muestreo farmacia

Introducción a la Estadística

Técnicas de Muestreo

Técnicas de Muestreo

Conceptos básicos Factores que determinan la representatividad

de la muestra. Errores de muestreo. Determinación del tamaño de la muestra. Principales tipos de muestreos estadísticos.

Conjunto de pasos que

garantizan que un experi-

mento genere datos que

permita llegar a conclusio-

nes válidas en un estudio

Diseño de Experimento

Muestreo

Conjunto de técnicas

que se basan en el

principio de equiproba-

bilidad y garantizan la

representatividad de la

muestra.

≠

Diseño de experimentos

Universo estadístico

Es el conjunto finito o infinito de seres vivos, elementos o entes, sobre las cuales están definidas las características o variables que interesa analizar.

Población estadístico

Colección de todas las posibles mediciones que pueden hacerse de una característica en estudio.

Universo Poblaciones

Vermicompost de Santa Rosa

Textura

pH

Composición proximal

Lote

Es una cantidad de material que se asume como una población única por lo que respecta a la toma de muestra.

Es una fracción discreta e identificable de una población o lote que conforma una muestra.

Porción

Muestra

Es una parte o porción de la población. Por tanto, es un subconjunto de medidas de la característica de estudio.

Muestra Primaria

Muestra primaria bruta o individual.

Muestra compuesta.

Errores de muestreo

Error sistemático. Conducen a pérdida de exactitud. – Contaminación de la muestra.– Pérdida de analito por volatilización, oxidación,

adsorción, etc. Error aleatorio, afecta la precisión de los

resultados.– Falta de representatividad por heterogeneidad

espacial o variabilidad estacional.

Precisión y exactitud

Precisión

Precisión y exactitud

Exactitud

Error sistemático Error aleatorio

Distribuciones de muestreo

Error sistemático

Error sistemático y aleatorioError aleatorio

Errores de muestreo

Error sistemático Error aleatorio

Ajustando protocolo

Técnicas de muestreo

Plan de toma de muestra

Delimitación el problema a resolver. Selección y delimitación de la población y el

analito a estudiar. Definición del método operativo para la toma de

muestra bajo criterios estadísticos. Descripción de protocolo de pretratamiento. Redacción de protocolo de toma de muestra.

Aspectos que influyen en la representatividad de una muestra

Estado físico de la muestra.

Heterogeneidad espacial y temporal.

Tamaño y número de porciones que conforman la

muestra primaria.

Condiciones de transporte y almacenamiento.

¿ Qué cantidad de muestra?

Tamaño de muestra (masa)

Depende tanto de la matriz de la muestra como de la distribución del analito. Específicamente de:– Heterogeneidad del material.– Concentración del analito.– Magnitud del error tolerado.– Nivel de confianza requerido.– Costos y cantidad de material disponible.

Tamaño de muestra. Caso 1: Aproximación Binomial

Suponiendo que el lote está formado por dos partículas, A y B.

La desviación estándar par una población finita de n partículas, la desviación estándar será:

)1( AA pnpS (1)

Tamaño de muestra. Caso 1: Aproximación Binomial

El error relativo para determinar el número de partículas de A, (SA), es:

(2)100*,A

Ar np

SS

Tamaño de muestra. Caso 1: Aproximación Binomial

Resolviendo el sistema de ecuaciones (1) y (2), se puede calcular el número de partículas para satisfacer un determinado error mediante la expresión:

Para densidad constante, se puede establecer una relación directa entre número de partículas y masa.

2

,

1001

ArA

A

Sp

pn (3)

Tamaño de muestra. Caso 2: Aproximación multinomial

El analito de interés está asociado a dos partículas, pero está en concentraciones diferentes en cada una. La desviación estándar de la concentración media del analito se estima por:

BABA

C CCn

SS 2

(4)

Tamaño de muestra. Caso 2. Aproximación multinomial.

El número de partículas necesario para que la determinación del analito esté asociado a un error relativo dado, Src, viene dada por:

2

2

100)1(

rc

BABAAA S

CCppn

(5)

¿Cuántas muestras necesito?

Número de muestras

Depende tanto de la matriz de la muestra como de la distribución del analito.

– Heterogeneidad del material (variabilidad temporal y espacial).

– Concentración del analito.– Magnitud del error tolerado.– Nivel de confianza requerido.– Costos y cantidad de material disponible.

Número de muestras.Caso 1: Aproximación Normal

Partiendo que la concentración del analito, Y, se distribuye normal, esto es:

),(~ 2NY

Se puede calcular el intervalo de confianza para la media

N

Zx

2/ (6)

Número de muestras. Caso 1: Aproximación Normal.

Si definimos el error máximo tolerable,

xE

2

2

E

ZN

(7)

(8)

Se puede estimar el número de muestras con un determinado nivel de confianza, a partir de (6) y (7)

Número de muestras. Caso 2: Distribución t.

Como generalmente no se conoce la varianza de la muestra, ésta se puede estima a partir de la descomposición de la varianza total,

222muestraanálisistotal

En poblaciones finitas

222muestraanálisistotal SSS

(9)

(10)

Número de muestras. Caso 2: Distribución t.

