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Dirección: Dirección: Biblioteca Central Dr. Luis F. Leloir, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires. Intendente Güiraldes 2160 - C1428EGA - Tel. (++54 +11) 4789-9293 Contacto: Contacto: [email protected] Tesis de Posgrado Aceite de linaza : su determinación Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como en semilla; su empleo como combustible combustible Canali, Héctor J.F. 1946 Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Química de la Universidad de Buenos Aires Este documento forma parte de la colección de tesis doctorales y de maestría de la Biblioteca Central Dr. Luis Federico Leloir, disponible en digital.bl.fcen.uba.ar. Su utilización debe ser acompañada por la cita bibliográfica con reconocimiento de la fuente. This document is part of the doctoral theses collection of the Central Library Dr. Luis Federico Leloir, available in digital.bl.fcen.uba.ar. It should be used accompanied by the corresponding citation acknowledging the source. Cita tipo APA: Canali, Héctor J.F.. (1946). Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como combustible. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires. http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0447_Canali.pdf Cita tipo Chicago: Canali, Héctor J.F.. "Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como combustible". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires. 1946. http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0447_Canali.pdf

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Di r ecci ó n:Di r ecci ó n: Biblioteca Central Dr. Luis F. Leloir, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires. Intendente Güiraldes 2160 - C1428EGA - Tel. (++54 +11) 4789-9293

Co nta cto :Co nta cto : [email protected]

Tesis de Posgrado

Aceite de linaza : su determinaciónAceite de linaza : su determinaciónen semilla; su empleo comoen semilla; su empleo como

combustiblecombustible

Canali, Héctor J.F.

1946

Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Químicade la Universidad de Buenos Aires

Este documento forma parte de la colección de tesis doctorales y de maestría de la BibliotecaCentral Dr. Luis Federico Leloir, disponible en digital.bl.fcen.uba.ar. Su utilización debe seracompañada por la cita bibliográfica con reconocimiento de la fuente.

This document is part of the doctoral theses collection of the Central Library Dr. Luis FedericoLeloir, available in digital.bl.fcen.uba.ar. It should be used accompanied by the correspondingcitation acknowledging the source.

Cita tipo APA:Canali, Héctor J.F.. (1946). Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo comocombustible. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0447_Canali.pdf

Cita tipo Chicago:Canali, Héctor J.F.. "Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo comocombustible". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de BuenosAires. 1946. http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0447_Canali.pdf

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Universidad de 1a Ciudad de Buenos Aires

Facultad de Ciencias Exactas Físicas y Naturales

Escuela del Doctorado en Química

A C E I T E D E L I N A Z A

—Sudeterminacion en semilla­

-Su empleo como combustible­

Tesis para optar al titulo de Doctor en Quimica

755/12 1.47

l946

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GENERALIDADES(1)( 2)

Entre los diversos problanas de orden técnico que tuvo que afron­

tar nuestro pais con motivo del último conflicto bélico, uno de los

mas series lo constituyó sin duda, 1a escasez de combustibles y entre

ellos, los combustibles liquidos pesados.­

Conel fin de salvar esa dificultad,y teniendo en cuenta que, a fi­

nes del año l941,las existencias de lino en poder de la Junta Regula­

dora de Granos,eran aproximadamente de 800.000 toneladas,y que se es­

taba frente a una abundante producción para la cosecha 1941/42 y,con

perspectivas muydesfavorables para 1a exportación,la conveniencia.deutilizar en la mejor forma posible este product0,la necesidad de redu­

cir el espacio de almacenamientode granos,y la posibilidad de aprove­

char en más ventajosas condiciones las escasas bodegas disponibles,in­

dujeron al Poder Ejecutivo a encarar la transformación en aceite de u­

na parte de la semilla de lino y por resolución Ministerial N9 24.739

de fecha 18 de Noviembre de l94l,se nombró una comisión para que in­

formara sobre las posibilidades de ejecutar un plan de industrializa­ción de didha semilla.­

Posteriormente se creó la Subcomisiónde Utilización Industrial

de los Granos,dependiente de la Junta,con el fin de centralizar suge­

rencias comoasi también las condiciones a que se sujetarían los con­tratos a celebrarse con los industriales.­

Ademáscon ello se incrementaba la actividad,parcia1mente parali­

zada,de las fabricas de aceite del pais,solucionando en parte la deso­cupación temporaria del obrero de esa industria.­

Hasta el 31 de Diciembre de 1942 se habian industrializado 101.507

toneladas de semilla,resultando 30.649 toneladas de aceite y 63.543 de-1­

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subproductos.­o - I .A causa de las dificultades anteriormente senaladas,solo se expor­

taron 8.000 toneladas de aceite en ese periodo,y comopor ese entonces

se agudizo la escasez de los combustibles liquidos pesados,debido a la

disminución de las importaciones,el P.E. decidio utilizar también,como

succedáncode los derivados del petroleo,el aceite de lino y a fines

de 1942 dictó un decreto,por el cual además de dar ese destino a las

existencias de aceite,disponia la fabricación de 100.000 toneladas máscon intervención de la Junta.­

Posteriormente,debido al mayor incremento de kis actividades in­

dustriales del pais,se fueron ampliando esas autorizaciones y,como

consecuencia del elevado costo de producción del aceite,se elevaron

tamaiín los precios de los demas combustibles similares comoel fuel­

oil,gas-oil y diesel-oil y las sumasresultantes de esos aumentosin­gresaron a la Jhnta,a fin de solventar el plan financiero de elabora­cion,iniciado a raiz de las disposiciones adoptadas en el mes de di­ciembre del año 1941.­

Desde la iniciacion de dicfin plan,hasta el 31 de diciembre de

1944,10 industrializado con intervencion de la Junta,alcanzo las si­guientes cifras: lounosvoooocl

Aceiteproducido.............. 527.053.026 "Subproductosobtenidos......... 1.148.060.771 ”

oo-vooooooouoos tir/N­. l ’ a oAnte tales perspect1vas,se desarrollo rapidamente la cantidad de

I o I o o y a a o ,fabricas que 1nterv1n1eron en esa industrializam.6n,alcanzando su nu­-2­

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. . <1. . .mero a setenta y c1nco,que estaban as1 distribuidas:

Capital Federaly zonasuburbana................. 33Provinciade BuenosAires. . . . . ................... 8

" deSantaFé............................ 17" de córdoba........... . . . . . . ............ 2" de Entre Rios.. . . . . . . . . . ............... 2" de Corrientes:....... . . . . .............. 3

Gobernaciondel Chaco... . . . . . . . .................. lO

EL LINO Y su INDUSTRIALIZACIQX(3)(4)(5)(6)(7)(8)

