grupo i ( gravimetria )
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FACULTAD DE INGENIERIA METALURGICA
ESCUELA DE METALURGIA
ESTADOS DE LA MATERIAASIGNATURA : Ingenieria de los materiales
PROFESOR : ING. Alberto Quispe Cohaila
ESTUDIANTES : HUAMANI BANAVIDEZ DANILSON 09-33301
El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación
de los constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de
sus pesos.
El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse. La 'gravimetría es un método
analítico cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de
la misma (por acción de la gravedad).
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.
GRAVIMETRÍA
PRINCIPIOS GENERALES:
Se basan en las mediciones de masa, donde la sustancia a analizar se convierte en un precipitado escasamente soluble; se filtra, se lava para eliminar impurezas, se convierte mediante el tratamiento térmico adecuado en un producto de composición conocida y finalmente se pesa.
Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción química
con ésta:
aA + rR AaRr
En donde a son las moléculas de analito A, que reaccionan con r moléculas de
reactivo R. el producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble
que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar
otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. Por ejemplo, el calcio
se puede determinar por gravimetría precipitándolo en forma de oxalato de calcio y
calcinando el oxalato a oxido de calcio:
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(S)
CaC2O4(S) CaO(s) + CO2 (g) + CO (g)
Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un
exceso de reactivo R.
Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los
siguientes requisitos:
1) El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito
que no precipite no sea detectable analíticamente (por lo general, al
determinar un componente principal de una muestra macro es de 0.1 mg o
menos).
2) La sustancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser
pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados
erróneos.
Para el análisis, el segundo requisito es el más difícil de cumplir. Los errores
debidos a factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se
pueden minimizar y rara vez causan un error significativo. El problema de mayor
importancia es obtener precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. Se
ha realizado amplia investigación acerca de la formación y las propiedades de los
precipitados, y se han obtenido conocimientos notables que le permiten al analista
minimizar el problema de la contaminación de los precipitados.
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
MÉTODO POR PRECIPITACIÓN:
Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. el analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiometria con el agente precipitante
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:
Baja solubilidad Alta pureza al precipitar Alta filtrabilidad Composición química definida al precipitar
MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN:
En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
MÉTODO POR ELECTRODEPOSICIÓN:
Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se ocasione la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.
TOMA Y PREPARACION DE MUETRA
Si se trata de una muestra liquida se toma un volumen conveniente medido exactamente con una pipeta, y se vierte sobre un vaso de precipitado de capacidad apropiada.
Si se trata de una muestra solida se pesa una cantidad exacta en la balanza analítica y se procede a su disolución y enrase en un matraz aforado.de esta disolución se toman distintas alícuotas para realizar el análisis. Previamente a su pesada la muestra debe haber sido secada una estufa (normalmente a 100-110 C).
SE PUEDE DAR DE LA SIGUIENTE FORMA:
Muestreo: dependiendo de que sea, si es sólido se muestreara por cuarteo y si es liquido por botella.preparación de la muestra: si es sólida hay que pulverizar.pesado de la muestra: una vez obtenida la muestra se procede a pesar con exactitud una porción que será inversamente proporcional a la cantidad del constituyente que se desea determinar a fin de obtener una cantidad de precipitado que nos permita trabajar con comodidad las siguientes operaciones de este método.
SOLUCIÓN DE LA MUESTRA:
Cuando se desconoce totalmente la naturaleza de la muestra se sugiere analizar un análisis cualitativo, no solo por los constituyentes si no por la solubilidad de la
muestra. Cuando sea totalmente soluble en agua, la cantidad de muestra pesada se coloca en un vaso de pp. Y después de disolverla con el volumen conveniente esta lista para procesar las siguientes operaciones. La muestra puede estar disuelta también en agua fría o caliente. Si la muestra es insoluble en agua fría y en agua caliente se tratara con el reactivo aconsejado por el análisis preliminar; colocándola en el vaso de pp. Agregando poco a poco el reactivo. Podemos tratar una muestra con ácido. Se usa vaso de pp. Y matraz erlenmeyer, y para evitar proyecciones se usa vidrio de reloj y embudo. Como regla general puede decirse que cuando dichas sustancias insolubles tienen caracteres ácidos se puede usar un fundente básico y viceversa; el objeto de la fusión es transformar los compuestos insolubles en sales que sean solubles en agua o ácidos.
