metodo mojonnier analisis

MÉTODO DE EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES: MOJONNIER, A PRESIONES O TEMPERATURAS ELEVADAS

Y EXTRACCIÓN POR VIA HUMEDA: SIN DISOLVENTES

Análisis de AlimentosCiclo 2012 B

Presentado por :María Monserrat Centeno RamírezLuis Fernando Amézquita Reyes

Presentado a:Dra. Xóchitl Aparicio Fernández

Lagos de Moreno, Jalisco Septiembre del 2012

Características del Método Mojonnier

Método de extracción en discontinuo.

Utiliza disolventes (Éter etílico y éter de petróleo).

No precisa la eliminación de la humedad de la muestra.

Aplicado en muestras liquidas y solidas.

FundamentoLas grasas se extraen con una

mezcla de éteres.

Se utiliza el matraz Mojonnier

Las grasas son secadas hasta peso constante

Se expresan como porcentaje de grasa en peso

Principalmente solo se aplica a productos lácteos, aunque es aplicable a otros alimentos

Preparación de la Muestra

Llevar muestra a 20°C

Preparar muestra homogéneamente

Si hay grumos, calentar a baño de

agua a 38°C.

Enfriar la muestra y transferir la

porción necesaria.

ProcedimientoPesar 10g de

Leche dentro del matraz

Mojonnier.

Añadir 1.5ml de NH4OH y agitar.

Añadir 10 ml de Etanol del 95% y

agitar por 90 segundos

Adicionar 25ml de éter etílico y

agitar.

Enfriar, Adicionar 25 ml de Eter de Petróleo y agitar.

ProcedimientoCentrifugar a 600 rpm durante 30

segundos.

Decantar dentro del platillo de Mojonnier la disolución de

éter.

Llevar a cado de 2 a 3

extracciones.

Evaporar el disolvente en una parrilla a <100°C en una campana

Secar el platillo hasta pesada contante en

estufa a 100°C.

Dejar enfriar a temperatura

ambiente y pesar.

Cálculos para el método de Mojonnier

% de Grasas =100 x {[(Peso del Platillo + Las grasas) – (Peso del platillo)] – (Peso medio del residuo del blanco)} Peso de la muestra

Determinación del Blanco del Reactivo

Utilizar 10mL de agua destilada en lugar de la muestra de la leche.

Tiene que dar de <0.002 g.

Determinación de Grasas de la Harina

Mezclar 2 g de muestra con 2 ml de alcohol etílico

Añadir 10 mL de HCl

Introducir mezcla a baño de agua a 70-80°C con agitación, durante 40 minutos.

Adicionar 10 mL de alcohol y enfriar

Extraer por medio de mezcla de éter etílico y éter de petróleo.

MÉTODOS DE EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES A PRESIONES O

TEMPERATURAS ELEVADAS

Fundamento

Extracción con fluidos supercríticos (SFE).

Extracción acelerada con disolventes (ASE).

Aceptados como alternativa de los métodos tradicionales para evitar el uso de disolventes orgánicos

Características de SFEEvita uso de disolventes orgánicos.

Calienta y presuriza un disolvente inerte, atoxico y barato.

Un fluido se lleva a combinación de presión y temperatura para llegar a ser un disolvente supercrítico.

Las grasas disueltas son separadas por un descenso significativo de presión ejercida sobre la disolución.

Las grasas se secan y se cuantifican como porcentaje en peso.

ProcedimientoPesar de 3-5 g de la muestra seca y

molida.

Introducir a la célula de

extracción.

Fijar temperatura a 80°C y presurizar a

10000 psi.

Vial de recogida a presión ambiente

con temperatura de 70°C

La bomba tiene que estar a 15

L/minuto.

Extracción deberá continuar durante

20 minutos

Despresurizar, desconectar el

horno y retirar el vial de recogida.

El vial se puede evaporar en un rota

vapor durante 60 min a 50°C

Una vez frio, secar el frasco que contiene el producto.

Cálculos para el SFE

% DE GRASAS=

[(PESO DE LAS GRASAS + EL MATRAZ) – PESO DEL MATRAZ]

PESO DE LA MUESTRA SECA ORIGINAL

X 100

Aplicaciones de el SFECuantificación de contenido de grasas.

Se puede modificar las variables ( temperatura, presión y tiempo).

Puede ahorrar tiempo como dinero a comparación de los métodos tradicionales.

Iguala la precisión y exactitud en conjunto.

Características de la ASENo evita completamente el uso de

disolventes orgánicos, pero si disminuye su consumo.

Las temperaturas están por encima del punto de ebullición normal del disolvente.

Acorta el tiempo de extracción de grasas.

Procedimiento de la ASE

Pesar de 3-5 g de muestra seca

y molida.

Introducir muestra a la

célula de extracción.

