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ANALISIS QUIMICO DE ALEACIONES (SOLDADURA ELECTRONICA)
Jonhatan Andrés Basante
Jhon Henry Barrios Ronald Urueña
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle, Cali, Colombia
Abril 28 de 2012
1.0 OBJETIVOS
Determinación de estaño en soldadura electrónica.
Determinación de plomo en soldadura electrónica por absorción atómica
Determinación de cadmio en soldadura electrónica por absorción atómica
Determinación de hierro en soldadura electrónica por espectrofotometría.
2.0 DATOS PRIMARIOS
Determinación de estaño en soldadura electrónica.
Tabla 1. Datos primarios para la determinación de estaño
Peso de muestra (g) Peso final después de la
calcinación (g)
0,5055 0,2198
Determinación de plomo en soldadura electrónica por absorción atómica
Tabla 2. Factores de dilución para la preparación de estándares de Pb
Predilucion de Pb ppm (µg/mL)
Estándares de Pb ppm (µg/mL)
Solución estándar de Pb a 1000 ppm
(µg/mL)
20
4
8
16
20
Tabla 3. Valores experimentales para la determinación de Pb por Absorción Atómica
Pb en ppm (µg/mL) Absorbancia (UA)
4 0.012
8 0.046
16 0.068
20 0.086
Muestra 0.023
Blanco 0,000
Factor de dilución 1 ml en 100 mL
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Grafica 1. Curva de calibración para la determinación de plomo por absorción atómica.
Ecuación que describe la curva de calibración [Abs]= 0.009 ± 0.001[Pb] + 0.0040 ± 0.01
Determinación de cadmio en soldadura electrónica por absorción atómica
Tabla 4. Factores de dilución para la preparación de estándares de cadmio.
Predilucion de Cd ppm (µg/mL)
Estándares de Cd ppm (µg/mL)
Solución estándar de Cd 1000 ppm (µg/mL)
20
0.4
1.2
1.6
2.0
2.5
Tabla 5. Valores experimentales para la determinación de Cadmio por Absorción Atómica
Cd en ppm (µg/mL) Absorbancia (UA)
0.4 0.012
1.2 0.046
1.6 0.068
2,0 0.086
2.5 0.109
Muestra 0,000
Blanco 0,000
Factor de dilución 1 ml en 100 ml
Grafico 2. Curva de calibración para la determinación de Cadmio por absorción atómica.
y = 0.00995x + 0.00410 R² = 0.99481
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0 5 10 15 20 25
Ab
sorb
anci
a (U
A)
Pb en ppm (µg/mL)
y = 0.0466x - 0.0076 R² = 0.9986
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Ab
sorb
anci
a (U
A)
Cd en ppm (µg/mL)
3
Ecuación que describe la curva de calibración [Abs]= 0.004 ± 0.009[Cd] + 0.008 ± 0.007
Determinación de hierro en soldadura electrónica por espectrofotometría.
Tabla 6. Factores de dilución para la preparación de estándares de hierro.
Predilucion de Fe ppm (µg/mL)
Estándares de Fe ppm (µg/mL)
Solución estándar de Fe a 1000 ppm
(µg/mL)
20
1
2
3
4
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Tabla 7. Valores experimentales para la determinación de hierro por espectrofotometría.
Fe en ppm (µg/mL) Absorbancia (UA)
1 0,196
2 0,409
3 0,612
4 0,813
5 0,915
Blanco 0,000
Muestra 0,002
Grafica 3. Curva de calibración para la determinación de hierro por espectrofotometría.
Ecuación que describe la curva de calibración [Abs]= 0.189 ± 0.009[Fe] + 0.02 ± 0.03
3.0 CALCULOS
Determinación de estaño en soldadura electrónica.
Determinación de plomo en soldadura electrónica por absorción atómica
Concentración de la muestra
y = 0.1894x + 0.0173 R² = 0.9918
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
0 1 2 3 4 5 6
Ab
sorb
anci
a (U
A)
Fe en ppm (µg/mL)
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Calculo del límite de detección de instrumento.
Se calcula mediante la ecuación 1
De donde,
Determinación de cadmio en soldadura electrónica por absorción atómica
Calculo del límite de detección de instrumento.
Mediante la ecuación 1
Determinación de hierro por espectrofotometría.
Preparación de la solución de cloruro de hidroxilamina 10% p/v
Preparación de la solución de acetato de sodio 10% p/v.
Calculo del límite de detección de instrumento.
Mediante la ecuación 1.
4.0 RESULTADOS.
Tabla 8. Resumen valores experimentales y normativos para los distintos parámetros.
Parámetro Concentración experimental Valor normativo (NTC 2700)
Determinación de estaño 56.52 % p/p 50-60%
Determinación de plomo 3.75% p/v 30-40%
Determinación de cadmio No detectado 0.002%
Determinación de hierro No detectado 0.002%
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5.0 DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
Determinación de estaño.
