agua analisis fisico

8/16/2019 Agua Analisis Fisico

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UNIVERSIDAD DE CARABOBO

FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICAINFORME DE PASANTIAS

Análisis y Parámetros Físicos–Químicos en elTratamiento de Aguas Residuales y Potables

realizado en el Centro de Investigaciones de

Microbiología Aplicadas (CIMA)

Tutor empresarial: Lcdo. Luis Amaíz. Bachiller: Karl Vivas

Tutor académico: Prof(a): Julissa Brizuela C. I: 16477849

Valencia, Octubre del 2011.


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OBJETIVOS LOGRADOS

• Se Adquirió los conocimientos prácticos necesarios para realizar análisis de

aguas potables y residuales, requeridos en el Centro de InvestigacionesMicrobiológicas Aplicadas, con el fin de evaluar la calidad de las mismas, de

acuerdo con la normativa y el marco legal vigente.

• Se Realizó una inducción de dos (2) semanas con la intención de conocer el

esquema de trabajo del centro a través del manual de operaciones

• Se Determinaron parámetros Físico Químicos como:

• Aceites y grasas

• Alcalinidad

• Cianuro

• Cloro libre

• Cloro residual

• Cloro total

• Cloruros

• Cobre

• DBO – Demanda

bioquímica de oxigeno• DQO – Demanda

química de oxigeno

• Dureza

• Fenol

• Fosforo

• Nitritos

• Nitratos

• Nitrógeno

• Oxigeno disuelto

• Ph

• Sólidos disueltos

• Sólidos Totales

• Sólidos Fijos

• Sólidos Sedimentables

•

Sólidos suspendidostotales

• Sulfatos

• Sulfuros

• Temperatura

Y proyectos de Biotratamientos de aguas residuales a empresas.


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RESUMEN DE LAS ACTIVIDADES REALIZADAS

El período de pasantías tuvo una duración de doce (12) semanas, es importante notar

que en todas las semanas se manejaron algunas herramientas diferentes con el mismo propósito, evaluar y controlar parámetros físicos - químicos y biológicos en las aguas de

empresas privadas, como zonas residenciales; con el fin de proponer mejoras en sus

Aguas residuales y potables, para que cumplan las normas vigentes en el país y

prevenir daños ambientales (en el caso de las empresas), y estén optimas para el

consumo humano (zonas residenciales).

Semana 1 y 2. Inducción yadiestramiento del manual de operaciones

Las dos primeras semanas en el centro de investigaciones microbiológicas aplicadas de

la Universidad de Carabobo (CIMA-UC), se basaron en el reconocimiento del material,

equipos y métodos a utilizar durante el proceso de las pasantías. Se trabajó en el área de

Fisicoquímica de dicho centro, y se estudio el estándar método para verificar los

parámetros evaluados en las muestras de aguas para analizar.

Semana 3 y 4. Análisis Físicos – Químicos de Muestras, determinación de Cloruro,

dureza total, pH y Temperatura

Determinación de Cloruros: Los cloruros son una de las sales que están presentes en

mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.

El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la

composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el

sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl.

Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor

salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.

Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en

las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de

cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de


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sabor, que por razones sanitarias. En el laboratorio esta prueba es conocida como el

método de Mohr, cuyo principio se basa en analizar los cloruros, la muestra, a un pH

neutro o ligeramente alcalino. Esta se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando

como indicador cromato de potasio (K2CrO4).

El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse loscloruros, el AgNO3 reacciona con el K 2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de

Ag2CrO4.

Na+ ] K 2CrO4 Na+ ]

K + ] Cl- + AgNO3 AgCl + K + ] NO3

-

Ca++ ] (ppdoblanco) Ca+ ]

Mg++] Mg+ ]

2AgNO3 + K 2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

(rojo- ladrillo)

Dureza Total:La dureza es una característica química del agua que está determinada

por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente

nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como

el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse

sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones

en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor, además le da

un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por

razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado

para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles.

La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l dedureza.

Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domestico.

La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y

expresada como carbonato de calcio equivalente.


