amonio
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1. AMONIO
Los dos factores principales que influyen en la selección del método para determinar el
amoníaco son la concentración y la presencia de interferencias. En general, la determinación
manual directa de concentraciones bajas de amoníaco es confinada a aguas potables,
superficie limpia o agua subterránea, y buena calidad de nitritos en aguas residuales. En otros
casos, y donde las interferencias están presentes o la mayor precisión es necesaria, se
requiere una destilación preliminar
Método Analítico
Reactivos
Agua destilada
Solución buffer de borato
Hidróxido de sodio al 6N
Hidróxido de sodio
Acido sulfúrico
Acido bórico
Tiosulfato de sodio
Cloruro
2. SULFATOS
la determinación del ion sulfato en aguas residuales , esta principalmente por los
siguientes métodos:
a. METODO GRAVIMETRICO
El ion sulfato se precipita y se pesa como sulfato de bario después de eliminar la
sílice y materia insoluble.
Método analítico
Acido fluorhídrico concentrado.
Solución indicadora de rojo de metilo
Solución de ácido clorhídrico
Solución de cloruro de bario.
Reactivo de nitrato de plata - ácido nítrico.
Papel filtro de poro fino con contenido de cenizas conocido.
.
b. METODO TURBIDIMETRICO
El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio ácido (HCl), formando
cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. La absorción espectral de la
suspensión del sulfato de bario se mide con un nefelómetro o fotómetro de
trasmisión La concentración de ion sulfato se determina por comparación de la
lectura con una curva patrón.
Método analítico
Reactivos
Reactivo acondicionador
Cloruro de bario (BaCl2) en cristales
Solución de acido sulfúrico.
3. NITROGENO TOTAL
Los compuestos nitrogenados se encuentran ampliamente distribuidos en la naturaleza.
Las fuentes de nitrógeno incluyen además de la degradación natural de la materia
orgánica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables. Debido a
que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos, es importante el
monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.
Método analítico
En el método Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con
ácido sulfúrico concentrado en caliente, transformándose el nitrógeno de la mayoría de los
grupos funcionales orgánicos en amonio. Cuando la descomposición se ha completado la
disolución se enfría, se diluye y se alcaliniza con hidróxido de sodio concentrado. El
amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolución de concentración conocida de
ácido bórico.
Los grupos amino y amido se convierten cuantitativamente a ión amonio. Sin embargo los
grupos nitro, azo o azoxi generan en las mismas condiciones, otros productos
nitrogenados (N2 u óxidos de nitrógeno)
REACTIVOS Y PATRONES
Agua destilada
Tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O7 •10H2O)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
Ácido bórico (H3BO3)
Indicador de rojo de metilo
Indicador de azul de metileno
Alcohol etílico (CH3CH2OH)
Sulfato de cobre (II) anhidro (CuSO4)
Sulfato de potasio (K2SO4)
Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3•5H2O)
Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3),
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Disolución indicadora de ácido bórico
Disolución de tetraborato de sodio (0,025M).
Disolución amortiguadora de boratos.
Disolución de hidróxido de sodio (0,10 N).
Disolución valorada de ácido sulfúrico (0,02 N
Mezcla de indicadores
Reactivo para la digestión
Disolución reactivo de hidróxido
Disolución de hidróxido de sodio (6 N)
Disolución madre de amonio (1 mL = 1,0 mg de nitrógeno amoniacal).
Disolución patrón de amonio (1,0 mL = 0,01 mg de nitrógeno amoniacal).
4. NITRITOS
El método colorimétrico es conveniente para concentraciones de 5 a 1000 u � g N O2−¿¿
– N/L .
Los valores de nitrito pueden ser obtenidos por el método automatizado dado en la Sección-.e
4500-NO3−¿¿
. y con el paso de la reducción Cu-Cd. Además, el nitrógeno de nitrito puede ser
determinado por el ión cromatografo, y por el análisis de inyección de flujo .
METODO ANALITICO
El nitrito (N O−2 ¿ es determinado por la formación de un tinte morado rojizo producido por un
azoen un pH 2.0 a 2.5 por el agarre del diazocompuesto de sulfanilamida con el thylenediamine
N-(1-naftyl) dihydrocloruro (NED dihydrocloruro). La variedad aplicable del método para
medidas espectrofotometrica es 10 a 1000 u � g N O2−¿¿
–N/L. Las medidas fotométricas pueden
ser hechas en la variedad 5 a 50 u � g N O2−¿¿
N/L si un camino ligero de 5 cm y un filtro en color
verde están usados. El sistema en color obedece la ley Beers hasta 180 µg N/L con una
lampara de 1 cm y 543 nm. Más alto NO- las concentraciones pueden ser determinadas
diluyendo una muestra.
REACTIVOS
Agua destilada
Oxalato de sodio
Sulfato ferroso de amonio
Solución stock de nitrito
Solución intermedia de nitrito
Solución estándar de nitrito
Solución estándar de permanganato de potasio
5. FOSFATOS
6. DBO
Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno
que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de
una muestra de agua en un periodo de 5 días. El método se basa en medir el oxígeno
consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los
procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el
desarrollo de los microorganismos
Método Analítico
El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos
para efectuar la oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales
y se determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al
cabo de cinco días de incubación a 20°C.
