AO DE LA INFRAESTRUCTURA PARA LA INTEGRACION

AO DE LA INFRAESTRUCTURA PARA LA INTEGRACION

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

ANLISIS PON INSTRUMENTACIN

(LABORATORIO II)

ANLISIS COLORIMTRICO DE UNA SOLUCIN ACUSA DE Fe+3 CATEDRATICO: BENDEZU MONTES, Salvador B.

ALUMNO:

LORENZO CORDERO, Josu Danilo MENDOZA MONAGO, Roger

TAPIA MANHUALAYA, Juan Carlos

SEMESTRE : VI

FECHA : 28 06 2005HUANCAYO - PERU

2005

INFORME N 2

GRUPO N: 4 B

EXPERIMENTO N 2:

ANALISIS COLORIMETRICO DE UNA SOLUCION ACUOSA DE Fe3+Nombre del experimentador: LORENZO CORDERO, Josu DaniloMENDOZA MONAGO, Roger

TAPIA MANHUALAYA, Juan CarlosFecha exp. : 25 / 06 / 05

Fecha de informe: 28 / 06 / 05

RESUMEN

El objetivo del experimento es seleccionar el filtro ms adecuado para determinar el Fe3+ en una solucin acuosa, y determinar espectrofotomtricamente su contenido. Los mtodos a utilizar nos permitir la determinacin de la concentracin de Fe3+ (ac) de una solucin acuosa, Cx estos son: El mtodo de la preparacin de la curva de calibracin y el mtodo de adicin estndar. Los resultados obtenidos a continuacin en la tabla:

Preparacin de la curva de calibracinMtodo de adicin estndar

Cx = 60.08ppm Fe3+Ecuaciones:

A = 0,0527C - 0,0023Cx = 50.4167 ppm Fe+3Ecuaciones:

A = 0.1210 + 0.0024Vs

PARTE EXPERIMENTAL

a) MTODO EXPERIMENTAL

Los mtodos a utilizar nos permitir la determinacin de la concentracin de Fe3+ (ac) de una solucin acuosa, Cx estos son: El mtodo de la preparacin de la curva de calibracin y el mtodo de adicin estndar, dando como resultado en ambos mtodos iguales. Instrumentos y reactivos utilizados:

Espectrofotmetro Shimadzu UV-VIS 1203

InstrumentoMedida

(1) Bureta 50 ml

(3) Pipetas5 ml y 10 ml

Vasos de precipitacin(50 y 100) ml

(5) Fiolas100ml

Reactivos utilizados:Solucin acuosa de Fe3+ (100pm)

Agua destilada

Sulfocianuro de potasio (KCNS)

b) Datos experimentales:

1.- MTODO PARA LA PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN.

PREPARACIN:

Llene una bureta de 50 mL con la solucin estndar de 100 ppm de Fe3+ (ac) que se le entregar. Utilizando 6 matraces aforados de 100 mL prepare por la disolucin adecuada de la solucin estndar, soluciones de Fe3+ (ac) 0,00 ppm; 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm y 10 ppm, respectivamente. Colocar 25 mL de cada una de las disoluciones en vasos de 100 mL. Adicionar 0,200 g de KCNS, agitar durante un minuto.

Determine el espectro de absorcin de las soluciones coloreadas de Fe3+ (ac) de concentracin: 6 ppm; 8 ppm y 10 ppm, respectivamente, en funcin de la longitud de onda, usando el espectrofotmetro y dos celdas, una para el agua destilada (blanco) y la otra para la solucin de Fe(ac). Un espectro adecuado puede ser obtenido midiendo la absorbancia entre 300 y 900 nm.

Usando la longitud de onda de mxima absorcin max (determinado en 2), lea la absorbancia de cada una de las soluciones 0,00 ppm; 2 ppm; 4 ppm; 6ppm; 8 ppm y 10 ppm.