PRECIPITACIÓN DEL ANALITO:
El precipitado debe ser tan poco soluble, de manera tal que el constituyente en cuestión precipite cuantitativamente y la cantidad de analito que precipite no sea detectable analíticamente.
La sustancia que se pesa debe tener una composición estequiometricamete definida o ser convertible en el de manera simple y ,por último ,ser de alta pureza .este último requisito es el más difícil de cumplir
El analito se separa de los componentes de una solución en forma de precipitado, que se trata y se convierte en un compuesto d composición conocida que puede ser pesado
Para que el precipitado pueda ser útil gravimétricamente es necesario:
Que sea insoluble en el medio en que se produce.Que se pueda filtrar con facilidad Que sea puro y que tenga una composición constante y conocida.
Se vierte la muestra sobre un vaso de precipitado y a continuación se realizan las siguientes operaciones:
a) Adición del reactivo precipitante. Se debe hacer de formar lenta y con agitación
(desde una bureta o con una pipeta). Se han de evitar las salpicaduras (para ello se
hace resbalar el reactivo precipitante sobre las paredes del vaso). En algunos casos,
además del reactivo precipitante, es necesario añadir previamente otros reactivos.
b) c omprobació n de la precipit a ción . Se deja sedimentar el precipitado y se
comprueba que la precipitación haya sido total, añadiendo unas gotas del reactivo
precipitante y observando que no aparezca más precipitado.
c) Digestión del precipitado . Para mejorar las características físicas y químicas
del precipitado se deja en contacto con los líquidos madres, a la temperatura y
durante el tiempo que se indique en el método analítico.
TIPOS DE PRECIPITADOS:
Precipitado Coloidal:
Las partículas coloidales individuales son tan pequeñas que no pueden ser retenidas
en filtros comunes. Por otra parte, el movimiento browniano evita que se
sedimentes por influencia de la gravedad. Sin embargo, es posible coagular o
aglomerar las partículas de la mayoría de los coloides para obtener una masa
amorfa, fácil de filtrar, y que sí sedimente.
Precipitación Cristalina:
Un precipitado cristalino, como el de sulfato de bario, algunas veces puede adsorber
impurezas cuando sus partículas son pequeñas. Cuando las partículas crecen, la
impureza puede quedar encerrada en el cristal. A este tipo de contaminación se
llama oclusión, que es el proceso mediante el cual una impureza queda encerrada
dentro del cristal debido a que éste creció a su alrededor.
Cuadro comparativo:
Precipitado coloidal Precipitado cristalino
El tamaño es en el orden de micrómetros (m)
Su tamaño es en el orden de milímetros(mm)
No sedimentan Sedimentan con facilidad
No se pueden filtrar usando medios comunes de filtración
Se pueden filtrar usando una gran variedad de medios
Factores que determinan el tamaño de la partícula:
Los factores son:
Solubilidad del precipitado en el medioTemperatura Concentración de reactivos Rapidez con que se mezclan los reactivos
Estos factores se pueden explicar en forma cualitativa asumiendo que el tamaño de las partículas es función de una propiedad llamada sobre saturación relativa (SR).
Sobresaturación:
La cantidad de especies en disolución es superior a la del equilibrio entonces cuanto mayor es la concentración de agente precipitante mayor es la sobresaturación
Mecanismo de formación de precipitados:
El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de partícula se puede
explicar suponiendo que los precipitados se forman por medio de dos procesos
distintos: por nucleación y por crecimiento de partícula. El tamaño de partícula de
un precipitado recién formado viene determinado por el mecanismo predominante.
La nucleación :
Es un proceso en el cual se agrupa una cantidad mínima de átomos, iones o
moléculas para formar un sólido estable. El proceso de precipitación posterior
consiste en una competencia entre nuevos procesos de nucleación y el crecimiento
de los núcleos ya existentes (crecimiento de partícula). Si predomina la nucleación,
el resultado es un precipitado que contiene muchas partículas pequeñas: si domina
el crecimiento de partícula, se produce menor número de partículas pequeñas, pero
de mayor tamaño.