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Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de

calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación

de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de

Carbonatos".

Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto

carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se

le conoce como "Dureza de No carbonatos".

Interpretación de la Dureza:

Dureza como CaCO3 Interpretación

0-75 agua suave

75-150 agua poco dura

150-300 agua dura

> 300 agua muy dura

______________________________________

En agua potable El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

En agua para calderas El límite es de 0 mg/l de dureza

Principio: La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el

buffer de pH 10, posteriormente, se le agrega el indicador negro de ericromo T(ENT ),

que hace que se forme un complejo de color púrpura,enseguida se procede a titular conEDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azul .


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Reacciones:

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10

Ca2+ + Mg2+ + ENT [Ca-Mg--ENT]

complejo púrpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azul

Nota: En este procedimiento se realizó la estandarización del EDTA, para proceder a

realizar los cálculos.

Medición de pH: Esta se llevo a cabo a través de un pHmetro de mesa digital marca

gisiberica modelo 901 con una escala de pH 0 a 14:00 con dos cifras significativas de

medición

Semana 5 y 6. Análisis Físicos – Químicos de Muestras. DQO – y sólidos totales y

filtrables o suspendidos

DQO (Demanda Bioquímica de Oxigeno):

Fundamento

La Demanda Química de Oxígeno, D.Q.O, mide, expresada en oxígeno, la porción de

materia orgánica, M.O, biodegradable o no, de una muestra que es susceptible de


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oxidación por un fuerte oxidante químico (dicromato potásico – K 2Cr 2O7 - en nuestro

caso).

La mayor parte de la materia orgánica resulta oxidada por una mezcla a ebullición de

los ácidos crómico y sulfúrico. Se somete a reflujo una muestra, en una solución

fuertemente ácida con un exceso de dicromato potásico. Después de la digestión, el

dicromato no reducido que queda, se determina con sulfato ferroso amónico, sal de

Mohr: (SO4)2 Fe(NH4)2.6H2O , para determinar la cantidad de dicromato consumido y

calcular la M.O. oxidable en términos deequivalente de oxígeno.

Cr 2O7= + H2O (M.O Reducida) + H

+ Cr 3+ + Cr 2O7= exceso + H2O (M.O Oxidada)

(amarillo) (verde)

Para la valoración utilizamos un indicador, 1-10 fenantrolina o ferroína, que a su vez

reacciona con el exceso de Fe2+que a su vez no ha reaccionado con el dicromato, dando

lugar a un complejo de color marrón/rojizo que nos indica el punto final de la

valoración.

Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan

mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K 2Cr 2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa

como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K 2Cr 2O7 sin

reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina).

Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con

la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; la prueba se usa para controlar y

monitorear después que se ha establecido la correlación.


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Procedimiento:

Muestra problema: Aguas residuales

Blanco: Agua destilada

• Añadir 2mL de muestra y 18 mL de agua destilada en un balón de 125mL

• Acidificar la solución con 5mL de acido reactivo ( H2SO4 – Hg2SO4) y agregar

0.4g de catalizador de sulfato de mercurio.

• Agregar 3 perlas de ebullición, 25mL de Acido reactivo y 10 mL de Dicromato

de potasio ( K 2Cr 2O7)

• Destilar por reflujo durantes mas o menos 2 horas

• Titular con FAS (Sulfato de amônio ferroso)

Si AL titular La coloración, se presenta muy verde, repetir La experiencia exceso de

Cr 2O7-2.

Nota el FAS debe estar previamente estandarizado y 8000 es un factor de conversión

para llevar normalidad a ppm

8000*)(*

VoLmuestra

VolFAS Vblanco NFAS N

−

=

Sólidos Totales: es la suma de los sólidos disueltos y los sólidos en suspensión.

Sólidos Disueltos: Son los residuos de la evaporación del agua filtrada, desecados a la

temperatura normalizada.