Grafique la curva de calibracin, anotando la absorbancia versus la concentracin de las soluciones y determine la concentracin, Cx, de la muestra problema.Muestra problema:

Colocar una alcuota de 5ml de la muestra problema (Cx) en una fiola de 100ml.

Completar el aforo del la fiola con agua destilada.

Colocar 25ml de la solucin en un vaso de 100ml, adicionar 0.2g de KCNS, agita y despus de unos minutos proceder a su anlisis.

N DE EXP.C(ppm)ABSORVANCIA(A)

120.031

240.112

360.215

480.408

5100.534

6G-30.156

7G-40.098

G-3 y G-4 son las muestras problemas

2.- MTODO DE ADICIN ESTANDAR.

PREPARACIN: Colocar alcuotas de 10 ml de la muestra problema en 5 fiolas de 100ml.

Adicionar a cada uno de ellas exactamente 0.00, 10.00, 20.00, 30.00, 40.00 ml de uno disolucin estndar que contiene 10ppm de Fe3+(ac), seguido de un exceso de ion tocianato (0.200)g para dar el complejo rojo Fe(CNS)2+. Completar el aforo de las fiolas con agua destilada. Medir las absorbancia para las cinco soluciones; graficar la absorbancia versus el volumen de la disolucin estndar, ml. determine la concentracin de Fe3+(ac) del la muestra problema.N DE EXP.V (ml) ABSORVANCIA(A)

100.115

2100.159

3200.164

4300.188

5400.218

c) Datos bibliogrficos: 1ppm = mg/ml RESULTADOS

a) PARTE TEORICA.

La concentracin de un componente coloreado de una solucin puede determinarse por la medida de la intensidad relativa de un haz de luz antes y despus de atravesar la solucin. Sea lo la intensidad de la luz incidente, I es la intensidad de la luz transmitida (Io > I) y b ( L) es el espesor de la solucin al paso de !a luz.

Es evidente que si la radiacin con intensidad I pasa por una capa muy delgada de la solucin y es parcialmente absorbida, la intensidad de la radiacin que penetra en la siguiente capa delgada de solucin debe ser menor y a su vez debe disminuir al pasar a la siguiente capa delgada.

El efecto total puede ser expresado como:

o

La constante K1 depende de la longitud de onda de la radiacin y de la naturaleza y concentracin de las especies coloreadas. Al sumar los distintos efectos de las capas delgadas, se tiene:

(1)

Esta es la llamada Ley de Lambert.

La Ley de Beer relaciona la intensidad de la luz con la concentracin deja especie coloreada cuando se trabaja con un espesor fijo de solucin:

o

Aqu la constante K2 depende de la longitud de onda de la radiacin del espesor y de la naturaleza de la especie coloreada.

..(2)

que se cumple exactamente en soluciones diluidas.

Si para una solucin se cumplen las relaciones (1) y (2), se tendr:

Esta es la ley de Lambert Beer, donde K es una constante que depende de la longitud de onda de la radiacin y de la naturaleza de la especie coloreada se define la ABSORBANCIA (A) de la solucin como:

La absorbancia (A) es una cantidad medible experimentalmente y es directamente proporcional a la concentracin Si la concentracin se expresa en moles/litro y el espesor de la solucin en cm., la constante K se denomina absortividad molar ( coeficiente de extensin molar) y se representa por .

.

La absorcin de una solucin puede determinarse utilizando un espectrmetro.

Normalmente, un espectrofotmetro utiliza una lmpara de tungsteno y una rejilla o prisma monocromado para obtener luz de la longitud e onda deseada. Las medidas envuelven, en general dos etapas.Se llena una celda con un blanco de referencia y se ajusta el instrumento de tal manera de leer 100% de T (0% de absorbancia).

Se llena otra celda con la solucin problema que contiene la especie coloreada y se lee al % de transmitancia (o absorbancia).

