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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
INGENIERÍA QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA I
REPORTE DE LABORATORIO
PRÁCTICA 9.
VALORACIÓN DE COBRE (II) CON EDTA
EQUIPO NO. 1:
ATENGUEÑO REYES KARINA
CERVANTES ARVIZU MYRNA GIOVANNA
GOMEZ REYES HUGO EDUARDO
SUBERZA AMAYA ENRIQUE
GRUPO 2408B VIERNES 7:00-11:00 AM
CUAUTITLÁN IZCALLI, A 30 DE ABRIL DE 2010
VALORACIÓN DE COBRE (II) CON EDTA
INTRODUCCIÓN.Se cuantificará Cu (II), valorando con EDTA en un medio de doble amortiguamiento. La propiedad fisicoquímica medida será la absorbancia, la cual se medirá en una longitud de onda fija (650nm).
OBJETIVO.• Cuantificar Cu (II) en una valoración de formación de complejos en un medio
doblemente amortiguado.• Medir la absorbancia de la solución valorada. • Utilizar un espectrofotómetro para llevar a cabo las mediciones necesarias.• Comprender el principio de medición del espectrofotómetro.
DESARROLLO EXPERIMENTAL.Material, equipo y reactivos
Material Equipo Reactivos
2 matraces volumétricos de 100ml 1 espectrofotómetro 100ml de una solución problema de cobre (II) en un medio ácido
acético/acetato (a pH=5) de concentración aproximada
0.015M
1 pipeta volumétrica de 50ml Celdas espectrofotométricas
Solución estandarizada de EDTA (reactivo analítico) de concentración 0.06M
1 pipeta graduada de 5ml 1 agitador magnético 50ml de solución amortiguadora (acético/acetato) de pH=5
2 vasos de precipitados de 5ml 2 barras magnéticas
2 vasos de precipitados de 100ml
1 bureta de 50ml
Soporte y pinzas para bureta
1 piseta
Experimentación:A. Espectros de absorción.
A partir de los espectros de absorción e la pagina 64 del manual del laboratorio de la asignatura de química analítica de la carrera de ingeniería química se seleccionó una longitud de onda en donde se encontrará el máximo de absorción del espectro del sistema Cu (II)-EDTA. La longitud seleccionada fue de 650nm.
B. Calibración del espectrofotómetro. ○ Se encendió el espectrofotómetro y se dejó encendido por aproximadamente 10
minutos.○ Se preparó un “blanco”: se midieron 15ml de la solución amortiguadora (a pH=5) y
se aforó a 50ml. Se ajustó el espectrofotómetro a la longitud de onda de trabajo y
se calibró de acuerdo al absorbancia (Aλ=0), utilizando la solución “blanco”.
A. Valoración del Cu (II) con el EDTA.
✔ Se midieron 50ml de la solución de cobre (de concentración desconocida y a pH=5).
✔ Se valoró la solución con ayuda de la bureta. Se fue agregando el EDTA en un volumen constante de 0.5ml en 0.5ml y se agitó la solución constantemente.
✔ Se esperó un tiempo después de cada adición de titulante y se extrajo una alícuota de la solución y se depositó en una celda espectrofotométrica.
✔ Se colocó la celda en el espectrofotómetro, cuidando de que la parte transparente estuviera en contacto con la luz.
✔ Se tomó la lectura de absorbancia y la alícuota fue devuelta a la solución que se esta valorando.
(NOTA: se enjuagó la celda cada vez que se media la absorbancia, esto es, la solución ya valorada se agregó a la celda y se devolvió al vaso de la solución valorada y cuando ya se habían mezclado se tomó una alícuota y se midió la absorbancia. Se evitó perder solución durante todo el proceso de valoración).
RESULTADOS
V (EDTA)
Absorbancia
ml Aλ0 0.089
0.5 0.116 1
1.52 0.19
2.5 0.2133 0.233
3.5 0.2534 0.28
4.5 0.3025 0.321
5.5 0.3466 0.367
6.5 0.3927 0.404
7.5 0.4248 0.445
8.5 0.4639 0.487
9.5 0.50110 0.513
10.5 0.51611 0.509
11.5 0.50612 0.501
12.5 0.49813 0.494
13.5 0.488
14 0.48614.5 0.47915 0.479
15.5 0.47216 0.475
16.5 0.4717 0.467
17.5 0.46118 0.46
18.5 0.45619 0.453
19.5 0.45220 0.45
ANÁLISIS DE RESULTADOS.A. Explique porqué es necesario amortiguar a pH=5.0 el sistema de valoración Cu
(II)-EDTA.