ST = Sólidos disueltos + sólidos filtrados

Análisis de sólidos Totales

• Acondicionar el crisol (505ºC): para este acondicionamiento se introduce el

crisol en la mufla a 505ºC por 15minutos, se retira y se coloca en la estufa a

105ºC por 1hora a 1:30


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• Retirar el crisol de la estufa y llevarlo al desecador por 30 minutos

• Pesar (P1)

• Añadir 5ml de la muestra (dependiendo de la muestra ) homogenizar el crisol

previamente acondicionado y pesar (P2)

• Calcular:

(1)

ST= ppm

Sólidos Filtrados o suspendidos

• Acondicionar el crisol (505ºC): para este acondicionamiento se introduce el

crisol en la mufla a 505ºC por 15minutos, se retira y se coloca en la estufa a

105ºC por 1hora a 1:30

• Retirar el crisol de la estufa y llevarlo al desecador por 30 minutos

• Pesar (P1)

• Añadir 5ml y Filtrar al vacio, el sobrenadante que está en la fiola transvasarlo al

crisol y colocarlo en la estufa a 105ºC por 30 minutos, retirarlo y llevarlo al

desecador por 30 minutos (P2)

• Calcular: Nota el Cálculo es el mismo que en sólidos Totales

Semana 7 y 8. Análisis Físicos – Químicos de Muestras. Nitrógeno orgánico (

Kjeldahl) y Cl-, Fe2+, Cu2+ , Nitritos, Nitratos, sulfuro, cianuro, cromato, fenol por

medio del Hydrocheck.

Nitrógeno (orgánico).

• Método semi – micro –Kjeldahl.

El método kjeldahl determina el nitrógeno en estado trinegativo. No tiene en

cuenta el nitrógeno en forma de azida, azina, azo, hidrazona, nitrito, nitratos,

nitrilos, nitroso y oxima. Si no se elimina el nitrógeno amoniacal en la fase

inicial del procedimiento, el término “nitrógeno Kjeldahl” se aplica al resultado.


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Si se determina individualmente el nitrógeno Kjedalh y el amoniacal, se puede

obtener el nitrógeno orgánico por diferencia

• Principio:

En presencia de H2SO4, acido sulfúrico, sulfato potásico (K 2SO4) y sulfato

mercúrico (HgSO4) como catalizador, el nitrógeno amino de muchos materialesorgánicos, se transforma en sulfato de amonio [(NH4)2SO4]. El amoniaco libre y

el nitrógeno-amonio, también se convierte en (NH4)2SO4. Durante la digestión

de la muestra, se forma un complejo de mercurio amonio, que luego se

descompone por el tiosulfato de sodio (Na2S2O3). Tras la descomposición el

amoniaco se destila desde un medio alcalino y se adsorbe en acido bórico a

sulfúrico. El amoniaco se determina colorimétricamente o por titulación con

acido mineral patrón.

• Digestión:

• Añadir 1mL de muestra, 9mL de agua destilada y 10mL del reactivo digestor

previamente preparado, a los tubos de digestión.

• Añadir 5 o 6 cuentas de vidrio (de 3 a 4 mm) para evitar los saltos en la

digestión.

• Ajústese cada unidad calefactora del aparato de digestión micro- Kjeldahl a su

posición media y caliéntese los matraces bajo vitrina o con un equipo de

eyección adecuado para eliminar los humos de SO3. Continúese hirviendo

vivamente hasta que la solución se aclare a color azul claro y se observen

vapores abundantes

• Ajuste entonces cada unidad calefactora al máximo y digiérase durante otros 30

minutos

• Enfríese y transfiérase cuantitativamente la muestra digerida por dilución y

lavado varias veces a un aparato de destilación micro Kjeldahl, de modo que el

volumen total en el aparato de destilación no supere los 30 mL.

•

Añádanse 10 mL de reactivo hidróxido – tiosulfato y conéctese al vapor• Destilación

• Contrólese la tasa de producción de vapor al contenido de ebullición en la

unidad destiladora, de forma que no se produzcan escapes de vapor desde el

extremo del condensador ni burbujeo del contenido del matraz recector.