Control experimental del tamaño de partícula:
Entre las variables experimentales que reducen la sobresaturación y favorecen la
formación de precipitados cristalinos se incluye una elevada temperatura para
aumentar la solubilidad del precipitado, la dilución de las disoluciones (para reducir
Q) y la adición lenta del reactivo precipitante junto con una buena agitación. Con las
dos últimas medidas también se reduce la concentración del soluto en un momento
determinado. También se pueden obtener partículas más grandes mediante el
control del pH si la solubilidad del precipitado depende de este.
En general, los precipitados que tienen muy baja solubilidad, como muchos sulfuros
e hidróxidos, se forman como coloides.
Coprecipitación:
Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales es
soluble es arrastrada durante la precipitación de la sustancia deseada. O también la
coprecipitación es un proceso en el cual los compuestos que normalmente son
solubles son arrastrados y separados de la disolución por un precipitado.
En consecuencia podríamos decir:
La coprecipitacion es Precipitación de otras especies en la muestra junto
con el analito
Esta especies son solubles entonces no precipitan en condiciones normales
(S)
Las especies que precipitan (concentración S) entonces no se considera
coprecipitacion
PRECIPITACIÓN HOMOGÉNEA:
La precipitación homogénea es un proceso en el cual se forma un precipitado por la
generación lenta y homogénea del reactivo precipitante en la disolución.
En general los sólidos formados por precipitación homogénea tienen mayor pureza
y son más fáciles de filtrar que los precipitados generados por la adición directa de
un reactivo a la disolución del analito.
El proceso seria:
Se añade una sustancia a la disolución que no es el reactivo precipitante
El agente precipitante se genera lentamente y de manera inmediata precipita
con el analito
Formación de precipitados con buenas propiedades mecánicas y poco
contaminadas
FILTRACIÓN:
La filtración generalmente se realiza sobre un embudo, al que previamente se le ha
colocado de filtro de papel, para ello se dobla el papel en forma de cono procurando
que quede acoplado a las paredes del embudo .cuando interesa una filtración rápida
se dobla formado pliegues. El borde del papel debe quedar, al menos, a 1 cm del
borde del embudo.
El liquido se vierte con la ayuda de una varilla que se mantiene en contacto con el
pico del vaso .el nivel del liquido en el filtrado debe estar, como máximo , a 1cm del
borde del papel.
LAVADO:
El lavado se realiza con un liquido adecuado, de forma que la solubilidad del
precipitado en el sea mínima .generalmente se utilizara agua desionizada a la que se
le añade una sal que tenga un ion común con el precipitado.
El precipitado puede lavarse en el mismo recipiente en el que se forma o, mediante
un proceso llamado lavado por decantación. Para esto, después de sedimentar el
precipitado y filtrar el liquido sobrenadante .conviene repetir, al menos dos veces,
estas operaciones .hay que temer en cuenta que es más eficaz lavar varias veces con
pequeñas porciones de liquido que una solo vez con el mismo volumen total de
liquido .esta técnica se emplea sobre todo cuando el Tamaño de las partículas del
precipitado es pequeño bien con precipitados coloidales.
Hay dos tipos de lavado:
Lavado con agua: eliminación del agente precipitante y del mayor
numero de contaminantes.
Lavado con disolución de electrolito: en precipitados coloidales
coagulados para que no se produzca la peptizacion del coloide.
Entonces:
Si se elimina el electrolito responsable de la coagulación entonces
las partículas coloidales se separan
En la peptizacion las aguas de lavado son turbias
En otras ocasiones el lavado se hace sobre el propio filtro, una vez pasado todo el
precipitado, dejándolo resbalar sobre una varilla .después de añadir una pequeña
porción del liquido lavado, debe esperarse hasta que este se haya agotado, antes de
añadir de nuevo el liquido.
TRATAMIENTO TÉRMICO:
El precipitado generalmente ha de someterse a un tratamiento térmico antes de
proceder a su pesada. La temperatura a la que habrá que someterlo dependerá de su
naturaleza (con el tratamiento térmico se busca conseguir que la composición
química del precipitado sea definida y constante).en general, la forma química que
se pesa no tiene porque coincidir con la forma química de precipitación.
Entonces:
Cuando el tratamiento térmico es a temperaturas inferiores a 250 C , se
realiza en estufa y se denomina secado. Cuando es a temperaturas superiores
se denomina calcinación y se realiza con un horno de mufla eléctrico.