El predominio de cada especie del EDTA en la solución varía de acuerdo al pH. Así, la especie que se encuentre en mayor predominio para cierto pH reaccionará con el Cu (II) para producir CuY2- y H+. Para cualquier pH se producirá el CuY2-, y variará únicamente la cantidad de H+
formado, dependiendo de la zona de predominio en la que se encuentre el pH de la solución. Por lo tanto a un pH=5 la especie de EDTA que predomina es el H2Y2- que al reaccionar con el Cu (II) forma CuY2- y 2H+. El pH en esta reacción es una condición de amortiguamiento que permite tener solo una especie de EDTA, lo cual facilita el estudio del sistema.
B. Trace, sobre la misma hoja las curvas experimentales Aλ=F(V) y Acλ=F(V) de la valoración y, explique en detalle, cuál de las dos curvas es la más apropiada para determinar para determinar la posición del punto de equivalencia de la valoración.
Para obtener la curva de absorbancia corregida se utilizó la siguiente ecuación:
ACλ=AexpV0+VagregadoV0Donde:
✔ ACλ es la absorbancia corregida✔ Aexp es la absorbancia medida con el espectrofotómetro.✔ V0 es el volumen de solución de Cu (II) valorado que es igual a 50ml.✔ Vagregado es el volumen de titulante agregado durante la valoración.
Tomando un valor de absorbancia se hará un cálculo:
ACλ=0.2850ml+4ml50ml=0.3024
V EDTAAbsorban
cia
Absorbancia
corregida
ml Aλ ACλ0 0,089 0,089
0,5 0,116 0,11716
1
1,5
2 0,19 0,1976
2,5 0,213 0,22365
3 0,233 0,24698
3,5 0,253 0,27071
4 0,28 0,3024
4,5 0,302 0,32918
5 0,321 0,3531
5,5 0,346 0,38406
6 0,367 0,41104
6,5 0,392 0,44296
7 0,404 0,46056
7,5 0,424 0,4876
8 0,445 0,5162
8,5 0,463 0,54171
9 0,487 0,57466
9,5 0,501 0,59619
10 0,513 0,6156
10,5 0,516 0,62436
11 0,509 0,62098
11,5 0,506 0,62238
12 0,501 0,62124
12,5 0,498 0,6225
13 0,494 0,62244
13,5 0,488 0,61976
14 0,486 0,62208
14,5 0,479 0,61791
15 0,479 0,6227
15,5 0,472 0,61832
16 0,475 0,627
16,5 0,47 0,6251
17 0,467 0,62578
17,5 0,461 0,62235
18 0,46 0,6256
18,5 0,456 0,62472
19 0,453 0,62514
19,5 0,452 0,62828
20 0,45 0,63
Al comparar ambas curvas de absorbancia, la curva más acertada para determinar el punto de equivalencia es la de absorbancia corregida ya que al multiplicar por el factor
V0+VagregadoV0, la concentración de CuY2- permanece constante y no se encuentra diluida, como se puede observar en la curva de absorbancia experimental donde debido a la dilución baja la absorbancia.
A. Mediante el tratamiento apropiado de datos Acλ=F(V), esto es, una regresión de los datos de la zona de antes del punto de equivalencia (APE) y, el promedio aritmético de los datos de la zona de después del punto de equivalencia (DPE),
determine: VPE y AC, PEλ.