Haremosuna breve reseña sobre la planta de lino,su produccion,

rendimiento y los procesos industriales para la obtención del aceite.­

La planta de lino provee materia prima para 2 industrias: la tex­

til y la oleaginosa,pero los tipos de lino que se utilizan para cada

una de ellas,aunque pertenecen a la mismaespecie botánica,difierenampliamentecn sus caracteristicas.-Asi los linos,tipo semilla o acei­te,producen aproximadamente1.000 kilogramos por hectárea,pero dan po­ca paja -unos 3.500 kg- de lo que puede extraerse un 6%de fibra-En

cambio,los del tipo fibra,rinden poca semilla,más o menos400 kilogra­

mos,pero en cambio da abundante paja -unos 5.000 kgs.por hectarea- de

la que se extrae un 12%de fibras­

En nuestro pais,la siembra de lino se hace entre los meses de mayo

a agosto y se cosecha de noviembre a diciembre. La República Argentina

ocupa un papel preponderante en la produccion mundial de ese oleagino­

so,dado que en los últimos años -con exclusión de la Unión Soviética­

supera la mitad de la produccion mundial. Nuestra cosecha en el perío­do 1941/42 fue de 1.600.000 toneladas de semilla.­

-3­

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Los rendimientos que se obtienen tanto en semilki comoen lo que

a aceite se refiere, están supeditados a diversos factoresrcomo ser,laspropiedades de la tierra de cultivo,las lluvias,la temperatura,las con­diciones de almacenamientode la semilla,la calidad y variedad de la

semilla utilizada en la siembra,etc.­Tenemosasi,rendimientos que varian entre los 36 kilogramos de se­

milla (Pico -La Pampa)hasta los 2.573 kgs. (Tezanos Pinto -E.Rios-)

por hectárea,para distintas variedades ,factores ambosque más marca­

damente inciden sobre la producción del grano.­

Interesante y amplia información al respecto se encuentra en lacita bibliográfica (5).­

Las cantidades de aceite contenidas en la semilla oscilan entre

35 y 42%,pero en general,podemos admitir como promedio 39%,para el li­

no de nuestro pais. Los linos con más altos rendimientos en aceite,son

los producidos en la Provincia de Entre Rios y zona Norte de Santa Fé.

El costo de produccion de la semilla,tambien varia para las dis­

tintas zonas,siendo el valor promedio para la campaña1936/37 de 3

10,36 los cien kilos.­

FABRICACIQHDE ACEITE (3)(9)

La industrialización de la semilla de lino,se efectúa por dos pro­

cedimientos que son: el de prensado,y el de la extraccion por solventes,

debiendo en ambos casos someterse la semilla a una molienda previa.­

Para el sistema de prensado,a su vez se emplean dos procedimien­

tos: por prensas hidráulicas y,por prensas continuas o automáticas.­El sistema de prensas hidráulicas es el más antiguo y,en Él la se­

milla,previamente limpia y molida,se prensa en recipientes cribados,-4­

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dentro de los cuales se coloca la harina entre chapas de hierro y,en

la pila resultante,se aplica la fuerza producida por bombashidráuli­cas.­

Los aceites obtenidos por este,o cualquiera de los otros procedi­

mientos,tienen caracteristicas determinadas que dependende diversos

factores,como ser,el tipo de prensa,grado de molienda,temperatura de

prensado,presión aplicada,duracion de la misma,humedaddel material,

manera de efectuar el trabajo etc.

Hay diversos tipos de maquinas automáticas o continuas,pero en ge­

neral,e1 métodoConsiste en foriar el pasaje de la harina,transporta­da por un tornillo sinfín,con el filete cortado y que presenta un paso

cada vez menor,en correspondencia con un diámetro de eje cada vez ma­

yor.-Ese tornillo,trabaja en el interior de un recipiente,estriado lon­gitudinalmente,en el cual se encuentran convenientemente dispuestas,

cuchillas de acero que impiden que el material se empaste dentro de la

prensa.­En esa forma a medida que la semilla avanza,se encuentra con una

resistencia al pasage cada vez mayor y vá cediendo en una forma gra­

dual el aceite que contiene.­

El subproducto sale finalmente por un orificio cónico graduable,

mediante el cual -y teniendo en cuenta la regulacion del material que

entra en la prensa- permite colocar a la mismadentro del régimen detrabajo más conveniente.­

En la mayoria de las fábricas se trabaja por doble presión,vale

decir,que se dispone de un conjunto de prensas,denominadas de prime­

ra presion,que dan un subproducto que contiene aproximadamente entre

18 y 22 % de materia grasa,el que luego de remolido se pasa por las-5­

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denominadas prensa de segunda presion.­

En el sistema de extracción por disolventes la semilla transfor­

madaen harina,es tratada en ciertas condiciones especiales,por di­

solventes de grasas -generalmente destilados del petroleo- y luego

se recuperan estos ultimos por destilación.-Frecuentemente,antes de

extraer,se somete a la harina a un pasaje por primera presión y se

extrae entonces el subproducto resultante.­

Cualquiera que sea el procedimiento que utilice,exigira a cada in­

dustrial un estudio experimental,en forma particular,de cada uno de

los distintos factores que intervienen en la cantidad y calidad del

aceite obtenido,de acuerdo al tipo de prensas que posea,para poder tra­

bajar asi en la forma que mas convenga a sus intereses y a las exigen­cias de 1a demanda.­

Los subproductos de los tres tipos de obtención,contienen logica­

mente un remanente de aceite que varia entre 14 y 6%para la torta

o "slab",obtenido por prensado hidráulico,lO a 5%,para el "expeller"

que es el nombre que designa al subproducto de la prensa contínua,y 4

a l'ï para el "lex" o harina de extraccion.­Ennuestro país,la mayorparte de las fabricas,utilizan el siste­

ma de prensas contínuas,siendo pocas las que usan el sistema hidráu­lico y,aun menos,las que emplean solventes,aunque actualmente se ob­serva una cierta tendencia hacia la utilizacion de este procedimiento.

