introducciÓn a las tÉcnicas separativas · componentes de un sistema cromatogrÁfico. componentes...

INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS SEPARATIVAS

Licda. Carol Villatoro de Santisteban Análisis Instrumental II

Departamento de Fisicoquímica Escuela de Química USAC

EL MÉTODO CIENTÍFICO

EXPERIMENTACIÓN“Una condición esencial para cualquier investigación fructífera es la posesión de métodos adecuados. Cualquier progreso científico es un progreso en el método.”

M.S. Tswett

V. G. Berezkin (Compiler), M. S. Tswett, Chromatographic Adsorption Analysis, selected works, Transl. Ed. Mary R. Masson, Ellis Horwood, New York, 1990.

QUÍMICA ANALÍTICA

Química analítica: determinación de la composición química

Palabras clave: Muestra Analito Matriz

Análisis cualitativo ¿Qué?

Análisis cuantitativo ¿Cuánto?

Mezclas

SEPARACION ANALITICA MEZCLAS HETEROGENEAS SEPARACIONES MECANICAS

MEZCLAS HOMOGENEAS

SEPARACIONES FISICAS

SEPARACIONES QUIMICAS

SEPARACIÓN DE ANALITOS

Alternativas:

Métodos específicos Aplicabilidad limitada (selectividad, límites de detección, no simultaneidad)

Métodos “tradicionales” o clásicos de separación

Destilación Extracción Precipitación

Técnicas instrumentales

TÉCNICAS INSTRUMENTALESCromatografía

Electroforesis

Otras

CROMATOGRAFÍAInvención de principios del siglo XX

Herramienta poderosa por su versatilidad

Ventajas Mezclas complejas

Variedad de matrices y analitos

Alto porcentaje de recuperación

Fácil cuantificación

Acoplamiento de la separación con la caracterización

DEFINICIÓN DE LA CROMATOGRAFÍA

DefinicionesCiencia de las interacciones intermoleculares y el transporte de moléculas o partículas en un sistema de fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a otra.

Proceso de distribuciones repetidas múltiples diferenciadas de compuestos químicos (o partículas) como resultado de interacciones moleculares entre fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a la otra, conduciendo a la formación de zonas de concentración de componentes individuales de la mezcla original de dichas sustancias o partículas.

Método de separación de mezclas de sustancias o partículas basado en las diferencias de velocidad de su movimiento en un sistema de fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a otra.

V. A. Davankov (Chair), Chromatography—Basic Terms—Terminology, Commission of the Scientific Council on Chromatography, Russian Academy of Sciences National Commission, Issue 14, Moscow, 1997

DEFINICIÓN IUPACMétodo físico de separación en el cual los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de la cual es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otra (fase móvil) se mueve en una dirección definida.

International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), Nomenclature for chromatography (recommendation), Pure Appl. Chem. 65(4), 819 (1993).

Conceptos claveDos fases (estacionaria y móvil)

Flujo

Interacciones moleculares

Transporte (Transferencia de masa)

Velocidad de movimiento (migración)

Zonas de concentración

Palabras ClaveFase estacionaria

Fase móvil

Muestra

Analitos

Eluyente

Elución

Eluato

Bandas

COMPONENTES DE UN SISTEMA CROMATOGRÁFICO

ComponentesCromatografía

Fase estacionaria

Fase móvil

Muestra

Analitos separados

Datos

Sistema cromatográficoSoporte para FS

Almacenamiento FM

Impulso para FM

Recepción de muestra

Descarga de analitos

Detección

Procesamiento

Presentación

COMPONENTES

COMPONENTES

Componentes

FUNDAMENTOS DE LA SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA

MECANISMO DE SEPARACIÓN

PROCESO DE SEPARACIÓN

GRACIAS POR SU ATENCIÓN