Cuando se ha filtrado sobre papel, el precipitado ha de ser calcinado por
encima de 500 c para oxidar totalmente la materia orgánica de papel y
reducir al mínimo sus cenizas.
Secado y calcinación de precipitados:
En cualquier procedimiento gravimétrico en donde se utilice la precipitación, al final
se debe cambiar la sustancia separada a una forma adecuada para su pesada. Para
que los resultados del análisis sean exactos, la sustancia que se pesa debe ser pura,
estable y de composición definida. Aun cuando se haya minimizado la
coprecipitación, todavía tenemos el problema de la eliminación del agua y de
cualquier electrolito que se haya adicionado al agua de lavado. Algunos precipitados
se pesan cuando se encuentran en la misma forma química en la cual precipitaron.
Otros sufren cambios químicos durante la calcinación y estas reacciones se deben
completar para obtener resultados correctos. El procedimiento que se utiliza en este
paso final depende de las propiedades químicas del precipitado y de la tenacidad
con la que el agua sea retenida en el sólido .Algunos precipitados se pueden secar lo
suficiente para la determinación analítica sin hacer uso de una temperatura elevada.
La calcinación a temperatura elevada se requiere para eliminar por completo el agua
que esta ocluida o adsorbida con mucha fuerza y para completar el cambio de
algunos precipitados al compuesto deseado. Durante el crecimiento de los cristales,
el agua puede quedar encerrada y sólo se puede excluir a temperaturas elevadas,
debido probablemente al rompimiento de los cristales ocasionado por la presión de
vapor generada. Los precipitados gelatinosos como los de los óxidos de hidratados,
adsorben el agua bastante fuerte y deben ser calentados a temperaturas muy
elevadas para eliminar el agua por completo. La silica y la alúmina son ejemplos bien
conocidos que requieren elevadas temperaturas para su calcinación.
Durante la calcinación pueden ocurrir otros errores además de la eliminación
incompleta del agua o de los electrolitos volátiles. Uno de los más serios es la
reducción de precipitado por el carbono cuando se utiliza papel filtro. Las sustancias
que se reducen con facilidad, como el cloruro de plata, nunca se filtran sobre papel;
siempre se emplean los crisoles de filtración.
Los precipitados se pueden sobrecalcinar, llevando a la descomposición y a la
obtención de substancias de composición indefinida. Los errores también pueden
ser el resultado de un precipitado calcinado readsorba agua o dióxido de carbono al
enfriarse. Por ello, los crisoles se deben cubrir en forma adecuada y se deben
mantener dentro de un desecador mientras se enfría.
Entonces podemos decir:
si el precipitado está en la forma adecuada para ser secado entonces
secar en estufa a 110-120 C durante 1-2h (eliminación del agua)
si el precipitado no está en una forma adecuada para ser pesado
entonces calcinar a temperaturas altas en un horno mufla
(transformación a una forma adecuada)
PESADA:
Los pasos a seguir para determinar el peso del precipitado son los siguientes:
Pesada de crisol .calcinar el crisol vacio, al objeto de eliminar la humedad y
otros productos volátiles (restos de suciedad) a la temperatura de
calcinación. a continuación dejar enfriar el crisol en un desecador y pesar.
Pesada del precipitado. Después de haber realizado la precipitación y de
haber lavado el precipitado, se deja escurrir, se dobla el filtro de papel
(envolviendo al precipitado) y se pasa al crisol .el crisol y su contenido se
secan en la estufa a 105 C y se calcina en un horno de mufla eléctrico a 900-
1000C hasta que el precipitado este exento de partículas carbonosas.
Después se deja enfriar el crisol durante unos minutos, se pasa un
desecador y cuando ya se haya enfriado, se pesa y por diferencia de peso
(entre el crisol con el precipitado y el crisol vacio) se calcula el peso del
precipitado.
CÁLCULOS GRAVIMÉTRICOS:
En el procedimiento gravimétrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de
este valor se calcula el peso de la analito presente en la muestra analizada. Por
consiguiente, el porcentaje de analito A es:
Factores gravimétricos:
Un factor gravimétrico (o factor químico) puede definirse como el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en las siguientes reglas:
1) El factor gravimétrico está representado siempre por el peso atómico o el peso fórmula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador.