REACTIVOS
Agua destilada
Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4)
Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4)
Fosfato dibásico de sodio heptahidratado (Na2HPO4•7H2O)
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O)
Cloruro de calcio anhidro (CaCl2)
Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O)
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Sulfito de sodio (Na2SO3)
2-cloro-6 (triclorometil) piridina
Glucosa grado patrón primario (C6H12O6)
Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4)
Ácido clorhídrico (HCl)
Acido nítrico (HNO3)
Disolución amortiguadora de fosfato
Disolución de sulfato de magnesio
Disolución de cloruro de calcio
Disolución de cloruro férrico
Disolución de ácido sulfúrico (0,1N).
Disolución de hidróxido de sodio (0,1N
Disolución de sulfito de sodio.
Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico
Disolución de cloruro de amonio
7. DQO
Se entiende por demanda química de oxígeno (DQO), la cantidad de materia orgánica e
inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte
Método analítico
Se describen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El método a
reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar grandes
cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es más económico en cuanto al uso de
reactivos, pero requiere una mayor homogeneización de las muestras que contienen
sólidos suspendidos para obtener resultados reproducibles.
REACTIVOS Y PATRONES
a) Método reflujo cerrado / método espectrofotométrico
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
Sulfato mercúrico (HgSO4)
Sulfato de plata (Ag2SO4)
Biftalato de potasio patrón primario (HOOCC6H4COOK)
Disolución estándar de biftalato de potasio (1 mL = 1 mg de DQO).
Disolución de sulfato de plata en ácido sulfúrico.
Disolución de digestión A (alta concentración).
Disolución de digestión B (baja concentración).
b) Método reflujo abierto / método de titulación
Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (Fe (NH4)2 (SO4)2•6H2O)
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
Sulfato de plata (Ag2SO4)
1,10 fenantrolina (C12H8N2)
Sulfato mercúrico (HgSO4)
Biftalato de potasio patrón primario (HOOCC6H4COOK)
Sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4•7 H2O)
Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas),
Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas),
Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M)
Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M)
Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,025 M
Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata
Disolución indicadora de 1,10-fenantrolina
Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL).
8. DUREZA
La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está
basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la
responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera
fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de
transferencia de calor.
Método analítico
El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido
etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una
valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es
de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se
encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es
más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la
competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA
desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.
Reactivos
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2•6H2O)
Amoniaco concentrado (NH3 )
Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA)
Sal de Magnesio de EDTA
Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Indicador de negro de eriocromo T
2-Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados).
Rojo de metilo
Carbonato de calcio anhidro (CaCo3)
Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Cloruro de sodio (NaCl)
Acido nítrico (HNO3)
Acido sulfúrico (H2SO4)
Acido perclórico (HCl2O7)
Disolución amortiguadora
Indicador negro de eriocromo T.
Disolución de EDTA (aproximadamente 0,01 M
Disolución de carbonato de calcio (1mg/ml).
Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) (aproximadamente 0,1 N
Disolución de ácido clorhídrico (1:1).
9. ALCALINIDAD
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los
hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio.
Método analítico
Ete método para la alcalinidad en el agua por medio de una valoración de la muestra
empleando como disolución valorante un álcali o un ácido según sea el caso de
concentración perfectamente conocida
Reactivos
Agua libre de CO2
Biftalato de potasio (KHC8H4O4)
Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) patrón primario
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), o ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Naranja de metilo
Fenolftaleína
Hidróxido de sodio (NaOH)
Peróxido de hidrógeno al 30 % v/v (H2O2)
Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3•5H2O)
Etanol
Cloroformo
Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,1 N).
Disolución de ácido sulfúrico o clorhídrico (0,02 N).
Disolución de hidróxido de sodio (0,1 N
Disolución de hidróxido de sodio (0,02 N).
Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0,1 M
Disolución indicadora de naranja de metilo.
Disolución indicadora de fenolftaleína
10. SALINIDAD
La determinación de la salinidad se basa en el uso de métodos indirectos que parten
de la medición de una propiedad física, que usualmente es la conductividad por ser
ésta la de mayor precisión. La esencia del método radica en un cálculo hecho por la
electrónica del instrumento, basado en la lectura de la conductividad y la temperatura,
a partir de las cuales depende el valor de salinidad.
Método utilizado: Potenciométrico
11. CLORUROS
El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas
potables. En agua potable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es
variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl-/L se puede detectar el sabor salado si
el catión es sodio. Por otra parte, éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g
Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio.
METODO ANALITICO
La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de
plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros
para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del
punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato. La
formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a
anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por
terminada la valoración.
REACTIVOS
Nitrato de plata (AgNO3)
Cloruro de sodio (NaCl)
Cromato de potasio (K2CrO4)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado [AlK(SO4)2•12H2O]
Amoniaco concentrado (NH3)
Disolución indicadora de cromato de potasio.
Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N).
Disolución patrón de cloruro de sodio (0,014N).
Disolución de hidróxido de sodio (0,1N).
Disolución de ácido sulfúrico (0,1N).
Suspensión de hidróxido de aluminio.