amonio

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1. AMONIO Los dos factores principales que influyen en la selección del método para determinar el amoníaco son la concentración y la presencia de interferencias. En general, la determinación manual directa de concentraciones bajas de amoníaco es confinada a aguas potables, superficie limpia o agua subterránea, y buena calidad de nitritos en aguas residuales. En otros casos, y donde las interferencias están presentes o la mayor precisión es necesaria, se requiere una destilación preliminar Método Analítico Reactivos Agua destilada Solución buffer de borato Hidróxido de sodio al 6N Hidróxido de sodio Acido sulfúrico Acido bórico Tiosulfato de sodio Cloruro 2. SULFATOS la determinación del ion sulfato en aguas residuales , esta principalmente por los siguientes métodos: a. METODO GRAVIMETRICO El ion sulfato se precipita y se pesa como sulfato de bario después de eliminar la sílice y materia insoluble. Método analítico

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Page 1: AMONIO

1. AMONIO

Los dos factores principales que influyen en la selección del método para determinar el

amoníaco son la concentración y la presencia de interferencias. En general, la determinación

manual directa de concentraciones bajas de amoníaco es confinada a aguas potables,

superficie limpia o agua subterránea, y buena calidad de nitritos en aguas residuales. En otros

casos, y donde las interferencias están presentes o la mayor precisión es necesaria, se

requiere una destilación preliminar

Método Analítico

Reactivos

Agua destilada

Solución buffer de borato

Hidróxido de sodio al 6N

Hidróxido de sodio

Acido sulfúrico

Acido bórico

Tiosulfato de sodio

Cloruro

2. SULFATOS

la determinación del ion sulfato en aguas residuales , esta principalmente por los

siguientes métodos:

a. METODO GRAVIMETRICO

El ion sulfato se precipita y se pesa como sulfato de bario después de eliminar la

sílice y materia insoluble.

Método analítico

Acido fluorhídrico concentrado.

Solución indicadora de rojo de metilo

Solución de ácido clorhídrico

Solución de cloruro de bario.

Reactivo de nitrato de plata - ácido nítrico.

Papel filtro de poro fino con contenido de cenizas conocido.

Page 2: AMONIO

.

b. METODO TURBIDIMETRICO

El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio ácido (HCl), formando

cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. La absorción espectral de la

suspensión del sulfato de bario se mide con un nefelómetro o fotómetro de

trasmisión La concentración de ion sulfato se determina por comparación de la

lectura con una curva patrón.

Método analítico

Reactivos

Reactivo acondicionador

Cloruro de bario (BaCl2) en cristales

Solución de acido sulfúrico.

3. NITROGENO TOTAL

Los compuestos nitrogenados se encuentran ampliamente distribuidos en la naturaleza.

Las fuentes de nitrógeno incluyen además de la degradación natural de la materia

orgánica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables. Debido a

que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos, es importante el

monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.

Método analítico

En el método Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con

ácido sulfúrico concentrado en caliente, transformándose el nitrógeno de la mayoría de los

grupos funcionales orgánicos en amonio. Cuando la descomposición se ha completado la

disolución se enfría, se diluye y se alcaliniza con hidróxido de sodio concentrado. El

amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolución de concentración conocida de

ácido bórico.

Los grupos amino y amido se convierten cuantitativamente a ión amonio. Sin embargo los

grupos nitro, azo o azoxi generan en las mismas condiciones, otros productos

nitrogenados (N2 u óxidos de nitrógeno)

REACTIVOS Y PATRONES

Page 3: AMONIO

Agua destilada

Tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O7 •10H2O)

Hidróxido de sodio (NaOH)

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

Ácido bórico (H3BO3)

Indicador de rojo de metilo

Indicador de azul de metileno

Alcohol etílico (CH3CH2OH)

Sulfato de cobre (II) anhidro (CuSO4)

Sulfato de potasio (K2SO4)

Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3•5H2O)

Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3),

Cloruro de amonio (NH4Cl)

Disolución indicadora de ácido bórico

Disolución de tetraborato de sodio (0,025M).