Según la norma NTC 2700 en la tabla 1, composición química de aleaciones de soldadura tipo
suave estaño plomo y estaño plomo antimonio, la designación de una aleación se relaciona con el
intervalo de porcentajes de concentración entre estaño y plomo, para este caso el porcentaje de
estaño obtenido experimentalmente es de 56,52 % de estaño el cual se clasifica en el intervalo de
59,5 – 60,5 %, para la aleación, para finalmente ser clasificada como soldadura S-Sn60Pb40E.
Esta clasificación determina que la soldadura analizada solo podrá ser utilizada para soldar o unir
partes metálicas las cuales tengan un punto de fusión superior a 183 y 190 °C, puesto que este
referente es el punto de fusión teórico de la aleación. Porque las partes a unir siempre tienen que
estar por encima del punto de fusión de la soldadura.
Determinación de plomo en soldadura electrónica por absorción atómica
El contenido de plomo en la muestra fue de 1.90 ppm ; aclarando que esta concentración no está
dentro de la curva de calibración (4ppm-20ppm) se cuantifico asumiendo que la linealidad se
mantiene a su concentración próxima de 1.90ppm, lo más recomendable para poder cuantificar
mejor esta muestra es hacer un curva de calibración con un rango más bajo de (0.5ppm-20ppm),
por el gran contenido de estaño de podría decir que es una aleación aproximadamente 60% estaño
y 40 % Plomo, cuando se calculó el porcentaje de plomo en la muestra con sus diluciones
correspondientes fue de 3.75%, los posible errores pueden haber sido que durante la digestión se
halla evaporado parte del plomo, o que la alícuota de la diluciones fueron incorrectas, la aleación
de estaño y plomo es la más utilizada, aunque existen otras aleaciones, esta combinación da los
mejores resultados. La mezcla de estos dos elementos crea un suceso poco común. Cada
elemento tiene un punto elevado de fundición, pero al mezclarse producen una aleación con un
punto menor de fundición que cualquiera de los elementos; La soldadura preferida en la electrónica
es la aleación eutéctica debido a su inmediata solidificación.
Determinación de cadmio en soldadura electrónica por absorción atómica
En el análisis de esta soldadura electrónica blanda se determinó por de la curva de calibración que
la muestra no contenía cadmio detectable en este rango de 0.4 ppm a 2.5pm, por lo que conlleva a
que su límite de detección es muy bajo de 0.03ppm no se puede afirmar que no contenga cadmio
en la muestra ya que la sensibilidad de este método no es la mejor para estas concentraciones tan
bajas que se manejan lo más recomendable para poder cuantificar de manera segura es hacerlo
por horno de grafito el cual al ser más sensible tiene mejor límites de detección(ppb), por lo que se
tendrá mayor certeza al momento de reportar el resultado, estas concentraciones tan bajas son
razonables debido a que este metal es altamente tóxico, por eso se encuentra regulado según la
norma 494 del 2011(UE) debido al impacto negativo en el medio ambiente y en la salud de
aquellos quienes realizan procesos de soldadura en la industria.
Determinación de hierro por espectrofotometría.
El bajo porcentaje de hierro en la soldadura analizada no permitió obtener una muestra con la
concentración suficiente del analito, que permitiera la interpolación de la señal de absorbancia
medida en la ecuación que describe la curva de calibración, pues esta se encuentra por fuera del
rango lineal. En vista de esto se calculó el límite de detección del instrumento para determinar cuál
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debió ser la mínima cantidad de analito necesario para obtener una señal confiable de este que se
pudiera interpolar en la curva de calibración, encontrando que está por el orden de 0.57 ppm. La
concentración en hierro que pudiera tener esta muestra tendría que ser analizada por algún
método analítico con mayor sensibilidad que pudiera detectar la concentración del metal al nivel de
los ppb o las trazas. Por otra parte la no detección del hierro en la muestra es un buen indicador
pues la norma NTC 2700 indica que se permite una concentración máxima de 0.002 % de metales
de baja presencia en la aleación entre los que se encuentra el hierro. En particular la presencia de
hierro por fuera de estos límites establecidos es perjudicial para la calidad del material, puesto que
puede provocar defectos graves como cortos circuitos en las uniones o la formación excesiva de
escoria durante el proceso de soldado; en general la presencia de metales indeseados causa mala
calidad en el resultado final de la soldadura encontrando porosidades, uniones opacas o
granulosas, además de un debilitamiento de la unión de la soldadura.
6.0 CONCLUSIONES
En la determinación de cadmio por su límite de detección tan bajo 0.003 se recomienda
hacerlo por un método más sensible como el horno de grafito.
El contenido de estaño fue de 56.52% cumple con la norma que su porcentaje de debe
estar entre 50-60%
La presencia de metales como el hierro, zinc, entre otros, es considerada como
impurezas pues causan un descenso en la calidad de la soldadura.
6.0 BIBLIOGRAFIA
NTC 2700
http//biblioteca.usac.edu.gt/tesis/08/08_1055.pdf consultado el 18 abril 2012 a las 20:30