preparacion de la muestra

MUESTRA

RESULTADOS

Medición yMedición y transduccióntransducción

de la señalde la señalanalíticaanalítica

Adquisición yAdquisición ytratamiento de tratamiento de

datos datos

ETAPAS BÁSICAS DEL

PROCESO ANALÍTICOOperacionesOperaciones

previasprevias

OperacionesOperacionespreviasprevias

Muestra bruta

Muestreo

Preservación

DisoluciónDisgregación

Instrumento

Medición masa-volumen

PulverizacióntamizadoHomogeneización

Secado

Reacciones analíticas

Destrucciónmateriaorgánica

Técnicasseparativas

Otras reaccionesquímicas

Transporteintroduccióninstrumento

MATRIZMUESTRAS

Inorgánica

BiológicaOrgánica

MUESTRA

Sólidas

GaseosasLíquidas

CONCENTRACIÓNANALITOS

Macrocomponentes

TrazasMicrocomponentes

ANALITOS

Inorgánicos

Orgánicos Bioquímicos

Participación humana

Lentitud

Fuente de errores

Complejidad

OPERACIONES

PREVIAS

Ampliamente variables

Peligrosidad

Difícil control

I n t e r p r e t a c i ó n d e R e s u l t a d o sC o n c l u s i o n e s

M e d i d a d e l A n a l i t o( A l í c u o t a s )

P r e p a r a c i ó n d e l a M u e s t r a

M u e s t r e o

Etapas de un Análisis Químico

OPERACIONES

PREVIASPREPARACIÓN DE LA MUESTRA

PREPARACIÓNDE LA

MUESTRA61%

TRATAMIENTODE DATOS

27%ANÁLISIS6%

ADQUISICIÓN DE DATOS

6%

DISTRIBUCIÓN DE TIEMPO EN EL PROCESO ANALITICO

Introducción muestra

6%

Columnas11%

Operador19%

Procesado de la muestra

30%Contaminación

4%

Instrumento8%

Integración6%

Cromatografía 7%

Calibración9%

DISTRIBUCIÓN DE ERRORES GENERADOS DURANTE EL ANÁLISIS DE LA MUESTRA

MUY IMPORTANTE6O,6%

MODERADAMENTEIMPORTANTE

31%NO IMPORTANTE1,6%

MINIMAMENTEIMPORTANTE

6,8%

IMPORTANCIA DE LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

❂ Objetivos generales:Objetivos generales:• Hacer el analito accesible al análisisHacer el analito accesible al análisis

• Obtener el analito a una concentración Obtener el analito a una concentración adecuadaadecuada

• Eliminar interferenciasEliminar interferencias• Proteger el instrumento final de medidaProteger el instrumento final de medida

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

1.1. Llevar un porcentaje de analitos tan alto como sea posible desde la muestra original al paso de determinación 2.2. Obtener los analitos en el estado de agregación más adecuado para el procedimiento instrumental a utilizar, asegurando que los analitos permanecen en su estado original ó están totalmente convertidos en una especie estable. 3.3. Llevar sólo algunos de los componentes de la matriz de la muestra original al paso de determinación. 4.4. Obtener el analito a una concentración apropiada para la detección y medida. 5.5. No añadir ninguna nueva interferencia.

1.1. Llevar un porcentaje de analitos tan alto como sea posible desde la muestra original al paso de determinación.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Lo ideal sería que no se produjera pérdida del analito pero si se produce debemos disponer de algún procedimiento para conocer la pérdida producida.

La medida cuantitativa de la cantidad de analito que queda para el ensayo se conoce como RECUPERACIÓN del procedimiento.

❁ absorción, adsorción o penetración en la superficie del recipiente

❁ pérdidas por el cierre del envase

❁ reacciones de descomposición

❁ crecimiento de microorganismos

❁ presencia de enzimas que degraden los analitos

❁ fugas en los sistemas de transferencia

❁ accidentes o forma de trabajo descuidada

¿Por qué se produce pérdida de analitos?

concentración de analitoobtenido en el ensayo

concentración de analitoen la muestra

% de RECUPERACIÓN = 100 x

peso de analitoobtenido en el ensayo

peso de analitoen la muestra

% de RECUPERACIÓN = 100 x

Estas pérdidas impiden una transferencia cuantitativa

del material, que se expresa como

PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN

• Utilizar una técnica analítica selectiva que permita medir el analito sin necesidad de aislamiento.

• Convertir el analito “in situ” en otra especie química.

• Aislar el analito de la matriz de la muestra mediante un proceso de separación o de extracción ➩ TÉCNICAS SEPARATIVAS.

Medida de un analito en presencia de especies interferentes encontradas en

la matriz de la muestra:

TÉCNICAS SEPARATIVAS

Muestra

A

A

Muestra

A B C

D E

B C

D E

A

TSTS

B

E

D

CA

TS