Disolución amortiguadora de boratos.

Disolución de hidróxido de sodio (0,10 N).

Disolución valorada de ácido sulfúrico (0,02 N

Mezcla de indicadores

Reactivo para la digestión

Disolución reactivo de hidróxido

Disolución de hidróxido de sodio (6 N)

Disolución madre de amonio (1 mL = 1,0 mg de nitrógeno amoniacal).

Disolución patrón de amonio (1,0 mL = 0,01 mg de nitrógeno amoniacal).

4. NITRITOS

El método colorimétrico es conveniente para concentraciones de 5 a 1000 u � g N O2−¿¿

– N/L .

Los valores de nitrito pueden ser obtenidos por el método automatizado dado en la Sección-.e

4500-NO3−¿¿

. y con el paso de la reducción Cu-Cd. Además, el nitrógeno de nitrito puede ser

determinado por el ión cromatografo, y por el análisis de inyección de flujo .

METODO ANALITICO

El nitrito (N O−2 ¿ es determinado por la formación de un tinte morado rojizo producido por un

azoen un pH 2.0 a 2.5 por el agarre del diazocompuesto de sulfanilamida con el thylenediamine

N-(1-naftyl) dihydrocloruro (NED dihydrocloruro). La variedad aplicable del método para

Page 4: AMONIO

medidas espectrofotometrica es 10 a 1000 u � g N O2−¿¿

–N/L. Las medidas fotométricas pueden

ser hechas en la variedad 5 a 50 u � g N O2−¿¿

N/L si un camino ligero de 5 cm y un filtro en color

verde están usados. El sistema en color obedece la ley Beers hasta 180 µg N/L con una

lampara de 1 cm y 543 nm. Más alto NO- las concentraciones pueden ser determinadas

diluyendo una muestra.

REACTIVOS

Agua destilada

Oxalato de sodio

Sulfato ferroso de amonio

Solución stock de nitrito

Solución intermedia de nitrito

Solución estándar de nitrito

Solución estándar de permanganato de potasio

5. FOSFATOS

6. DBO

Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno

que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de

una muestra de agua en un periodo de 5 días. El método se basa en medir el oxígeno

consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los

procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el

desarrollo de los microorganismos

Método Analítico

El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos

para efectuar la oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales

y se determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al

cabo de cinco días de incubación a 20°C.

REACTIVOS

Agua destilada

Page 5: AMONIO

Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4)

Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4)

Fosfato dibásico de sodio heptahidratado (Na2HPO4•7H2O)

Cloruro de amonio (NH4Cl)

Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O)

Cloruro de calcio anhidro (CaCl2)

Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O)

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

Hidróxido de sodio (NaOH)

Sulfito de sodio (Na2SO3)

2-cloro-6 (triclorometil) piridina

Glucosa grado patrón primario (C6H12O6)

Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4)

Ácido clorhídrico (HCl)

Acido nítrico (HNO3)

Disolución amortiguadora de fosfato

Disolución de sulfato de magnesio

Disolución de cloruro de calcio

Disolución de cloruro férrico

Disolución de ácido sulfúrico (0,1N).

Disolución de hidróxido de sodio (0,1N

Disolución de sulfito de sodio.

Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico

Disolución de cloruro de amonio

7. DQO

Se entiende por demanda química de oxígeno (DQO), la cantidad de materia orgánica e

inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte

Método analítico

Se describen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El método a

reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar grandes

cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es más económico en cuanto al uso de

reactivos, pero requiere una mayor homogeneización de las muestras que contienen

sólidos suspendidos para obtener resultados reproducibles.

Page 6: AMONIO

REACTIVOS Y PATRONES

a) Método reflujo cerrado / método espectrofotométrico

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

Sulfato mercúrico (HgSO4)

Sulfato de plata (Ag2SO4)

Biftalato de potasio patrón primario (HOOCC6H4COOK)

Disolución estándar de biftalato de potasio (1 mL = 1 mg de DQO).