El rendimiento industrial,dependerá naturalmente,de la cantidadde aceite existente en la materia prima y aquella que queda en el sub­producto.­

Unavez obtenido el aceite crudo,se filtra una o dos veces por fil­tro prensa,con el fin de separar las substancias en suspensión consti­

-6­

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tuidas por restos de harina,tierra,etc.y luego se almacenaen tanques

de decantacion,para que se deposite parcialmente el mucilago que seencuentra en estado coloidal.­

En esa forma,ya queda el aceite listo para el expendio,pero cuando

las necesidades lo requieren,debe procederse a su refinación que invo­

lucra tres operaciones que son: desmucilaginado,neutralizacion y clari­

ficacion,pero de las cuales no nos ocuparemos.­

PLANES DE INDUSTRTALIZACTON COU INTERVENCION DE LA JUNTA

Desde el año de su iniciacion,a fines de l94l,hasta comienzos del

año l946,se establecieron cuatro planes diferentes de industrializa­ción de semilla de lino,con intervención de la Junta Reguladora de laProduccion Agricola.­

En la redaccion de cada nuevo contrato,se aprovecho la experien­

cia que habian dejado,el o los planes anteriores,para evitar los in­convenientes que se presentaban a cada una de las partes signatariasde los mismos.­

. . Í a- .Haremos a cont1nuac1on una breve resena de cada uno de ellos:

Primer plan

Se estableció para el periodo 1941/42 y en el la JUnta entregaba

el lino y pagaba la elaboracion a razon de 3 38 M/N.la tonelada,exigia

un máximode lO % de aceite en el subproducto,que debía ser adquirido

en su totalidad por el fabricante,y toleraba una mermamáximade 5 %

comodiferencia entre el tonelaje de semilla entregada al industrial,

y la sumade aceite y subproducto,recibidos por la Junta.­

Comoel aceite era destinado a la exportación,se exigía una limpie­

¡-7­

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za previa de la semilla,para eliminar el nabo,dado que el aceite debía

responder a las especificaciones I.R.A.M. y para compensarlos gastosde la misma,quedabala semilla de nabo en poder del fabricante.­

Entre los inconvenientes que surgieron a ese p1an,figura la quejade parte de los fabricantes,de que ese 10%máximo,exigia forzar dema­

siado a las prensas con el consiguiente desgaste de las mismas,a lo que

se sumabala gran dificultad en conseguir repuestos.­

Segundo plan

Estuvo en vigencia entre los años 1942/43. Se toleró entonces hasta

14%de aceite en el subproducto,se pagaba por la elaboración,pero se

exigió un rendimiento básico de 270 kilos de aceite por tonelada de se­

milla. El excedente,que también debia entregarse a 1a Junta,se pagaba

a razón de 3 0,31 m/n.por kilogramo y,por el aceite faltante,se cobra­ba una multa de 3 0,60 m/n. también por kilogramo.­

Comoascendió a varios millones de pesos lo pagado en concepto de| u o o Ibonificac1ones,se resolv1o entonces establecer el

Egrcer plan de industrialización

Para el periodo l943/44.Similar al plan anterior,pero con la di­ferencia que el rendimiento básico se establecía en particular para

cada consignación entregada al industrial,por análisis efectuado porla CámaraGremial de Cereales en lo que a clasificacion de semilla se

refiere,y por análisis de contenido en aceite,a cargo éste último dellaboratorio de la Junta.­

También en este caso ascendio,aunque en menor escala que durante

la vigencia del plan anterior,a varios millones*de pesos lo pagado en

bonificaciones,pero se observo un mayor rendimiento de aceite en rela­-8­

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cion a la cantidad de semilla elaborada.­

Indudablemente,este es el más racional y justo de todos los planes,

pero es engorroso y largo en su faz administrativa,y sobre todo si te­

nemosen cuenta que la regulación de los análisis por el laboratorio,

dependía única y exclusivamente de la capacidad de entrega por parte

de la Cámara,dela semilla limpia resultante de la clasificación de lamisma.­

í . l . . lEstablec1an tambien los contratos el Siguiente metodo para

DETERMIÏACION DE ACEITE EN SEMILLA DE LINO._—.—_————————_—_—_—

¿reparacion y_mgligg: Se pesa en duplicado lO gramos de semilla de li­

no de la cual se han separado previamente los cuerpos extraños,pero seincluirá la semilla de nabo.­

La semilla pesada se coloca en una cápsula de porcelana lisa en u­

na estufa cuya temperatura está regulada entre 125 y 1309€.­

Se deja la semilla en la estufa durante un intervalo de 90 a 120minutos.­

Luego se saca la semilla de la estufa y se deja enfriar por com­

pleto en el desecador.-Ya fria la semilla se vierte en un mortero de

porcelana de forma y tamaño adecuado y se muele alli junto con arena

fina previamente lavada al acido.­

La semilla molida de esta manera se vierte sobre papel de filtro

"Whatman"N9 l o similar,para ser envuelto luego en doble papel de lacalidad citada.­

En lugar de usar papel de filtro,se puedenutilizar cartuchos deextraccion de igual calidad.­

Extraccion del aceite: El material empleado,envuelto en el papel de-9­

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filtro o cartucho se coloca en un aparato extractor del tipo "Soxhlet",

"Butt","Twisse1mann" o similares,haciendolo trabajar durante ocho ho­

ras a razón de 150 gotas por minuto.­

El mortero debe limpiarse con algodón desengrasado y humedecido

con el solvente que se usa en la extracción,y el conjunto se incorpora

en el cartucho junto a la semilla molida,recuperando en tal forma to­

da partícula adherida al mortero.­

¿l solvente utilizado en la extracción es el éter de petróleo de

40 a 60QC. de destilación,de acuerdo a las especificaciones oficialesde la Junta.­

0, - . .Í .Ithenc1on del aceite: Una vez terminada la opera01on de extracc1on y

recuperacion del éter de petroleo usado para la extracción,se coloca

el balón en una estufa a 1a temperatura de 90 a 105° C.hasta que el

contenido del mismosea reducido a peso constante.­

Durante el enfriamiento se mantiene el balón en un desecador pa­

ra evitar la acción del aire.­

Calculo:El peso en gramos del aceite obtenido multiplicado por diez,

es el porcentaje de aceite sobre semilla limpia más el nabo;esta ci­

fra se multiplica por el porcentaje de semilla limpia más el nabo delanalisis de clasificacion de la semilla; el porcentaje asi obtenido semultiplica por el peso neto de la semilla de la consignación y se divi­

de por el peso bruto de la misma, se le resta 9%y este es el rendi­

miento básico,que multiplicado por el peso bruto del lino consignado

nos dá la cantidad de aceite a entregar.­

En la página siguiente se dá un ejemplo de una planilla de análi­

sis con el cálculo correspondiente.­-10­

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FABRICA....... N.N. (Chaco)

CONSIQNACIONug ...1406 POR..5OO 22.....KILOS- CANTIDAD_EQLSAS:9OO7

CLASIFICACION DE SEMILLA(Según la CamaraGremial de Cereales)

BQLETAN9...1065

LINOLIMPIO..... . . . . . . .................94,790EABO................................... O939 95,720OLEAGIHOSOS........... . . . . . . . . . . . . . . ... 0,080

CUERPOSEXTRAÑOS... . . . . . . .............¿_3¿ggg_

SQMA..................... . . . . . . . ..... 100,000

í PORCENTAJEDE MATERIAGRASA(Laboratorio de la Junta) É

i Sobresemilla limpia 100%...... . . . . . . ................. gg¿;z íÉ Deducciónsobre semillaoriginal...................... 37.49 i9

9 LIQUIDACION DEL ACEITE A ENTRLEAB

TONELAJEDELA CONSIGNACION(peso bruto).............500.000 KGS.

a CANTIDADDEBOLSAS(a razón de 400 gr. c/u.)........._ 3.603 KGS.RHONMODELAsmmLA.H.H.H.. . . . .H.H.HH.HJN&3WÏG&

PORCENTAJE DE ACEITE SOBRE PESO BRUTO A ENTREGAR..... gg¿gg %

TOTALDEL ACEITE QUEDEBESER BITREGADO..............E._1_OQ KGS.

