoscolorantes autorizados (achiote o Bixa orellana) peronunca colorantes derivados del alquitrán de hullau otros no autorizados. La mantequilla contieneademás pequeñas cantidades de ácidos grasos ycompuesto del sabor (aldehídos, cetonas, diacetilo,etc.) así como también cierta cantidad de gases(oxígeno, nitrógeno, anhídrido carbónico), estosúltimos llegan a representar hasta un 10% del vo-lumen total. El contenido porcentual de estos cons-tituyentes varía con la calidad y composición de lanata y las condiciones de preparación del producto.

Una mantequilla típica de buena calidad contiene unpromedio de 81% de grasa, 15.5% de agua, 0.60% deproteína, 0.40% de lactosa y aproximadamente 2.5%de sales minerales incluyendo la sal común que seadiciona.

Tanto en los laboratorios de control de calidad in-dustriales como en los laboratorios de control sani-tario gubernamentales, la mantequilla es sometida aanálisis que frecuentemente incluyen las determina-ciones de los caracteres organolépticos, humedad,caseina, sal (cloruros) y grasa. En algunas oportuni-dades es necesario hacer determinaciones de las pro-piedades y constantes físicas más importantes de lagrasa o determinaciones de ciertos ácidos (láctico,butírico) de fosfatasa residual, rancidez, grasas ex-trañas (margarina) colorantes artificiales, caroteno,

conservadores (ácido bórico), materias extrañas, etc.(A.O.A.C 1965, Winton 1958, Trievold 1963). TOMA Y PREPARACIÓN DE LAMUESTRA

La técnica empleada en la toma de la muestra de-pende del sitio y volumen del producto a analizar. Estapuede tomarse directamente de la batidora, del tarrou otros envases relativamente grandes o de empaquecomerciales («panelitas», potes, etc.). Cuando lamuestra se toma directamente de la batidora puedeemplearse una espátula acanalada de acero inoxida-ble, con la cual se separan pequeñas porciones nomenores de 30 g, de por lo menos 4 sitios diferentes.Estas porciones se transfieren rápidamente a un reci-piente de boca ancha debidamente rotulado, con ayu-da de otra espátula. Después de tomar la muestra elrecipiente se tapa herméticamente y se guarda bajorefrigeración hasta el análisis.


Tecnología

Si el producto se presenta en tarros u otro envasesgrandes, se emplea un toma muestra acanalado deacero inoxidable, el cual se introduce diagonalmenteen el producto y se rota sobre su propio eje para ob-tener una sección cilíndrica. Es conveniente extraerpor lo menos dos cilindros de diferentes partes y endistintos sentidos (aproximadamente 150 g). Cadacilindro de mantequilla se lleva a un recipiente de bocaancha, bajo la forma de trozos de 7 cm, que se cortany transfieren con la ayuda de una espátula. Se acos-tumbra tapar cada orificio que queda en el productode donde se separa la muestra, con parte del cilindroextraído (unos 3 cm). Si la mantequilla está muy en-durecida se puede calentar el toma muestra hasta unatemperatura que pueda soportarse en la mano.

Cuando el número de envases a analizar es demasia-do alto, se puede hacer un muestreo estadístico, obien tomar muestras de un número de envases equi-valente a la raíz cuadrada del total. Este procedimientose aplica en empaques comerciales tales como«panelitas» o «potes».

Cuando se va a proceder a efectuar el análisis, lamuestra refrigerada se ablanda en el recipiente que lacontiene, por calentamiento en baño de agua, man-teniendo la temperatura lo más baja posible, nuncamayor de 39ºC. Debe evitarse el sobrecalentamientoya que ocasiona separación de la cuajada y se debeagitar a intervalos frecuentes para evitar la separa-ción de la grasa. La consistencia óptima se logra cuan-do la muestra se observa bastante fluida, pero semantiene aún la emulsión. Al lograr esta condición,se debe separar del baño y agitar vigorosamente enforma manual o mecánica hasta que se enfríe y ad-quiera una consistencia cremosa, momento en el cualla muestra está lista para su análisis.