Disolución de sulfato de plata en ácido sulfúrico.

Disolución de digestión A (alta concentración).

Disolución de digestión B (baja concentración).

b) Método reflujo abierto / método de titulación

Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (Fe (NH4)2 (SO4)2•6H2O)

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

Sulfato de plata (Ag2SO4)

1,10 fenantrolina (C12H8N2)

Sulfato mercúrico (HgSO4)

Biftalato de potasio patrón primario (HOOCC6H4COOK)

Sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4•7 H2O)

Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas),

Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas),

Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M)

Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M)

Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,025 M

Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata

Disolución indicadora de 1,10-fenantrolina

Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL).

8. DUREZA

La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está

basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la

responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera

Page 7: AMONIO

fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de

transferencia de calor.

Método analítico

El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido

etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una

valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es

de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se

encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es

más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la

competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA

desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.

Reactivos

Cloruro de amonio (NH4Cl)

Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2•6H2O)

Amoniaco concentrado (NH3 )

Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA)

Sal de Magnesio de EDTA

Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O)

Hidróxido de sodio (NaOH)

Indicador de negro de eriocromo T

2-Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados).

Rojo de metilo

Carbonato de calcio anhidro (CaCo3)

Ácido clorhídrico concentrado (HCl)

Cloruro de sodio (NaCl)

Acido nítrico (HNO3)

Acido sulfúrico (H2SO4)

Acido perclórico (HCl2O7)

Disolución amortiguadora

Indicador negro de eriocromo T.

Disolución de EDTA (aproximadamente 0,01 M

Disolución de carbonato de calcio (1mg/ml).

Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) (aproximadamente 0,1 N

Disolución de ácido clorhídrico (1:1).

Page 8: AMONIO

9. ALCALINIDAD

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los

hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio.

Método analítico

Ete método para la alcalinidad en el agua por medio de una valoración de la muestra

empleando como disolución valorante un álcali o un ácido según sea el caso de

concentración perfectamente conocida

Reactivos

Agua libre de CO2

Biftalato de potasio (KHC8H4O4)

Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) patrón primario

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), o ácido clorhídrico concentrado (HCl)

Naranja de metilo

Fenolftaleína

Hidróxido de sodio (NaOH)

Peróxido de hidrógeno al 30 % v/v (H2O2)

Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3•5H2O)

Etanol

Cloroformo

Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,1 N).

Disolución de ácido sulfúrico o clorhídrico (0,02 N).

Disolución de hidróxido de sodio (0,1 N

Disolución de hidróxido de sodio (0,02 N).

Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0,1 M

Disolución indicadora de naranja de metilo.

Disolución indicadora de fenolftaleína

10. SALINIDAD

Page 9: AMONIO

La determinación de la salinidad se basa en el uso de métodos indirectos que parten

de la medición de una propiedad física, que usualmente es la conductividad por ser

ésta la de mayor precisión. La esencia del método radica en un cálculo hecho por la

electrónica del instrumento, basado en la lectura de la conductividad y la temperatura,

a partir de las cuales depende el valor de salinidad.

Método utilizado: Potenciométrico

11. CLORUROS

El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas

potables. En agua potable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es

variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl-/L se puede detectar el sabor salado si

el catión es sodio. Por otra parte, éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g

Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio.

METODO ANALITICO

La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de

plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros

para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del

punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato. La

formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a

anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por

terminada la valoración.

REACTIVOS

Nitrato de plata (AgNO3)

Cloruro de sodio (NaCl)

Cromato de potasio (K2CrO4)

Hidróxido de sodio (NaOH)

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado [AlK(SO4)2•12H2O]

Amoniaco concentrado (NH3)

Disolución indicadora de cromato de potasio.

Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N).

Disolución patrón de cloruro de sodio (0,014N).

Page 10: AMONIO

Disolución de hidróxido de sodio (0,1N).

Disolución de ácido sulfúrico (0,1N).

Suspensión de hidróxido de aluminio.