Por lo que empleamos la distribución t de Student para estimar el número de muestras

2

,2

E

StN muestra

(11)

Número de muestras.Caso 3: Distribución Poisson.

Si la distribución del analito en la muestra es Poisson, el número de muestras puede estimarse mediante

xR

tN

2

2,2

Donde R es la desviación estándar relativa, expresada en porcentaje, asocia-da al error de estimación del valor real.

Número de muestras.Caso 4: Varianza mayor que la media.

Si la varianza es mayor que la media, se incorpora el índice de agrupamiento en el cálculo del número de muestras.

kxR

tN

112

2 Donde R es la desviación estándar relativa, expresada en porcentaje, y k es el índice de agrupamiento

Número de muestras. Caso 4: Muestras compuestas.

Se justifica cuando el costo del análisis es muy alto.

Conduce a una pérdida significativa de información.

porcionescomp

análisis

porcionescomp

muestraGlobal nn

S

nn

SS

222

Estrategia general para la toma de muestra

Representatividad

Un un ambiente heterogéneo se puede obtener a muestra representativa mediante un muestreo estadístico.

MuestraRepresentativa

Por conveniencia

Muestreo estadístico

Conjunto de técnicas que satisfacen las siguientes condiciones:

1. Se conoce a priori el conjunto de posibles muestras distintas que se pueden obtener.

2. Cada muestra tiene una probabilidad pi de ser elegida.

3. Las muestras se seleccionan aleatoriamente. 4. Los estimadores están definidos y conducen a una

única estimación. Son únicos y se conocen a priori.

Muestreo estadístico

Tipos de muestreo

Aleatorio Simple

Sistemático

Estratificado

Conglomerado

Mixtos

Adaptativo

Muestreo aleatorio simple

Se debe conocer a priori el marco muestral. Todas las muestras tienen la misma

probabilidad de ser escogidas:

Se emplea cuando se desea efectuar análisis multivariantes

Npi

1

Muestreo aleatorio simple

Se pude calcular el tamaño de muestras par poblaciones finitas a partir de la siguiente ecuación:

2

2

E

SZno

Nnn

no

o

1donde

Muestreo aleatorio simple

1. Se determina el tamaño de muestra n=10.

2. Se define el marco muestral, N=100.

3. Se seleccionan aleatoriamen-te 10 unidades: 1, 71, 96, 78, 7, 15, 32, 38, 53 y 47.

4. Se toman las muestras co-rres pondientes

Estimadores de varianza

n

S

N

nS xx

22 1

La varianza en un muestreo aleatorio simple debe calcularse

Muestreo sistemático

La probabilidad de selección de una unidad es

No requiere de marco muestral. Permite estimar tamaños de muestras para

poblaciones finitas bajo muestreo sistemático repetido.

Su representatividad se ve comprometida cuando existen gradientes

N

npi

Muestreo sistemático

1. Se determina el tamaño de muestra n=10.

2. calcula k = N/n=100/12 8

3. Se seleccionan aleatoriamen-te una unidad inicial: 3.

4. Las restantes unidades se determinan j = U. inicial+k(i) 3, 11, 19, 27, 35, 43, 51, 69, 77, 85, 93, 1 y se toman las muestras correspondientes

Muestreo sistemático. Casos particulares.

Muestreo de canteros

Muestreo sistemático. Casos particulares.

Muestreo de agentes contaminantes

Estimadores de la varianza

222 11iwy S

N

nkS

N

NS

La varianza en un muestreo aleatorio simpledebe calcularse, en el caso de muestreos repetidos, mediante

Muestreo estratificado.

Estratos: segmentos uniformes internamente, heterogéneos entre si.

1. Se delimitan los estratos.

2. Se determina el número de muestras de muestra total y el número de muestra por estrato mediante:

• Asignación igual.

• Asignación proporcional.

• Asignación óptima.

Asignación igual

Muestreo estratificado.

Asignación proporcional

Muestreo por conglomerados

Conglomerados: heterogéneos internamente y homogéneos (equivalentes) entre sí.

Seleccionar conglomerados. Muestrear dentro de conglo-

merados por cualquier método

Muestreo polietápico

Involucran varios pasos de muestreo.

– Selección de conglomerados, definición de estratos y muestreo sistemático

23 de febrero de 1993

Muestreo adaptativoDistribución agregada del analito

Muestreo adaptativo.Primera etapa

Muestreo adaptativo.Segunda etapa

Muestreo adaptativo.Tercera etapa.

Muestreo adaptativoCuarta etapa.

Muestreo adaptativo.Quinta etapa.

Distribución teórica del analito

Estrategia general en el laboratorio

Conservación de la muestra

Depende del analito o propiedad de interés.

– Propiedades físicas. Relativamente estables.

– Propiedades químicas, variable.

– Actividad biológica, muy susceptible a

degradación.

Muestra reducida

Se obtiene a partir de una o varias porciones iguales de muestra primaria.

Muestra primaria

Muestra reducida

Muestra de laboratorio

Muestra de análisis

HomogeneizaciónReducción

Análisis de la muestra

Límite de detección:

Límite de identificación:

Límite de cuantificación:

s3

s5

s10

Para que los datos sea confiables, la técnica debe estar bajo control estadístico de calidad. +Al menos se debe conocer :