microscopÍa electrÓnica de barrido 1....
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Fco. Javier González Benito
Fundamentos de Caracterización de MaterialesMicroscopía Electrónica de Barrido (SEM)
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO
1. Poder de resolución
Resolución ⇒⇒⇒⇒ es el espaciado más pequeño entre dos puntos que se pueden ver claramente como entidades separadas
αλ
senn
drresolucióndePoder
·
·61,0
21 ===
Figura tomada de:-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
Fco. Javier González Benito
2. Profundidad de campo
Es el rango de posiciones del objeto en las cuales el ojo no distingue una falta de nitidez en la imagen
ααλ
gsennh
·tan·
·61,0=
Nota: si αααα ↓ ⇒⇒⇒⇒ h y r ↑
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Figura tomada de:-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
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3. Comparación entre microscopios ópticos y microscopios electrónicos
- Luz visible ⇒⇒⇒⇒ λλλλ = 400 – 700 nm
- Electrones ⇒⇒⇒⇒ λλλλ asociada (dualidad onda-corpúsculo) = 0.001 – 0.01 nm ⇒⇒⇒⇒ mayor resolución
- En M. Electrónicos necesidad de hacer vacío(10-7 bar)
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Figura tomada de:-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
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4. Interacción de los haces de electrones con la mat eria
4.1.- Interacciones elásticas
Afectan a las trayectorias de los electrones sin qu e se alteren sus energías ⇒⇒⇒⇒ electrones retrodispersados
4.2.- Interacciones inelásticas
Resultan de transferir al sólido parte o toda la en ergía de los electrones
4.2.1.- Electrones secundarios
Electrones procedentes de los átomos que forman la muestra a analizar
4.2.2.- Emisión de rayos X
a)Origen del espectro característico de rayos Xb)Espectro característico de rayos X emitido por lo s elementos
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(I. Elástica)
(e- Secundarios)(Emisión de R-X)
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Figura tomada de:-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
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5. Espectros Característicos de Rayos X
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Figura tomada de:-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
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6. Microscopía electrónica de barrido
6.1.- Introducción
Los electrones al tener poco poder de penetración se pueden utilizar para estudiar superficies
6.2.- Fundamento
La intensidad de emisión de los electrones secundarios y retrodispersados depende del ángulo de incidencia del haz de electrones primarios sobre la superficie de la muestra (topografía)
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Imagen tomada del enlace:http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/19/SimpleSEMandTEM.jpg/350px-SimpleSEMandTEM.jpg
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6.3.- Microscopio electrónico de barrido
a) Fuentes de electrones (Filamento caliente de W)
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Figura tomada de:D.A. Skoog et al. Principios de Análisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002)
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a) Óptica para los electrones (lentes magnéticas)
- Lentes condensadoras: hace llegar el haz de electrones a las lentes de enfoque
- Lentes de enfoque: responsables deltamaño del haz sobre la muestra
b) Barrido: Aumento, A =W/w
c) Muestra y soporte de la muestra
- Deben encontrarse en una cámara de ultra alto vacío
- Deben ser conductoras. Si no, hay que recubrirlas (Métodos de recubrimiento, “Sputtering”)
d) Detectores:
- De electrones (de centelleo y desemiconductor)
- De rayos X (de dispersión de energía y de longitud de onda
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Imagen tomada del enlace:http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/19/SimpleSEMandTEM.jpg/350px-SimpleSEMandTEM.jpg
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6.4.- Aplicaciones
Proporciona información morfológica,topográfica y composicional de las superficies de los materiales
a) Electrones retrodispersados:
son direccionales, sólo revelan detalles dela muestra que estén en línea con el sistema de detección. Su número aumenta cuando Z aumenta, entonces se puede obtener contraste debido a composición de la muestra.
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b) Electrones secundarios:
No son direccionales, aprecian detalles que forman una imagen deapariencia tridimensional (topografía)
c) Emisión de rayos X:
Microanálisis, cuali y cuantitativo
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HORMIGONES Y ARIDOS
-Mineralogía de cementos: clínker, alitas, etc... -Mineralogía de áridos: granito, calizas, etc... -Crecimientos cristalinos, texturas, fisuraciones, porosidades, fragilidad, etc... -Fases reactivas, productos expansivos. -Interferencia árido pasta, índice de huecos, etc... -Composición microquímica, alteraciones, etc... -Cuantificación de parámetros de caracterización
METALES Y ORGANICOS
-Análisis morfológico y fractográfico. -Análisis de inclusiones. -Corrosión de superficies y oxidaciones. -Estudio, análisis y evaluación de fases. -Cartografía de elementos químicos. -Ataques superficiales por alteración. -Espesores y distribución de capas.
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6.4.1.- Análisis de sistemas poliméricos
a) compatibilidad de polímeros
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Acc. V Spot Magn Det WD10.0 kV 5.5 2500x SE 10.0
10 µµµµm
6.4.2.- Superficies
a) Modificación superficial en materiales
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Acc. V Spot Magn Det WD10.0 kV 5.5 2000x SE 9.9
10 µµµµm
a) Modificación superficial en materiales
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6.4.3.- Microanálisis
E (eV)
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Relaciones atómicas entre Si y los principales elementos constituyentes de las fibras de vidrio.
-17±712±3D1W
56±176.1±15.7±0.8C1W
-2.5±1.23.8±1.1B1W
36±83.0±0.33.7±0.4A1W
60±1311±38.3±0.6F-D
39±95.1±0.75.2±0.6F-C
32±73.1±0.63.7±0.5F-B
27±73.1±0.23.6±0.2F-A
Si/NaSi/CaSi/AlMuestra
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6.4.4.- Estudios fractográficos
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0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0 5 10 15 20
Distance from the surface of the fiber to the bulk (µµµµm)
Par
ticle
den
sity
(µµ µµm
-2)
PMMA-C
PMMA-S
PMMA-A
PMMA
(b)
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E (eV)
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