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Destílese y recójanse de 30 a 40 mL de destilado por debajo de los 10mL de la

solución de acido bórico contenidos en un una fiola 125mL

• Utilice la solución simple de acido bórico cuando se vaya a determinar el

amoniaco por nesslerización y acido bórico indicador para un acabado

titulométrico.. • Llévese el extremo del condensador bastante por debajo del nivel de solución de

acido bórico, sin permitir que la temperatura del condensador supere los 29ºC

• Bájese el destilado recogido de modo que no tenga contacto con el tubo de salida

y continúese la destilación durante 1 o 2 minutos finales para limpiar el

condensador

El cálculo se llevo a cabo de la siguiente forma:

(2)

Donde: A: son los mL de acido gastados en la titulación

B: son los mL del acido gastados en el Blanco

N: Normalidad del acido

V: Volumen de la muestra en mL

14: Peso equivalente del nitrógeno

Análisis de muestras mediante el Hydrocheck.

El hydrocheck es un fotómetro basado en una serie de pruebas analíticas que permite

determinar la concentración en ppm. Una gama de kits de análisis químico permite que

todos los contaminantes comunes en el agua y los efluentes se puedan determinar

mediantes pruebas específicas.

Con este fotómetro se realizaron unas series de pruebas como fueron cloruros, hierro,

cobre, Nitritos, Nitratos, sulfuro, cianuro, cromato, fenol entre otros.

Ejemplo:

Prueba cloruro

Cod 6208

Test Chloride, (Cl) – HC6208


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Luego de realizar todas estas indicaciones se procede directamente a medir la

concentración de cloruro con su respectiva longitud de onda. Esto se realiza para cada

uno de los análisis (hierro, cobre,Nitritos, Nitratos, sulfuro, cianuro, cromato, fenol)queuno quiera determinar.

Hydrocheck modelo B11037 WPA utilizado en CIMA

Semana 9 y 10. Análisis Físicos – Químicos de Muestras, determinación de aceites

y grasas y sulfatos

• Aceites y grasas: Son todas aquellas sustancias de naturaleza lipídica, que al ser

inmiscibles con el agua, van a permanecer en la superficie dando lugar a la

aparición de natas y espumas. Estas natas y espumas entorpecen cualquier tipo

de tratamiento físico o químico, por lo que deben eliminarse en los primeros

pasos del tratamiento de un agua residual.

• Procedimiento:

Method HG – thiocyanate

Filter 445nm

Range 0.5 – 20ppm

Volumen Test: 5mL wáter to be analised

Reagent A –Swirl 6 drops to both tubesReagent B – Swirl 6 drops to both tubes

Wait 5 minutes

Measure Chloride free water mas reagents


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• Se prepara la muestra con el fin de preservarla, se acidifica con HCl concentrado

hasta un pH < 2 en el frasco donde de recogió la muestra.

• Se filtra la muestra de agua ya que solo los aceites y las grasas sólidas o viscosas

presentes se separan de las muestras líquidas por filtración.

• El papel de filtro de dobla y se introduce en el en el cuerpo de extracción deSohxlet.

• Se pesa el balón limpio y seco, luego se le adiciona 300 mL de Hexano; el

solvente a utilizar para la extracción.

• Montar el dispositivo para la extracción, realizar la extracción durante 4 horas

que se miden desde la primera sifonada. La temperatura debe mantenerse a unos

70 ºC

• Concluida la extracción, eliminar el disolvente por destilación (un rotavapor).

• Después de la extracción, se pesa el residuo que queda después de la

evaporación del disolvente para determinar el contenido en aceite y grasa.

• Se coloca el balón en la estufa para terminar de evaporar el solvente. Los

compuestos que volatilizan a 103ºC se perderán cuando se seque el papel de

filtro.

Determinación de sulfatos:

El interés respecto a un elevado contenido de sulfatos en el agua, se debe a las posibles

reacciones expansivas y al deterioro por ataque de sulfatos, especialmente en aquelloslugares donde el concreto vaya a quedar expuesto a suelos o agua con contenidos

elevados de sulfatos. Aunque se a empleado satisfactoriamente aguas que contenían

10,000 ppm de sulfatos de sodio.