2) Aunque la conversión de la sustancia que se busca en la que se pesa se verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias están implicadas en el cálculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias intermedias.
3) El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometria de la reacción química que se lleva a cabo.
% A =Peso de A x 100
Peso de la muestra
Peso formula analito=moles analito x M analito.
Peso molecular forma de pesada =M^ precipitado.
M y M^=masas moleculares respectivas.
Pg=precipitado pesado en la balanza analítica.
Algunos factores gravimétricos:
Substancia pesada
Substancia buscada
Factor
AgCl Cl ClAgCl
BaSO4 S SBaSO4
BaSO4 SO3 SO3BaSO4
Fe2O3 Fe 2 FeFe2O3
Fe2O3 FeO 2FeOFe2O3
Fe2O3 Fe3O4 2Fe3O43Fe2O3
Mg2P2O7 MgO 2MgOMg2P2O7
Para calcular el peso de la analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se
utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como los gramos de analito
presentes en un g (o el equivalente a un g) del precipitado.
La multiplicación del peso del precipitado P por el factor gravimétrico nos da la
cantidad de gramos de analito en la muestra:
Peso de A = peso de P x factor gravimétrico
Por lo tanto:
peso de P x factor gravimétrico
Peso de la muestra
El factor gravimétrico aparece en forma natural si para resolver el problema se
considera la relación estequiometria entre el número de moles participantes.
CONSIDEREMOS LOS SIGUIENTES EJEMPLOS:
Ejemplo 1. Una muestra de 0.6025 g de una sal de cloro se disolvió en agua y el
cloruro se precipitó adicionando un exceso de nitrato de plata. El precipitado de
cloruro de plata se filtró, se lavó, se secó y se pesó, obteniéndose 0.7134 g, Calcule el
porcentaje de cloro (Cl) en la muestra.
Sea g= gramos de Cl en la muestra. La reacción es
Ag+ + Cl- AgCl(s)
Puesto que una mol de Cl- da una mol AgCl,
moles Cl = moles AgCl
g35 .45 =
0 .7134143 .32
g = 0.7134 x
35 .45143 .32
X 100% A =
peso del Cl x 100
peso de la muestra
% Cl =
0 .7134 x (35 .45/143 .320 .6025 x 100
% Cl = 29.29
La relación entre el peso del Cl y el peso molecular del Agcl, 35.45/143.32 es el
factor gravimetrico, que es el peso del Cl en un g de AgCl. Este factor con frecuencia
se escribe como Cl/AgCl, en donde Cl representa el peso atómico del cloro y AgCl el
peso molecular del cloruro de plata.
Ejemplo 2. Una muestra de 0.4852 g de un mineral de hierro se disolvió en ácido, el
hierro se oxidó al estado de + 3 y después se precipitó en forma de oxido de hierro
hidratado, Fe2O3. xH2O. el precipitado se filtró, se lavó y se calcinó a Fe2 O3 , el cual se
encontró que pesaba 0.2481 g. calcule el porcentaje de hierro (Fe) en la muestra.
Sea g = gramos de Fe en la muestra. La reacción es
2Fe Fe2O3 . xH2O Fe2O3(s)
Puesto que dos moles de Fe3+ producen una mol de Fe2O3,
Moles Fe = 2 x moles Fe2O3
g55 .85
=2 x 0 .2481159 .69
g = 0.2481 x
2x 55.85159 .69
%Fe=0 .2481 x [ (2 x55 .85 )/159 .69 ]
0 .4852x100
%Fe=35 .77
% Cl =
En este ejemplo, el factor gravimétrico es 2Fe/Fe2O3, ya que hay dos átomos de Fe en una molécula de Fe2O3.
En general, para establecer un factor gravimétrico se deben señalar dos puntos. Primero, el peso molecular (o el peso atómico) de la analita en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente.
CONCLUSIONES:
La gravimetría es un método analítico cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).
el análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.
En el método de precipitación el analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra, se purifica, y se convierte en un compuesto de composición conocida mediante el tratamiento térmico el cual finalmente se pesa. A partir de la masa de este compuesto se determina la cantidad original del analito (lo que se va a analizar).
En el análisis gravimétrico requiere fundamentalmente dos medidas experimentales esas son el peso de la muestra analizada y el peso del analito o de una sustancia de composición química conocida que contenga el analito.
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