Los datos utilizados para realizar la regresión lineal son:
V EDTA
Absorbancia
corregida
ml ACλ0 0,089
0,5 0,11716
1
1,5
2 0,1976
2,5 0,22365
3 0,24698
3,5 0,27071
4 0,3024
4,5 0,32918
5 0,3531
5,5 0,38406
6 0,41104
6,5 0,44296
7 0,46056
7,5 0,4876
8 0,5162
8,5 0,54171
9 0,57466
9,5 0,59619
10 0,6156
Al graficar y obtener la regresión lineal se tiene:
Después de un volumen de EDTA de 10ml se puede observar en la gráfica de absorbancia corregida vs volumen de EDTA tiene un comportamiento constante. A partir de esos datos se calculará un promedio:
V EDTAAbsorbancia
corregida
ml ACλ10,5 0,62436
11 0,62098
11,5 0,62238
12 0,62124
12,5 0,6225
13 0,62244
13,5 0,61976
14 0,62208
14,5 0,61791
15 0,6227
15,5 0,61832
16 0,627
16,5 0,6251
17 0,62578
17,5 0,62235
18 0,6256
18,5 0,62472
19 0,62514
19,5 0,62828
20 0,63ACλ=0.623432
Para calcular el VPE se igualará la ecuación lineal obtenida de la regresión lineal con la ACλ:
mx+b=ACλAl despejar x se tiene:
x=ACλ-bm
Donde x es el VPE. Al sustituir datos, el VPE es:
x=VPE=0.623432-0.0890.053=10.0836ml
Si se lee en la gráfica de absorbancia corregida vs volumen de EDTA, la AC, PEλ es igual a:
AC, PEλ10.0836ml=0.62
B. Calcule la concentración inicial (en molaridad) de la solución de cobre (II).
Utilizando la ecuación:
VPE=V0C0CTDonde:
• V0=50ml• C0 es desconocida• VPE es igual a 10.0836ml• CT=0.06M
Despejando C0 se tiene:
C0=0.06M10.0836ml50ml=0.01210032M
A. Con base en la forma de la curva de valoración Acλ=F(V), explique: cuántas y cuáles especies absorben y, si la relación de valoración es o no cuantitativa.
Las especies que absorben son el Cu (II) y CuY2-, esto se puede observar ya que el valor de absorbancia es diferente de cero a un volumen de EDTA igual a cero, y en ese punto solo se encuentra el Cu (II). El CuY2- es una especie que absorbe ya que al ir agregando EDTA al Cu (II) se va formando el complejo, el cual va obteniendo un color azul intenso, por lo tanto hay absorción.
B. Determine los valores experimentales de las absortividades molares de las especies que absorben.
Utilizando la ley de Beer, se calculará el coeficiente de absortividad molar:
ϵCu(II)=AexpλbC0b es la longitud de la celda=1cm
ϵCu(II)=0.0891(0.01210032)=7.3551cm-1M-1
ϵCuY2-=AC, PEλbC0
ϵCuY2-=0.621(0.01210032)=51.2383cm-1M-1
C. Describa en detalle el montaje utilizado para efectuar y seguir la valoración, indicando la función de cada uno de los elementos de montaje.
El montaje utilizado consistió en una bureta de 50ml, la cual fue fijada a un soporte universal con ayuda de las pinzas de tres dedos. Bajo la bureta se coloco un agitador magnético, el cual ayudó a que durante la valoración la solución de Cu (II) y EDTA se homogeneizará. Sobre el agitador magnético se colocó la solución de Cu (II) y se le adicionó una barra magnética para facilitar la agitación de la solución. Se utilizó una celda de vidrio, al cual permitía el paso de la luz, el espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. Con ayuda del espectrofotómetro se midió la absorbancia durante la valoración de Cu (II).
D. Establezca la escala de predicción de reacciones del sistema Cu (II)-EDTA al pH de trabajo y con base en ésta, escriba la reacción de valoración y el valor de la constante condicional.
Si el pH=5 la especie que predomina de EDTA es H2Y2-:
La reacción de valoración es:
Cu2++H2Y2-⇄CuY2-+2H+
Si se toma en cuenta la condición de acetatos se tiene:
CuAc3-+H2Y2-⇄CuY2-+2H++3Ac-
Simplificando se obtiene:
Cu2++H2Y2-⇄CuY2-+2H+
La constante condicional es igual a:
K'=KeqH+2
La [H+] es igual a 10-pH= 10-5, entonces la constante condicional queda:
K'=Keq10-52
Para conocer la constante de equilibrio se usará:
Keq=CuY2-H+2Cu2+H2Y2-
Cu2++Y4-↔CuY2- β=10+18.8 H2Y2-↔HY3-+H+ KA5=10-pKA5=10-6.16
HY3-↔Y4-+H+ KA6=10-pKA6=10-10.24
Cu2++H2Y2-↔CuY2-+2H+ Keq=KA5×KA6×β
• KA5=10-6.16
• KA6=10-10.24
• β=1018.5
Keq=10-6.16×10-10.24×1018.8=102.4
La constante condicional es:
K'=102.4(10-5.0)2=1012.4
A. Escriba las ecuaciones de balance y la constante de reacción junto con la ley de acción de masa que permite resolver el sistema de valoración.