OBSERVACIONES:gVeintiochocon veintidos)

laboratorio)...0|.0.0.00¡OEECIEAOIOCOCIQOOQOI¡OOOOIIUOOO-11­

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Comoampliacion a1 ejemplo de 1a página anterior,quiero destacar

el hecho de que si el resultado del analisis de contenido en aceite

sobre semilla limpia,hubiera sido de 39.67 %-es decir,superior en

0.5 %al informado- al efectuar el cálculo correspondiente, hubiéra­

mos tenido un rendimiento básico de 28,70 % y por consiguiente una

entrega de 143.600 Kgs. de aceite.­

La diferencia 143.500 - l4l.100=2.400 Kgs. representaba una mul­

ta para el fabricante de: 2.400 x 0,60; fi 1.440 y,si las cosas se hu­

bieran producido en sentido inverso,la Junta debía bonificar con el

importe de: 2.400 x 0,31= 3 744.­

Se ve entonces la importancia que tiene el resultado del análisis.

Estos hechos y la circunstancia de que al hacerme cargo del laborato­

rio de la Junta,en Mayode 1944,se me informó que para efectuar los

análisis debíamosapartarnos de los contratos y usar éter sulfúrico,

en lugar de ¿ter de petróleo (porque este último no se conseguía en

plaza) y restar al porcentaje obtenido, 0,50% para compensar,e1 mu­

cilago,resinas,materias colorantes,etc.,que extraía el éter sulfúri­co y que aumentabanevidentemente el resultado del análisis; acepté,

dada la urgencia del trabajo,seguir haciendo los mismosen esa forma,

pero tratando siempre de ajustarme,dentro de lo posible,al metodo de

los contratos y estudiando cada uno de los diversos factores que in­

tervienen en el resultado final y que constituyen el

QBJETO DE ESÏE TRABAJO

goma de la muestra:

Esta se hacia en presencia de un representante del vendedor de la

semilla,otro representando a la Junta, y un tercero por el fabricante.-12­

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Del conjunto obtenido por calado de las bolsas,se lacraban cuatro

muestras,en bolsitas conteniendo aproximadamente300 gramos de semilla,

y de las cuales dos muestras quedaban en poder de la Junta,una en po­

der del vendedor y otra del comprador.­La Junta enviaba una de las bolsitas lacradas a la CámaraGremial

de Cereales,la cual determinaba,sobre 100 grs.de semilla,la cantidadde cuerpos extraños y la calidad del lino,y con esa base la Junta pa­

gaba al vendedor.-A su vez la Camaradevolvia a la Junta,el lino resul­

tante de la c1asificación,y en bolsita aparte el nabo,que eran mezcla­

dos y luego de separar 25 grs.reserVados para "control",se enviaba el

resto al laboratorio para proceder al análisis de contenido en aceite,

el que conjuntamente con el porcentaje de cuerpos extraños,constituían

las bases de las operaciones,entre la Junta y el fabricante.­En caso de discrepancia con cualquiera de las partes,se repetía el

análisis,utilizando para ello la segundamuestra en poder de la Junta

y,si aun subsistia la disconformidad,se utilizaba la muestra lacradaen poder del fabricante.­

En el supuesto caso que la muestra enviada al laboratorio fuese el

reflejo fiel del conjunto,queda aún por destacar un detalle de sumaim­

portancia,omitido en la redaccion de los contratos,y que es la determi­

nacion del porcentaje de humedaden la semilla,sobre todo teniendo en

cuenta que se analizaban en el laboratorio varios meses despues de ha­

ber sido industrializada, y en consecuencia los resultados quedaban su­

peditados a las Variaciones de la humedad,ya sea por accion del tiempo,

o por el estado higrometrico del día en que se efectuaba el análisis.­

Ese inconveniente se hubiera evitado por la determinacion del por­

centaje de humedaden 1a semilla,dato que se utilizaría para referir-13­

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el resultado del analisis a "base seca" o sin6,procediendo aún mas cor­

rectamente,referirlo a un porcentaje de humedad,establecido comoprome­

dio estadistico,de un númerorelativamente grande de determinaciones.­

No tengo información al respecto,de lo que ocurre con la semilla

hasta el momentode llegar al laboratorio,pero posiblemente a partir

del momentode la cosecha,muestre una cierta tendencia a perder hume­

dad,hasta llegar finalmente a un valor estable de la misma,dependien­

do entonces las Variaciones que experimenta,de las variaciones de lahumedad del medio ambiente.­

Para verificar esto último,se prepararon dos muestras conjunto y

se hicieron sobre cada una de ellas,las determinaciones de humedad,pri—

mero a 1309€. durante dos horas y luego hasta peso constante,para al­

canzar el cual,debia de prolongarse el secado durante dos y media atres horas.­

Los datos obtenidos son los que figuran en la página NQ15.Pueden

verse en la misma,diferencias de casi 2%,en contenido de humedad,que

equivale a una Variación aproximadade 0.7 en el resultado del análisis;

vale decir entonces,que un análisis sobre la muestra N9 l,realizado el

dia 15/10/45,y que hubiera arrojado un resultado de 40.00 %de aceite,

si lo hubiéramos repetido lO dias despues,hubiera sido de 39.31 %.—

Tal vez en estos hechos,encontremos la explicación a lo ocurrido

con una muestra cuyo análisis se efectuó el dia 7 de mayode 1945 y co­

modio un resultado sorprendentemente bajo,se repitió el dia 9 confir­

mando el dato anterior y se informó 34,33 % de aceite. No satisfecho

con ese resultado y agotada la muestra de semilla,solicite el envio dela muestra control,cuyo análisis se efectuó el dia 27 de julio del mis­

moaño,arrojando un resultado de 35.72 %de aceite.­-14­

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TABLA N9 l

VARIACION DEL PORCENTAJE DE HUMEDADEN SEMILLA DE LINO

O

Muestra N9 l Muestra N9 2Fecha.120' a 1309€P.constante _120' a 13090. P.constante