Generalidades

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de

concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes

cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácidosulfúrico. Los estándares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite

máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción

"purgante”. Los límites de concentración, arriba de los cuales se precibe un sabor

amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de

calcio son de 250 a 400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria


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cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua

para uso doméstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosión de los

accesorios metálicos, pero cunado las concentraciones son superiores a 200 ppm, se

incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo.

Almacenaje de la muestra

Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgánica y cierto tipo de bacterias

(sulfato reductor), los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo

anterior, las muestras que tengan alta contaminación, se deben almacenar en

refrigeración o tratadas con un poco de formaldehido. Si la muestra contiene sulfitos,

estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxígeno disuelto del agua y pasan a

sulfatos, se evita esta reacción, ajustando el pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0.

Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenajeespecial.

Campo de aplicación

Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua de uso

doméstico, industrial y agrícola. Si la concentración de sulfatos es superior a 25 ppm, se

diluye según sea necesario.

Principios

La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado

blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene

glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el

precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez

estables. La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una

longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.

Na+ ] Na+ ]

K + ] H+ K + ]

Ca++ ] SO4= + BaCl2.H2O BaSO4 + Ca

++ ] Cl-

Mg++] Mg++ ]


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Aparatos

Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420

nanómetros, con celdas de 1 cm (Spectronic-20). En el laboratorio se utilizo el UV

Génesis 10UV

Procedimiento:La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido,

formándose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente

acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la

muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión,

produciendo valores de turbidez estables. La turbidez de este precipitado se mide en un

espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.

Pasos a seguir para su determinación:

1. Tomar 10 ml de la muestra de agua.

2. Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora. Mezclar bien.

3. Agregar 0.5 g de BaCl2.2H2O y agitar durante 1 minuto.

4. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la

absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos

siguientes.

5. Luego se calcula la concentración de la muestra mediante la curva de calibración

ya elaborada, donde:

[ ] 00238.00085.04 −== X Y SO (3)

Semana 11 y 12. Análisis Físicos – Químicos de Muestras, determinación de

oxigeno disuelto y fosforo


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Oxigeno Disuelto: La presencia de oxígeno en el agua es indispensable para la vida

acuática y depende de las condiciones ambientales, ya que su cantidad aumenta al

disminuir la temperatura o aumentar la presión.

Los desperdicios orgánicos que se encuentran en el agua son descompuestos por

microorganismos que usan el oxígeno para su respiración, esto quiere decir que cuanto

mayor es la cantidad de materia orgánica mayor es el número de microorganismos y por

tanto mayor el consumo de oxígeno. En muchas ocasiones esta falta de oxígeno es la

causa de la muerte de peces y otros animales acuáticos más que la existencia de

compuestos tóxicos.

Por tanto el análisis de oxígeno disuelto es una prueba clave en la determinación de

la contaminación del agua. Para el análisis "in situ" del nivel de oxígeno en las aguas

muestreadas se utilizó un medidor de oxigeno disuelto YSI, previamente calibrado. Paraello se introdujo el dispositivo para medir el oxígeno disuelto de forma que quede bien

cubierto directamente en la fuente de agua, tras unos segundos el aparato nos ofrece una

medida.

Procedimiento:

• Airear el H2O por ½ hora y dejar reposar por 15 minutos.

• Llenar dos botellas 1 y 2

• La botella 2, incubar a 20ºC por 5 días

• La botella 1 determinar OD:

o Añadir 2mL de MnSO4 y 2mL de yoduro Alcalino

o Si se forma precipitado blanco, indica que no hay oxigeno disuelto. No

seguir con la experiencia.

o Si no se forma precipitado blanco, y se observa un precipitado marrón.

Dejar sedimentar, Mezclar de nuevo y colocar en reposo hasta que el

precipitado descienda hasta la mitad. Entonces:

Añadir 2mL de H2SO4, dejando descender por las paredes de el

cuello.

Tapar y mezclar por inversión, hasta que aparezca una solución

amarillo oro.