Balance de Cu (II)
Cu2++CuY2-=VCuCCuVCu+VEDTA
Balance de EDTA:
H2Y2-+CuY2-=VEDTACEDTAVCu+VEDTA
Ley de acción de masas:
K'C=β'=CuY2-Cu2+H2Y2-
B. Elabore la hoja de cálculo de la valoración de un ion metálico con un agente
complejante y obtenga la curva teórica de la valoración Acλ=F(V).
Hoja de cálculo de la valoración de un ion metálico con un agente complejante
C0 CT V0 VPE εCu(II) εCuY2-
0,01210032 0,06 50 10,0836 7,3551 51,2383
V φ a=β' b c [L] [M] [ML] C*MAbs.
Teórica
1 2 3 4 5 6 7 8 9
0 02,51189E
+123,0395E+1
0 0 0 0,01210032 00,0121003
20,088999
06
0,50,0495854
72,8601E+1
0-
0,00059406 2,0771E-14 0,01138644 0,000594070,0119805
10,114187
66
10,0991709
32,6843E+1
0-
0,00117647 4,3827E-14 0,01068659 0,001176470,0118630
60,138881
21
1,5 0,1487564 2,512E+10-
0,00174757 6,957E-14 0,01000032 0,001747570,0117478
80,163095
73
20,1983418
62,3429E+1
0-
0,00230769 9,8498E-14 0,00932722 0,00230770,0116349
20,186845
28
2,50,2479273
3 2,177E+10-
0,00285714 1,3124E-13 0,00866697 0,002857140,0115241
10,210141
52
30,2975127
92,0143E+1
0-
0,00339623 1,686E-13 0,00801917 0,00339623 0,01141540,232998
65
3,50,3470982
61,8546E+1
0-
0,00392523 2,1164E-13 0,00738348 0,003925230,0113087
10,255428
47
40,3966837
21,6979E+1
0-
0,00444444 2,6176E-13 0,00675956 0,00444444 0,0112040,277442
92
4,50,4462691
91,5441E+1
0-
0,00495413 3,2085E-13 0,00614708 0,004954130,0111012
10,299053
44
50,4958546
6 1,393E+10-
0,00545455 3,9156E-13 0,00554574 0,005454550,0110002
90,320271
25
5,50,5454401
21,2447E+1
0-
0,00594595 4,777E-13 0,00495524 0,005945950,0109011
90,341106
47
60,5950255
9 1,099E+10-
0,00642857 5,8494E-13 0,00437529 0,006428570,0108038
60,361569
73
6,50,6446110
5955921722
1-
0,00690265 7,2209E-13 0,00380559 0,006902650,0107082
50,381670
79
70,6941965
2815331894
9-
0,00736842 9,0373E-13 0,00324589 0,007368420,0106143
20,401419
25
7,50,7437819
8677187108
0-
0,00782609 1,1557E-12 0,00269593 0,007826090,0105220
20,420824
22
80,7933674
5541424127
9-
0,00827586 1,5285E-12 0,00215545 0,008275860,0104313
10,439894
64
8,50,8429529
1407981882
5-
0,00871795 2,1368E-12 0,00162421 0,008717950,0103421
50,458639
06
90,8925383
8276801370
0-
0,00915254 3,3065E-12 0,00110197 0,009152540,0102545
10,477065
78
9,50,9421238
4147825572
0-
0,00957983 6,4805E-12 0,0005885 0,009579830,0101683
40,495182
81
100,9917093
1 209993707 -0,01 4,762E-11 8,36E-05 0,01 0,01008360,512997
88
10,51,0412947
8
-103730529
8-
0,01041322 0,00041296 9,6406E-12 0,010000260,0100002
60,512396
55
111,0908802
4
-226415677
9-
0,01081967 0,00090138 4,3806E-12 0,0099183 0,00991830,508196
58
11,51,1404657
1
-347105945
4-
0,01121951 0,00138185 2,8342E-12 0,009837660,0098376
60,504064
9
121,1900511
7
-465849595
8 -0,0116129 0,00185458 2,0947E-12 0,009758320,0097583
20,499999
86
12,51,2396366
4
-582693347
7 -0,012 0,00231974 1,6613E-12 0,009680260,0096802
60,495999
86
13 1,2892221
-697682436
9-
0,01238095 0,00277752 1,3765E-12 0,009603430,0096034
30,492063
35
13,51,3388075
7
-810860674
4-
0,01275591 0,00322809 1,175E-12 0,009527810,0095278
10,488188
84
141,3883930
3
-1,1805E+1
0 -0,013125 0,00469968 8,0079E-13 0,009453370,0094533
80,484374
86
14,5 1,4379785-
1,032E+10-
0,01348837 0,00410828 9,0897E-13 0,009380090,0093800
90,480620
02
151,4875639
7
-1,1399E+1
0-