26/9/45 8.56 ——-_ 8.45 --__

27/9/46 8.39 -—-— 8,40 ---­

28/9/45 8.50 ---- 8.43 ---­

29/9/45 8.25 8.50 8.18 8.65

2/10/45 7.55 8.28 7.60 8.26

3/10/45 7.45 8.18 7.47 8.26

4/10/45 7,15 7.95 7.16 7.975/10/45 7.18 8.15 7.28 8.15

6/10/45 7.50 ---- 7.60 -—-­

8/10/45 8.25 8.54 8.10 8.40

9/10/45 8.10 ——-— 8.18 ---­

10/10/45 7.85 7.98 7.85 8.05

15/10/45 7_._o_5_ 7._95 7_.1_3 Lg;

16/10/45 7.75 ---- 7.80 ---­22/10/45 7.93 8.56 7.90 8.53

23/10/45 7.97 8.55 8.02 8.53

24/10/45 8.30 8.90 8.65 9.17

25/10/45 g¿gg 9.53 g¿gg 9.50

26/10/45 8.85 l g¿55 8.97 2¿Zg27/10/45 8.50 l ——-— 8.65 ¡ ---­

-15­

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Pasemos ahora a hacer un breve comentario del metodo Oficial de a­

nálisis de semilla de lino.­

En lineas generales y teniendo en cuenta los materiales disponibles

en ese entonces,podemos admitir que es correcto,sobre todo si nunca he­

mos trabajado en extracciones de aceite,pero la experiencia nos enseñaque hay una serie de factores que intervienen o pueden intervenir en el

resultado final y que tuvimos que estudiar por la necesidad de obtener

un par de resultados lo suficientemente parejos para promediarlos sin

perjudicar a ninguna de las dos partes.­

Ho debemos tampoco olvidar que los errores que cometamos,serán,en

la gran mayoria de los casos,errores por defecto,es decir,que la ex­

traccion no ha sido completa y casi nunca seran por exceso,porque en

ningún caso se podrá extraer más aceite que el que la semilla contienev

Si de acuerdo con el metodo,la extracción en el tiempo establecido

fuese completa,los datos obtenidos en el análisis y el duplicado serian

parejos,pero a menudoello no ocurre y el hecho de observar diferencias

apreciables,solo atribuibles a extracciones incompletas,nos hace supo­

ner,y con razon,que aún en el caso que los dos resultados obtenidos

fueran igualmente altos y parejos,no estuviesen de acuerdo con la rea­

lidad,porque bien podria suceder que los dos extractores hubieran tra­bajado con igual o parecida deficiencia.­

Suponiendo que en un momentodado,la extraccion se realizó en con­

diciones ideales,obtendremos un resultado que podremos llamar'"6ptimo

para los intereses de la Junta" y cuando ello no ocurra,es decir,en to­dos los otros casos,será la Junta la perjudicada,pero,en caso de cis­

conformidad...¿que seguridad tengo de repetir esas condiciones idealesfrente al fabricante en caso de peritaje?.-Sólo podré decirlo después

-16­

Page 19: Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como … · 2018. 7. 13. · Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como combustible Canali, Héctor

de haber estudiado experimentalmente cada uno de ésos diversos factores

que intervienen y Que serán detallados a continuación:

FACTORES QUE INTERVIENEN EN gg RESULTADO DE LOS ANALISIS

Ellos son:

19 - Pesado de la muestra.

9 - Secado de la semilla.

9 - Molienda.

49 - Forma de hacer el cartucho.

59 - Tipo de aparato de extracción.69 - Solvente utilizado.

9 - Numero de gotas por minuto.

8Q - Secado del aceite.

Erimero - Pesado de la muestra.

Ya dijimos que la semilla de lino,mezclada con el nabo,llegaba al

laboratorio en bolsitas conteniendo aproximadamentede 60 a 70 grs.pe­

ro,como el nabo tiene forma esférica,presenta lógicamente una mayor fa­

cilidad para desplazarse en el seno de la muestra y en consecuencia,

tenderá a depositarse en el fondo de la misma.­

Para saber entonces,cómo debíamos hacer para que 1a cantidad de na­

bo fuese pareja en cada una de las pesadas previas al análisis,procedi­

mos a preparar una muestra de 60 grs. de semilla de lino limpio en la

que incluimos 60 semillas de nabo y la colocamos en el interior de

una bolsita de muestras. Agitamos para mezclar bien y, pesamos directa­

mente sobre el platillo de la balanza,lO grs. de muestra,retirando el-17­

Page 20: Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como … · 2018. 7. 13. · Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como combustible Canali, Héctor

exceso con una cuchara de asta y,dejando a la bolsita en posición ver­

tical,procedimos a efectuar pesadas sucesivas de lO grs. cada una,sin

volver a agitar previamente la muestra. Despues de cada pesada contá­

bamos la cantidad de nabo que habia pasado; repetimos la operacion pe­

ro esta vez,agitamos enérgicamente la bolsita antes de cada pesada.­. . . .ILos resultados obtenidos son los coneignados a continua01on:

. . . .lSin agitar gon agitac1on

Primerapesada.........ll semillas...........ll semillasSegunda " .........16 ” ........... 9 "Tercera " ......... 9 " ........... 8 "Cuarta " ......... 6 " ...........10 "Quinta " .........16 " ...........1o "Sexta " ......... 4 " ...........12 "

Total..................60 ” ...........6O "

Se ve,evidentemente,que es necesario agitar la bolsita antes decada pesada para tener uniformidad en las mismas.­

Teniendo en cuenta todas estas precauciones,procedimos entonces a

hacer la determinación sobre una muestra elegida al azar y,en ontramos

respectivamente los valores de: 82,90,82,90,83 y 89.­

Aún en el caso de las mayores diferencias,es decir 8 semillas y

sabiendo que el peso medio de la semilla de nabo es de grs. 0.001? y

que contiene de 33 a 38 %de aceite,podemos inferir que si trabaja­

mos en la forma indicada,no se alterará practicamente el resultadodel análisis.­

Es este el menosimportante de todos los factores.­-18­

Page 21: Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como … · 2018. 7. 13. · Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como combustible Canali, Héctor

gggundo - secado de la semilla.