Desechar 100mL de la muestra contenida en la botella


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Titular com Tiosulfato de sódio Na2S2O3 0.025N hasta aparición

de un amarillo claro

Añadir 1- 2 mL de almidón hasta observar um azul verdoso

Continuar La titulación con tiosulfato hasta un color incoloro que

me indica que no hay presencia de oxigeno disuelto.

Determinación de Fósforo:

Principio: El fósforo se encuentra en las aguas naturales y en las aguas servidas, casi

exclusivamente en la forma de fosfatos. Los fosfatos se clasifican a su ves en :

ortofosfatos, fosfatos condensados (piro, meta y otros polifosfatos) y fosfatos

orgánicamente ligados.

La determinación de fósforo total incluye dos pasos principales: el primero consiste en

la conversión a ortofosfato disuelto de todas las diferentes formas de fósforo presentes,incluido el fósforo reactivo, el fósforo ácido hidrolizable y el fósforo orgánico. El

segundo paso consiste en la detección del ortofosfato en solución por algún método

cuantitativo.

El presente método de análisis incluye tres alternativas de digestión para la etapa de

conversión y una para la etapa de cuantificación, la que se lleva a cabo por métodos

colorimétricos utilizando espectrofotométria visible.

En esta determinación, el ortofosfato reacciona con el molibdato de amonio bajos

condiciones acidas para formar el acidomolibdofósforico que en presencia de vanadio

genera el acidovanadomolibdofósforico de color amarillo; la intensidad del color

desarrollado es proporcional a la concentración de fósforo en la muestra y es medida a

una longitud de onda entre 400 nm y 470 nm

Procedimiento:

• Añadir 10mL ( 1 de muestra y 9 de H2O) en un balón de 100mL

• Agregar 1mL de acido sulfúrico concentrado ( H2SO4) y 5mL de Acido nítrico

concentrado ( HNO3)

• Colocar a digestar hasta que quede 1mL de solución, y dejar reposar

• Luego colocar 20mL de agua desionizada y 2 o 3 gotas de fenolftaleina

• Neutralizar con hidróxido de sodio (NaOH) hasta un rosa ligero

• aforar a un balón de 100mL conagua destilada

• filtrar por succión con carbón activado para eliminar coloración


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• Luego añadir 35 mL de muestra o menos que contenga de 0,05 a 1,0 mg de P, en

un matraz aforado de 50 mL. Añade 10 mL de reactivo vanadato-molibdato y

diluye hasta la señal con agua destilada. Se preparar un blanco con 35 mL de

agua destilada en lugar de la muestra. Al cabo de 10 minutos o más, mide la

absorbancia de la muestra frente a un blanco a longitud de onda de 400 a 470 nmen función de la sensibilidad deseada. El color es estable durante días y su

intensidad no es afectada por las variaciones de la temperatura ambiente.

• Nota: sepreparar una curva de calibración utilizando volúmenes adecuados de

solución patrón de fosfato y procediendo como el apartado anterior, donde el

resultado de dicha curva fue la siguiente ecuación:

[ ] 0381.00059.0+

==

Y

X P (4)


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Conclusiones

• Se adquirió gran conocimiento en los aspectos teórico, función, manejo y

análisis de resultados de equipos tales como: hydrocheck, Genesis 10UV,destilador Kjeldahl, digestores entre otros.

• En el período de pasantías se lograron los objetivos planteados y se obtuvo

conocimiento necesario en cuanto al análisis de aguas, métodos y equipos

empleados para ello.

• El pasante fue adiestrado en la adaptación y desenvolvimiento de un ambiente de

trabajo empresarial.

• El periodo de pasantías no solo resulto ser beneficioso en el campo laboral, sino

también en lo personal.


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Recomendaciones

• El centro, no regula eficazmente la disposición de los residuos, por lo cual sería

de gran ayuda la ejecución de un proyecto ambiental cuyo objetivo principal sea el

manejo adecuado de los desechos que se generan.

• Seguir teniendo el agradable ambiente de trabajo, ya que proporciona el desarrollo

y la adaptación de los estudiantes con mayor facilidad.

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