Célula de extracción y

horno a 150°C

Dejar fluir el disolvente hasta

tener 1mL de acumulado en el

vial

Presurizar la célula de

extracción a 2000 psi.

Proceder durante 10

minutos

Inundar con disolvente fresco

y recoger disolvente en el

vial.

Abrir válvula de purga para

recoger disolvente restante.

Contenido concentrar en rota vapor a

50°C durante 60 min.

Cálculos para la ASE

% DE GRASAS=

[(PESO DE LAS GRASAS + EL MATRAZ) – PESO DEL MATRAZ]

PESO DE LA MUESTRA SECA ORIGINAL

X 100

Aplicaciones de la ASEProporciona extracciones de

lípidos que son comparables con aquellas obtenidas por medio del método de Soxhlet.

Solo consume una fracción de tiempo y de disolvente orgánico.

LOS METODOS DE EXTRACCION POR VIA

HUMEDA, SIN DISOLVENTES

El método de Babcock

En el método de Babcock, se adiciona H2SO4.

El acido sulfúrico digiere las proteínas, genera calor y libera las grasas.

La centrifugación y la adición de agua caliente aíslan las grasas (la grasa se mide volumétricamente).

El ProcedimientoTransferir la

muestra (leche) con una pipeta (17.6mL) a una

botella de ensayo de Babcock

Se añade a la botella 17.5mL de H2SO4 a la ves girando

lentamente la botella

Centrifugar (55-60°C)

5 minutos y las grasas liquidas

ascenderán

Añadir agua caliente

para elevar las grasas liquidas

El porcentaje de grasas en peso se lee

directamente de las marcas de graduación de la botella

Aplicaciones• Mas común para la determinación de grasas en la

leche • Tarda 45 min.• No determina los fosfolípidos contenidos en los

productos lácteos• Los ensayos duplicados deberán concordar dentro

de un 0.1%• No es aplicable a los productos que contengan

chocolate o azucares (carbonización)• Se utiliza un método de Babcock modificado para

determinar el aceite esencial en los extractos de sabores y las grasas en los mariscos

El Método de Gerber para las grasas de la leche

El método de Gerber se utiliza acido sulfúrico y alcohol amílico.

El acido sulfúrico digiere las proteínas y los hidratos de carbono, libera las grasas y las mantiene en estado liquido al generar calor.

El procedimientoTransferir 10mL de

H2SO4 de 15-21°C a una botella de

Gerber para leche

Mida exactamente la muestra

(leche) 11mL, usando una pipeta de

Gerber

Adicione a la botella 1 mL de alcohol isoamilico.

Apriete el tapón y

mezcles por agitación de

la botella

Centrifugar la botella

durante 4 minutos.

Colocar la botella en un baño de agua

(60-63°C) durante 5

minutos y leer el contenido de

grasa

AplicacionesTiene una aplicación mas amplia

para una diversidad de productos lácteos.

El alcohol isoamilico evita la carbonización de los azucares.

Es mas sencillo y mas rápido.

El método del DetergenteLos detergentes reaccionan con

las proteínas para formar un complejo proteína-detergente, rompiendo las emulsiones y liberando las grasa

Este método fue desarrollado para determinar las grasas en la leche.

El ProcedimientoLa leche se

transfiere con una pipeta ala

botella de ensayo de Babcock

Se añade un detergente aniónico: el

dioctilfosfato de sodio

Se adiciona un

detergente polioxoetilenico (no iónico e hidrófilo)

El porcentaje de grasas se mide volumétricamente y se presenta como

tanto porciento de grasa

El Método del índice de refracción para la Carne Procesada

El índice de refracción es característico de cada uno de los tipos de grasa y los valores varían con el grado y tipo de insaturación, la oxidación, el tratamiento termico, las temperaturas de los análisis y el contenido de grasa.

Las grasas se extraen con un disolvente

El ProcedimientoPese una muestras

de 2 gr

Transferir la muestra al mortero de

mano

Añadir 1.5 gr de

arena seca

Añada 3 gr de

bromonaftaleno

Muela los materiales durante 3

min

Coloque un papel filtro

en un embudo

por encima del vaso de precipitado

s

Transferir el contenido

del mortero al embudo

Recoja el filtrado (la disolución

con la grasa

extraída

Determine el índice

de refracción del filtrado

Adicione 3 gr de sulfato

de sodio anhidro

Calcule el porcentaj

e en grasas de

la muestra

Los Cálculos

% de grasas = 100V d(n1 - n2) /W(n2- n)

Donde:V= mL de bromonaftalenod= densidad de las grasa

n= índice de refracción de las grasasn1 =índice de refracción del bromonaftaleno

n2= índice de refracción de la disolución extraídaW= peso de la muestra

Bibliografía

Análisis de los AlimentosS. Suzanne NielsenEditorial AcribiaEdición 2009 pag. 140 – 146