Unavez pesada,pasabamos la semilla directamente del platillo de

la balanza,a cajitas cilindricas de aluminio de 6 cm.de diametro por

2 cm.de altura y provistas de tapas del mismomaterial.-Los contratos

establecían que el secado debia efectuarse en estufa regulada entre125-1309 C. durante un intervalo de 90 a 120 minutos.­

El hecho de ser el solvente a utilizarse en la extraccion,parcial

o totalmente insoluble en el agua,nos permite prever la necesidad de

proceder a un secado total de la semilla,dado que la presencia de un

poco de humedad,seria suficiente para impedir que el solvente actúeen forma eficaz.­

Ya vimos en la tabla N9 l de 1a pagina 15,que el secado no es to­

tal con dos horas a 1309 C. porque para llegar a peso constante se re­

quieren de dos y media a tres horas de estufa en esas condiciones.­

Para tener una idea respecto de comoinfluye el tiempo de secado

en la eficiencia de la extracción,usando en un caso éter de petróleo

(fraccion de 40-609 C.) y éter sulfúrico en el otro caso,procedimos

a determinar,sobre la mismamuestra conjunto,los porcentajes de hume­

dad y aceite cbtenidos a diferentes tiempo de secado. La diferencias

que se observan entre ambas tablas,en el contenido de humedadpara el

mismotiempo de secado,son sólo debidas a que se efectuaron los análi­sis en dos dias diferentes.­

Por la observaciSn de las tablas N9 2 y N9 3, podemos ver que (sal­

vo las desviaciones propias debidas a defectos en la extraccion) esa

acción de la humedad, es más marcada en el caso del éter de petróleo

Y en cambio tiene poca o ninguna influencia para el éter sulfúrico y,

ello tal vez sea debido a gue este último es parcialmente soluble enagua.­

-19­

Page 22: Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como … · 2018. 7. 13. · Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como combustible Canali, Héctor

TABLA N9 2 TABLA N9 3

ETER DE PETROLEO ETER SULFURICO

Tigïggdge Humedad % Aceite % TiÉZÉZÓSQ HUmedad % Aceite %

0' ---- 38.03 O' ---- 39.26

20‘ 6.08 38.30 20' 6.42 39.74

40' 7.51 38.69 40' 7.88 39.60

60' 7.85 38.58 60' 8.10 39.57

30' 7.84 38.91 80' 8.17 39.46 _lOO' 8.05 38.70 100 ' 8 .13 39 .82 1;

120' 8.27 39.23 120' 8.18 39.64

140‘ 8.23 39.11 140' 8.35 39.56

160' 8.21 39.35 160' 8.30 g 39.30180‘ 8.22 39.06 180' I 8.31 Q 39.65

! í

Comocomentario final de este capitulo,diremos que la semilla con­

tiene alrededor de 39 %de aceite "secante" yxen consecuencia por ac­

cion de un calentamiento prolongado,debemos admitir comomuyposible

que sufra cambios en su estructura molecular (oxidaciones,polimeriza­

ciones etc.) que desvirtuarian gran parte de lo dicho.Para evitar esas posibles transformaciones,lo máscorrecto seria

utilizar estufas que trabajen al vacio,lo que nos permitiría efectuarel secado a una temperatura y en un tiempo mucho menores.

Tercero - Molienda

-20­

Page 23: Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como … · 2018. 7. 13. · Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como combustible Canali, Héctor

Es indudablemente el factor que más influye en el resultado finaldel analisis.­

Consideraremospara su estudio tres apartados diferentes a saber;

a) Arena.

b) Forma de efectuar la molienda.

c) Mortero a utilizarse.

a) Arena: Debe ser de un tamaño de grano y estar presente en_una canti­

dad tal que permita,no solo una molienda facil,sino también un drenaje

lo mas perfecto posible para que la extracción sea máximaen el tiempoestablecido.­

Despues de diversos experimentos,adoptamos como 1a más conveniente,

aquella fraccion que pasaba a traves de un tamiz N9 25,pero quedaba re­

tenida en uno de malla N9 60. En esa forma,no sólo eliminábamos los

granos gruesos sino que también separábamos la parte pulverulenta.­

Luego de tamizada se calcinaba, se pasaba a un embudo conteniendo

en su fondo un trozo de algodon y, se leVaba repetidas veces con éter

sulfúrico,hasta que una gota del mismono dejara residuo por evapora­

ción en un vidrio de reloj.­

Fué también objeto de estudio la cantidad a utilizarse,porque si

bien es cierto que el drenaje sera tanto mayor cuanto mayor sea la can­

tidad de arena,también es cierto que dificulta enormementela operación

de la molienda por el gran volumende material presente en el mortero.­

Para "standarizar" el metodo adoptamos,durante mucho tiempo,e1 uso

de una medida que contenía aproximadamente 13 gramos de arena,pero pos­

teriormente, y para salvar esa dificultad,procedimos de la siguiente ma—'

nera: En primer lugar moliamos con una sola medida de arena,hasta el-21­

Page 24: Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como … · 2018. 7. 13. · Aceite de linaza : su determinación en semilla; su empleo como combustible Canali, Héctor

final de la operación y entonces removiamos,conuna cucharita de asta,

todo el material adherido al mortero para desintegrar los grumosfor­

mados,agregábamos otra medida de arena,moliamos nuevamente hasta uni­

formar el material y luego de remover otra vez,repetiamos la operación

con una tercera medida,procediendo finalmente a encartucharlo usandola cuchara de asta citada anteriormente.­

En las tablas N9 4 y NQ5 se dan los resultados sobre "base seca"

obtenidos con uno y otro procedimiento en ocho horas de extracción y

además se incluyen los porcentajes de humedady aceite obtenidos enl . . .cada caso,porque los analisis fueron efectuados en diferente fecha.­

b) Forma de efectuar la molienda y encartuchagg.

Una vez secada la muestra y enfriada en el desecador,la pasabamos

directamente al mortero teniendo la precaución de obserVar si en el in­

terior de la cajita no quedaba adherida ninguna semilla.­

Se comenzaba la molienda en una forma suave al principio para evi­

tar proyecciones del material al exterior y teniendo la precaución de

colocar el mortero sobre un trozo grande de papel blanco,para observar

más facilmente si no habia saltado durante la operacion,algun trozo de

semilla. A medida que el material se vá moliendo,se presiona más ener­

gicamente hasta dejar todo convertido en una masa macroscópicamente ho­

mogénea.­

Es aconsejable efectuar,un par de Veces por lo menos,el removido

del material adherido a las paredes del mortero,para deshacer los gru­

mos que se hubieren formado,prosiguiendo luego hasta el punto final de

la molienda,el que sólo puede apreciarse con la practica.­

El tiempo requerido para la molienda es de 10 a 15 minutos.­-02­4.:

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TABLA N9

VARIACIONES EN LOS PORCENTAJES DE ACEITE OBTENIDOS USANDO

gNA MEDIDA Y TRES_MEDIDAS DE ARENA

(Eng_su1fúrigg)

í Una medida de arena Tres medidas de arenaMuestra (13 gr. aprox.) (40 gr. aprox.)