El procedimiento descrito en el siguiente trabajo prác-tico se refiere a la denominada marcha analítica don-de a partir de una sola muestra se pueden realizar losanálisis de humedad, grasa, caseína, minerales y sal. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Generalmente se determina siguiente el procedimientodescrito de la A.O.A.C. para leche, empleando una

muestra de 1,5-2,5 g (desecando a 100ºC hasta pesoconstante). El residuo obtenido en este análisis pue-de emplearse para determinar la grasa, caseina, ceni-za y sal. Cuando ese residuo no se emplea con esefin, la muestra puede mezclarse, previa pesada, conuna pequeña cantidad de arena o asbesto limpio yseco, de peso exactamente conocido. Es convenienterecordar que en el resultado que se obtiene se incluyetambién materia y volátil. GRASA EN MANTEQUILLA (MÉTODOINDIRECTO DE LA A.O.A.C)

La grasa contenida en el residuo seco proveniente de ladeterminación de humedad de la muestra se extrae convarias porciones de éter etílico o éter de petróleo y elresiduo no disuelto (residuo insoluble) en el solventeorgánico se determina gavimétricamente. La grasa se-parada, correspondiente a la cantidad de muestra pe-sada para la determinación de humedad (1,5-2,5g) y sedetermina con base en la pérdida de peso. Materiales y Equipos:Materiales y Equipos:Materiales y Equipos:Materiales y Equipos:Materiales y Equipos:$ Crisol de Gooch con capa filtrante de asbesto.$ Balanza analítica.$ Estufa de desecación (100ºC).$ Equipo individual. Reactivos:Reactivos:Reactivos:Reactivos:Reactivos:$ Éter etílico Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:1. Disolver el residuo seco obtenido en la determina-ción de humedad en pequeñas porciones de éter etílicoo petróleo (15 mL) que se van transfiriendocuantitativamente a un crisol de Gooch previamente ta-rado, adaptado a un frasco para vacío (kitasato conec-tado a una trompa de agua).2.Lavar el crisol en pequeñas porciones del mismosolvente hasta eliminar completamente la grasa. De-jar pasar el último lavado sin succión.3. Llevar el crisol a la estufa a 100ºC por una hora,pasar al desecador hasta peso constante.4. Determinar por diferencia de peso el residuo inso-luble en el éter.5. Calcular el porcentaje de grasa en la muestra apli-cando la siguiente fórmula:


% grasa = 100 - (%humedad +% grasa = 100 - (%humedad +% grasa = 100 - (%humedad +% grasa = 100 - (%humedad +% grasa = 100 - (%humedad +%residuo insoluble en %residuo insoluble en %residuo insoluble en %residuo insoluble en %residuo insoluble en éééééter)ter)ter)ter)ter) DETERMINACIÓN DECASEINA Y CENIZAS ENMANTEQUILLA (MÉTODODE LA A.O.A.C.)

En el residuo obtenido despuésde la determinación de humedady la grasa se pueden analizarcuantitativamente la caseína, lascenizas totales y la sal presenteen la muestra original de man-tequilla (1,5-2,5g). Para ello selleva el crisol (cuyo peso conte-niendo el residuo de caseína ysales minerales se conoce) a unamufla donde se calienta a no másde 500ºC. En esta forma se lograla incineración de la materia or-gánica remanente (caseina) lacual corresponde a la pérdida depeso del crisol, mientras que elpeso del residuo incinerado co-rresponde a las cenizas totales. Materiales y Equipos:Materiales y Equipos:Materiales y Equipos:Materiales y Equipos:Materiales y Equipos:$ Mufla$ Balanza analítica$ Equipo individual Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:1. Tapar el crisol contiene el resi-duo obtenido en la determinaciónde grasa por el método indirecto yllevarlo a la mufla, calentando sua-vemente al principio y elevandogradualmente la temperatura hastano más de 500 ºC.2. Quitar la tapa de crisol y con-tinuar la incineración hasta ob-tener cenizas blancas. Aproxi-madamente 3 horas.3. Calcular el porcentaje de caseí-na en la muestra original de man-tequilla (1.5-2.5 g ) con base en la

pérdida de peso y el porcentaje de ceniza totales a partir del peso delcrisol con las cenizas. DETERMINACIÓN DE SAL (CLORUROS TOTALES).MÉTODO MERCURIMÉTRICO