0,01384615 0,00453822 8,1652E-13 0,009307940,0093079
40,476922
94
15,51,5371494
3
-1,2463E+1
0-
0,01419847 0,00496159 7,4115E-13 0,009236890,0092368
90,473282
31
16 1,5867349-
1,351E+10-
0,01454545 0,00537855 6,7851E-13 0,009166910,0091669
10,469696
84
16,51,6363203
6
-1,4542E+1
0-
0,01488722 0,00578923 6,2564E-13 0,009097980,0090979
80,466165
28
171,6859058
3
-1,5558E+1
0-
0,01522388 0,00619379 5,8041E-13 0,009030090,0090300
90,462686
44
17,51,7354912
9
-1,6559E+1
0-
0,01555556 0,00659236 5,4128E-13 0,0089632 0,00896320,459259
1318 1,7850767
6-
1,7546E+1-
0,015882350,00698506 5,0709E-13 0,00889729 0,0088972
90,455882
23
0
18,51,8346622
2
-2,5369E+1
0-
0,01620438 0,01009968 3,4815E-13 0,008832350,0088323
50,452554
62
191,8842476
9
-1,9476E+1
0-
0,01652174 0,00775339 4,5022E-13 0,008768350,0087683
50,449275
24
19,51,9338331
5-
2,042E+10-
0,01683453 0,00812927 4,2632E-13 0,008705270,0087052
70,446043
04
201,9834186
2-
2,135E+10-
0,01714286 0,00849977 4,0482E-13 0,008643090,0086430
90,442857
02
De la hoja de cálculo se graficará volumen vs absorbancia teórica:
C. Compare las curvas teórica y experimental de la valoración Acλ=F(V).
Al comparar ambas curvas se puede observar que la curva teórica después del punto de equivalencia tiene una tendencia a bajar, ya que para poder trazar la curva teórica, en la hoja
de cálculo se utilizó la ecuación: Absteórica=ϵCu(II)M+ϵCuY2-ML. En donde la absorbancia depende ahora de la concentración del complejo y del Cu (II), lo que no sucede con la absorbancia corregida experimental.
D. Señale los pasos a seguir para efectuar las mediciones espectrofotométricas incluyendo la función del espectro de absorción y del “blanco”. ✔ Se midieron 50ml de la solución de cobre amortiguado a un pH=5.0✔ Con ayuda de una bureta se fue agregando el EDTA en un volumen constante de
0.5ml en 0.5ml y se agitó la solución constantemente.✔ Se esperó un tiempo después de cada adición de titulante y se extrajo una alícuota
de la solución y se depositó en una celda espectrofotométrica.✔ Se colocó la celda en el espectrofotómetro, cuidando de que la parte transparente
estuviera en contacto con la luz.✔ Se tomó la lectura de absorbancia y la alícuota fue devuelta a la solución que se
esta valorando. ✔ La celda espectrofotométrica fue enjuagada cada vez que se iba a medir la
absorbancia: a la celda se agregaba algo de la solución valorada y se regresaba de nueva al vaso de precipitados donde se valoró la solución (para extraer los residuos de la medición anterior).
CONCLUSIONES.Los objetivos planteados para esta experimentación fueron cumplidos ya que se pudo cuantificar el Cu (II) en una valoración y el uso del espectrofotómetro fue fundamental para realizar las mediciones necesarias. En cuanto a las aplicaciones de la técnica usada (espectrofotometría) se puede decir que se utilizó una de ellas: la determinación de la concentración de un compuesto, en este caso la determinación de la solución de Cu (II). En general la espectrofotometría es una técnica que tiene muchas aplicaciones y es muy utilizada para la cuantificación de algunos solutos.
BIBLIOGRAFÍA.1. Pérez Arévalo José Franco. Folletos de teoría para la carrera de I.Q. 200
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