N9 Enmedad . Aceite % Humedad . Aceite %% Acelte %l B. seca ' % Acelte % B. seca

l 6.65 39.22 42.02 6.95 39.47 42.42

2 6.70 39.03 41.83 6.83 39.55 ¿2.45

3 6.55 40.26 43.08 6.90 40.39 43.38

4 6.80 38.46 ¿1.27 7.05 38.70 41.64

5 6.80 38.96 41.3o i 7.18 39.00 42.02LL

' TABLA NQ 5

(Eter de petroleo)

Una medida de arena Tres medidas de arenaMuestra (13 gr. aprox.) (40 gr. aprox.)

N9 HMmgdad Aceite % Ageigzcí Humgdad Aceite % ¡Ageiggcí

1 6.65 38.03 gg¿zg 6.74 38.42 I g;¿gg

2 6.70 37.35 gg¿gg 7.15 39.06 l 42.07

3 6.55 39.85 gg¿gg 6.85 39.91 i 42.85

4 6.80 37.41 39;;g 7.04 37.48 í 40.325 6.80 37.87 íQ¿íQ . 7.15 37.65 i 40.55

. _

-23­

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Otra precaución que debe tenerse es el removido del material en el

momentode encartucharlo,porque debemos tratar que quede esponjoso pa­

ra evitar la formación de vías de solvente dentro del cartucho,quedan­do entonces parte del material sin extraer. Ademases conveniente a­

blandar el cartucho,presionándolo entre los dedos en el momentode e­

fectuar su carga en el extractor.- .

El solvente utilizado para humedecer el algodón con el que se lim­

piara el mortero,conviene sacarlo directamente de la botella en cada

operacion,exprimiendolo en otro recipiente para eliminar el exceso del

mismo. No es aconsejable colocar el algodon con el éter en una cápsula

o cristalizador,porque por evaporación del solvente se condensa sobre

el algodon el vapor de agua del medio ambiente.­

Cuando utilizábamos en la molienda una sola medida de arena,pudimosobservar que contrariamente a lo que cabía suponer en ese entonces,era

contraproducente el llevarla hasta el grado máximode finura,es decir,

convertirla en una papilla,siendo ese el error en que incurrian todos

aquellos recien iniciados en su afán de hacer las cosas bien.­Siendo la molienda 1a operación mas fatigosa y delicada,decidí

estudiar práctica y personalmente las condiciones más favorables a que4 . .debiamos aJustar nuestras normas de trabaJo.­

c) Morteros a utilizarse.

Por razones de comodidad en su manejo,adoptamos los morteros

llamados "de composicion” N9 2 y N9 3.­

Con el objeto de llevar un contralor lo mas exacto posible,se dis­

puso que cada muestra y el duplicado correspondiente,fueran molidas

por diversos operadores y en morteros diferentes,teniendo la precau­-24­

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TABLA N9 6

DIFERENCIAS EN LOS ANALISIS SEGUN EL MORTEROUTILIZADO

Muestra HQ Eggïïgoi'fi' Mortero Aceite % Diferencia %

2.-;09 36 .02 z 37 .42 1 . 4o

1921 37.32. N 39.90 2.581928 35.40 Z 38.55 3.15

1957 36764 N 38.33 1.691958 37.81 N 39.25 1.44

1960 38.27 N 40.15 1.88

1979 36.65 N 40.25 3.60

2062 37.50 Z 39.40 1.90

2064 37.62 Z .39.31 1.69

2116 40.00 Z 40.81 0.81

2215 36.80 N 39.22 2.42

2216 39.26 N 40.15 0.89

2217 37.70 N 39.70 2.00

2218 39.05 N 40.10 1.05

2000 38-79 . N 39.75 0.96

2219 38 .55 ' N 39 . 15 o . 60

2001 38.71 N 39.65 0.94

2002 38.09 N 39.50 1.41

2003 36.86 Z 38.10 1.24

2006 38.12 N 38.97 0.85

2007 35.64 Z 37.70 2.06

-25­

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cion que al efectuar la distribucion de las cajitas,el orden de la mo­

lienda fuera invertido,para evitar que por razones de fatiga las mues­tras molidas al final de la jornada, no hubieran sido hechas con la

misma eficiencia que al comienzo de la misma.­

Las muestras eran incógnitas,el operador firmaba el cartucho y ano­

taba en el mismoel número de la cajita correspondiente; ello me per­

mitió hacer una clasificación del personal de acuerdo con su eficiencia

eligiendo a los mas capacitados para enseñar a los demás todos los de­

talles tecnicos de la operación.­

Para que el trabajo se efectuara en forma comoda,casi nunca pasaba

de diez el numero de muestras a moler por cada operador, aún en las

epocas de trabajo mas intenso en que se molian sesenta cajas de semilladiariamente.­

En ese entonces,observe-sorpresivamente un dia, que las diez mues­

tras molidas por un operador habian acusado resultados analíticos mu­

cho menores que sus correspondientes duplicados,repitiendose inexpli­

cablemente el mismofenómeno durante varios dias,pero con operadoresdiferentes cada vez.­

Optamos entonces por marcar los morteros y sus respectivas manos,

con una letra que se anotaba también en el cartucho,lo cual me permi­

tio observar que el causante de tales anomalías era el marcado con la

letra M, comopuede verse en la tabla N96 de la página anterior,en la

que se compara la efectividad de dicho mortero con los otros en uso.­

Hay que destacar el hecho que no se trataba de un mortero nuevo

sino por el contrario,ya tenia bastante tiempo de uso.­En la tabla N9 7 se establece una comparacion entre los morteros

My Z,para 1a mismamuestra conjunto,pero efectuando la molienda dis­-26­

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TABLA II 9 7

QOMPARACION ME ¿10213720S "m" Y "z" con SLGUÏD¿ l'CLIIBE'Du

Molio .Mortero 8 Horas 29 Molido Total . Diferencia

M 38.16 1.51 39.67Hector 0.88

Z 39.39 1.16 40.55

M 38.53 1.21 39.74Pedro 1.17

Z 39.79 1.12 40.91

M 37.10 1.25 38.35Carlos 1.21

Z 38.87 0.69 39.56

M 37.35 1.15 38.50Oscar 2.20

Z 39.50 1.20 40.70

tintas personas. El cartucho una vez extraído durante ocho horas,fu¿

Secado,vuelto a moler y colocado nuevamente en el extractor por el mis­mo intervalo de tiempo,usando comodisolVente el ¿ter sulfúrico.­