El contenido de sal en mantequilla se puede determinar mediante elmétodo Mercurimétrico, empleado para la determinación de clorurosen leche y queso, el cual se fundamenta en la titulación de una muestrade leche tratada con ácido nítrico, con nitrato mercúrico (Hg (NO3)2)0,1 N, en presencia de difenilcarbazona como indicador. El ión mer-curio se une con el ión cloro (HgCl), hasta agotarse, luego el excesode Hg reacciona con el indicador dando el viraje a un color violetaque indica el final de la titulación. Materiales y Aparatos:Materiales y Aparatos:Materiales y Aparatos:Materiales y Aparatos:Materiales y Aparatos:$ Buretas$ Erlenmeyers de 100 mL$ Pipetas

Tecnología


Tecnología

Reactivo:Reactivo:Reactivo:Reactivo:Reactivo:$ Nitrato mercúrico 0,1 N$ Ácido nítrico al 25%$ Difenilcarbazona (DFC). Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:1. En un erlenmeyer colocar 5 g de la muestra. Adi-cionar 40 ml de agua destilada caliente.2. Agregar 2 ml del indicador DFC y 5 ml de ácidonítrico al 25 %. Mezclar suavemente.3. Titular con Hg(NO3)2 0,1 N hasta la aparición deun color violeta.4. Calcular el porcentaje de cloruros por medio de lasiguiente fórmula:

Donde: Donde: Donde: Donde: Donde: V = volumen gastado de Hg(NO3)2 N = normalidad Pe= peso equivalente del NaCl (58,5) a = cantidad de muestra utilizadaF = factor de corrección. DETERMINACIÓN DE ACIDEZTITULABLE

La mantequilla contiene pequeñas concentraciones deácido láctico y ácidos grasos libres, entre ellos acéti-co, butírico, caproíco, caprílico, capricho, laúrico,mirístico, palmítico, esteárico, oleico y otros con nú-mero de carbono impar, saturados e insaturados. Sinembargo en una mantequilla de buena calidad la con-centración de estos ácidos es tan baja que la acideztotal se encuentra entre 0.15 a 0.2 % expresada comoácido láctico. Si el producto presenta una acidez muybaja significa que la crema utilizada para elaborar lamantequilla fue neutralizada excesivamente.

Con el transcurso del tiempo la mantequilla puedeacidificarse y adquirir un sabor rancio debido a la li-beración de ácidos grasos de los triglicéridos (rancidezhidrolítica). Sin embargo aunque la acidez total es in-dicativa de la calidad de la crema utilizada en la ela-boración del producto, no tiene gran significado paraestablecer si ha ocurrido rancidez hidrolítica, siendo

necesario determinar los ácidos grasas insolubles enagua o bien el índice de acidez de la grasa láctea ex-traída.

No obstante la determinación de la acidez titulableaún es una prueba que se realiza en algunos labora-torios de calidad. Materiales:Materiales:Materiales:Materiales:Materiales:$ Erlenmeyers$ Buretas$ Agitadores Reactivos:Reactivos:Reactivos:Reactivos:Reactivos:$ NaOH 0.1 N$ Fenolftaleina Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:Procedimiento:1. Pesar 18 g de la muestra preparada y mezclarla con90 mL de agua caliente, previamente hervida en unerlenmeyer de 250 mL.2. Adicionar 1 mL de fenolftaleina al 1 % en etanol.3. Titular con NaOH hasta la aparición del primer co-lor rosado permanente.4. Calcular el porcentaje de ácido láctico mediantela siguiente ecuación:

Donde: Donde: Donde: Donde: Donde: V = volumen gastado de NaOH N = normalidad Pe= peso equivalente del ácido láctico (90) a = cantidad de muestra utilizadaF = factor de corrección.

Fuente: Ciencia y Tecnología de la LecheFuente: Ciencia y Tecnología de la LecheFuente: Ciencia y Tecnología de la LecheFuente: Ciencia y Tecnología de la LecheFuente: Ciencia y Tecnología de la LecheUniversidad de Zulia, VenezuelaUniversidad de Zulia, VenezuelaUniversidad de Zulia, VenezuelaUniversidad de Zulia, VenezuelaUniversidad de Zulia, Venezuela

analisis crema

Documents