síntesis y caracterización de ácido poliláctico de bajo ... · molecular por policondensación...

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Síntesis de poli(ácido láctico) de bajo peso molecular por policondensación directa, a partir del fermento purificado de desechos agroindustriales de banano de Costa Rica

B.Q.I. Pablo Jiménez Bonilla

M.Sc. María Sibaja Ballestero

Dr. Jose Vega-Baudrit

Justificación

• Producción 2.200.000 TM

• 20% de rechazo

• Industria de jugos

• 50% de desecho

• 222.000 TM desecho

2

Justificación

3

Introducción

Desechos

banano

Pretratamiento

Fermentación con

Lactobacillus casei

Nanofiltración

y electrodiálisis

4

Introducción

Policondensación por fusión directaReacción en dos etapas:I Etapa: oligomerización:

Ácido láctico 85% Oligómero de ácido láctico

II Etapa: Polimerización

Oligómero de ácido láctico Ácido poliláctico de bajo peso5

Metodología sintéticaPLA 1 PLA 2

Ácido láctico Merck diluido15%

I Oligomerización:9 h, 25 mbar, gradiente detemperatura

II Polimerización:9 h, 25 mbar, 170°C

Ácido láctico Merck diluido 15%

I Preconcentración:Rotavaporación, 3 h, de 40 a 60°C

II Oligomerización7 h, 150°C, gradiente de presión

III Polimerización:9 h, 25 mbar, 170°C

Más exitosa: ácido láctico banano

6

Metodología de caracterización

DSC

TGA

FTIR

Viscosimetría

Polarimetría

7

Metodología: Purificación y cuantificación de azúcares

8

Cloroformo(3 fracciones)

Acetona

EtanolAzúcares totales

Espectrofotométrico

Método de Fenol sulfúrico

Resultados: Masa molar promedio viscosimétrica, análisis termogravimétrico y calorimetría diferencial de barrido

Muestra Mv Td (TGA) Tm (DSC)

PLA 1 503 Da 252 °C 144 °C

PLA 2 1 003 Da 296 °C 166 °C

PLA banano 10 685 Da 396 °C 159 °C

9

PLA - banano

Figura 1. Termograma de DSC

Tabla 1. Masa molar y temperaturas de fusion y descomposición

PLA banano

Figura 2. Termograma de TGA

Análisis termogravimétrico TGA

10

FTIR Fracciones y azúcares

PLA fraccion 2

40

60

80

100

%T

PLA fraccion 3

40

60

80

100

%T

PLA fraccion 4

40

60

80

100

%T

PLA fraccion 5

40

60

80

100

%T

1000 1500 2000 2500 3000 3500

cm-1

2.CHCl3 1.6080 g/kg glucosa

3.CHCl3 0 glucosa

4.Acetona 5.3260 g/kg glucosa

5. Etanol 0 glucosa

Figura 3. Espectros infrarrojos de las distintas fracciones 11

Resultados: FTIR y polarimetría

Polarimetría ácido láctico banano: = 0.01

Figura 4. Espectros infrarrojos12

Conclusiones

• Método aplicable para PLA de bajo pesomolecular.

• La oxidación esta relacionada al contenido deazúcares.

• El peso molecular alcanzado con el ácidoláctico de banano fue muy superior alcomercial.

13

Proyección futura

• Estudio cinético de síntesis por microondas.

• Análisis por HPLC de carbohidratos y ácidos orgánicos.

• Nuevas alternativas de purificación del ácido láctico o del polímero resultante.

14

Agradecimientos

15

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