El % de transmitancia es:

b) TABLAS Y DATOS CALCULADOS:Para el mtodo N1:

N DE EXP.C(ppm) ABSORBANCIA(A)

120.031

240.112

360.215

480.408

5100.534

6G-30.156

7G-40.098

Sea la ecuacin: A = 0,0527C - 0,0023 C =3.004

f = 100/5 = 20 Cx = 3.004*20

Para el Mtodo N2:N DE EXP.V (ml) ABSORBANCIA(A)

100.115

2100.157

3200.164

4300.188

5400.218

Modificado:

Sea la ecuacin: A = 0.1210 + 0.0024*Vs

N DE EXP.V (ml) ABSORBANCIA(A)

100.1210

2100.1447

3200.1684

4300.1921

5400.2158

c) GRAFICOS:Para el primer mtodo:

Para el segundo mtodo:

d) EJEMPLO DE CALCULOS:Para el primer mtodo:

Sea la ecuacin: A = 0,0527C - 0,0023 C =3.004

f = 100/5 = 20 Cx = 3.004*20

Para el segundo Mtodo:

A = 0.1210 + 0.0024*Vs

Como: A = b + m*Vs b = 0.1210 y m = 0.0024Cx = (b*Cs)/(m*Vs)

Donde: Cx = Concentracin de la solucin problema.

Cs = concentracin de la solucin estndar.

Vs = volumen de la alcuota.

Cs = 10ppm y Vs = 10ml

Cx = (0.1210*10ppm)/(0.0024*10ml)

DISCUSIN Y ANLISIS DE RESULTADOS1. En el mtodo A tuvimos que recurrir al factor de dilucin para obtener la concentracin real de la muestra de Fe3+ (ac).2. En el mtodo B es simple el calculo de la concentracin, ya que solamente se reemplaza en las formulas dadas.Preparacin de la curva de calibracinMtodo de adicin estndar

Cx = 60.08ppm Fe3+Ecuaciones:

A = 0,0527C - 0,0023Cx = 50.4167 ppm Fe+3Ecuaciones:

A = 0.1210 + 0.0024Vs

BIBLIOGRAFA Anlisis Instrumental, James J.Leary, Cuarta Edicin, editorial Litografa Ingramax, pagina; 173, ao; 1996.

http://www.calidadbioquimica.com.ar/evacal.ht

http://html.rincondelvago.com/espectrofotometria.html

http://www.labaqua.es/infotec/espectro.html.

http://www.shimadzu.com.br/analitica/esp/Aplicacion/uv.htm

ANEXOSEspectrofotmetro Shimadzu UV-VIS 1203

Cx = 60.08ppm Fe3+

Cx = 50.4167 ppm Fe+3

A = 0.121 + 0.0024*Vs

Cx = 60.08ppm Fe3+

Cx = 50.4167 ppm Fe+3

_1180976350.unknown

_1180976352.unknown

_1180976353.unknown

_1181308000.xlsGrfico1

0.1150.121

0.1570.1447

0.1640.1684

0.1880.1921

0.2180.2158

MODIFICADA

EXPERIMENTAL

V(ml)

A

V(ml) VS ABSORBANCIA

Hoja1

N DE EXP.V (ml)ABSORVANCIA(A)

120.0310.1560.02383

240.1120.1560.07327

360.2150.1560.15567

480.4080.1560.27103

5100.5340.1560.41935

6G-30.1560.156

7G-40.0980.156

VA

00.1150.121

100.1570.1447

200.1640.1684

300.1880.1921

400.2180.2158

Hoja1

Hoja2

MODIFICADA

EXPERIMENTAL

V(ml)

A

V(ml) VS ABSORBANCIA

Hoja3

_1180976351.unknown

_1180976346.unknown

_1180976348.unknown

_1180976349.unknown

_1180976347.unknown

_1180976344.unknown

_1180976345.unknown

_1180976343.unknown

_1180976342.unknown