Comose vé el fenomeno subsiste aun despues de la segunda molionda

y buscando las posibles causas al mismo,podriamos admitir que por un

defecto en la cocción del mortero,el material del mismoperdiera uni­

formidad y por el desgaste llegábamos a una superficie tal,en que se

hacian más notables esas diferencias,las que probablemente desapare­-27­

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cerian luego por el uso.­

Esa capa o espesor I'critico" sería el causante de esa anormalidad

señalad1,tal vez por absorción,adsorción, o por un fenómenovinculado

a una modificación en la superficie interna del mortero que impediriael desmenuzamientoeficaz de la semilla.­

Comoprimera medida se procedió a saturar el mortero,mediante la

adición de aceite de lino caliente seguida de una enérgica molienda

con arena;al no observarse variación en el comportamiento del mismo,

se eliminó a 1a absorción comofactor perturbador.­

Quedabaentonces por ver la posibilidad de que se produjese un fe­

nómenode adsorción debido al material desgastado por la acción de la

arena,en la operación de la molienda y para comprobarlo experimental­

mente,se preparó una muestra conjunto que se molió y extrajo por tres

veces consecutivas anotando en las tablas NQ8 y NQ9 los datos par­

ciales,y el total de aceite,empleando para su determinación éter sul­fúrico en un caso y éter de petróleo (40Q —609) en el otro. Se utili­

zaron en la prueba tres morteros "de composición",uno de vidrio y otro

de hierro,moliendo en este ultimo con arena una vez y limadura de hie­rro en otra.­

Ademásde los datos consignados en las tablas citadas,efectue un

estudio comparativo moliendo diversas muestras en el mortero "Z" con

arena comun,y luego con arena previamente molida en el mortero "M",no

observandoVariación alguna en los resultados finales.­Tambienefectuó una serie de análisis adicionando previamente a la

arena,cantidades crecientes de arcilla y no pude comprobarla existen­cia de ningun fenómeno de adsorción.­

Si observamos en las tablas N98 y N99,los datos obtenidos con el-28­

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COMPORTAMIEI‘PI‘OS DE MO

TABLA NQ 8

(Eter sulfúrico)

RTEROS DE VIDRIO HIERRO Y COMPOSICLQH

Mortero Aceite % Aceite % ACeite % Total(19 Extrae.) (29 Extrae.) (39 Extrae.)

Hierro 35.83 3.00 0.43 39.26

Hierro+lim. 38.15 1.04 0.3'1 39.50

Vidrio 39.00 0.65 0.38 40.03

Z 38.93 1.09 0.74 40.81N 061 41.05

l M 36.06 1.64 0.44 38.1%I

TABLA N9 9

(Eter de Qetrolgg)

l .' Mortero Aceite % Aceite % Aceite % Total(19 Extrae.) (29 Extrae.) (39 Extrae.)

Hierro 38.84 0.63 0.15 39.62

Vidrio 37.35 1.55 0.82 39.22

Z 39.12 1.23 0.80 41.15

N 38.52 1.68 1.13 41.33

M 35.42 1.20 0.39 37.01

-29­

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mortero de vidrio y con el de hierro,podemos ver que en ambos casos

son inferiores a los obtenidos con los morteros de "composicion" y

ello nos hace suponer que posiblemente sea debido a la superficie li­

sa,que impide en los primeros,la realizacion de una molienda eficaz.­Si los hechos ocurrieran de acuerdo a lo dicho en el parrafo ante­

rior,existiria la posibilidad de corregir a esos morteros para hacerque el comportamiendo de los mismos fuera análogo al de los morteros

tomados como tipo;de tal modoque desgastando al de vidrio y al "M",

moliendo arena,debiamos observar un mayor rendimiento en las porcien­tos de aceite obtenidos.­

Procedi en la forma indicada y pude comprobar que efectivamente se

confirmaba lo previstc,como lo demuestran las tablas N9 lO,ll,l2 y 13,

donde queda aclarado que los valores promediados de 40.34%, 39.87% y

39.89 %,para los morteros M,g y de vidrio respectivamente,aunque tcda­

via algo desparejos con respecto al g,muestran evidentemente una ten­

dencia marcada de aproximarse a los valores obtenidos con este ultimo,

que fueron alcanzados a los pocos días de su frecuente uso.­

Decidí conservar entonces al mortero g como "standard" para compa­

rar periodicamente el comportamiento de los demás morteros en uso y

cuando debíamos recurrir a utilizar algún mortero nuevo,efectuabamos

previamente un contralor del mismo,moliendomuestras cuyo analisis se

habia efectuado con anterioridad en el g.-En la tabla N914 se dá un

ejemplo de las pruebas efectuadas sobre el nuevo mortero fl.­

Quiero destacar el hecho que esa característica observada en el

mortero M,es muyprobable que ocurra con mayor frecuencia que la q1e

cabría suponer,porque en nuestro laboratorio sobre ocho morteros en

uso,dos de ellos presentaron esa anomalía,la que fue luego corregida.­-30­

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RENDIMIENTO COMPARAT

TABLA N9 lO

(muestra N9 2)

IVO DE LOS MORTEROS "Z" VIDRIO Y "I'JI"

Mortero . Solvente Aceite % . Aceite % . Aceite % Total %(1° Extr.) (29 Extr.) (39 Extr.)

z E.su1fúrico 39.80 0.85 0.15 40.80Vidrio " " 38.92 0.93 0.33 40.18

L M " " 39.36 1.40 0.22 40.98—- - ——- o - —n——- ———- . —__.¡.___________ .._______-_-_.___-_-_____.L-__--_———-—z E. petróleo 38.85 7 1.38 0,35 39.58

Vidrio " " 36.83 2.55 0.45 39.83

m " " 38.88 1.55 0.30 39.731

TABLA N9 11

(Muestra NQ 3)

í

Mortero . Solvente LAceite % Aceite % Aceite % . Total %(19 Extr.) 29 Extr.) 39 Extr.)

z E.su1fúrico 40.00 1.29 0.28 41.57

Vidrio " " 39.1o 1.63 0.60 41.33

M " " 39.95 0.83 0.46 41.2%- - . - - —- - - ‘ - - - -—7--— -—--————-——dr——-—————-——I---------—-_----—-----­

k z E. petroleo 39.33 1.55 0.35 41.23

Vidrio " " 36.85 2.37 0.78 40.00

M " " 38.51 1.75 0.42 40.68

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TAÉLA N9 12

(Muestra N9 4)

Mortero Solvante heeite % 1 Aceite % Aceite % Total %(19 Extr.) (29 Extr.) (39 Extr.)

z E.su1fúrico 38.81 1.00 0.15 39.96Vidrio " " 38.25 0.85 0.30 39.40

M L” " 38.00 J 1.15 0.30 39.&5"'"z""' Éï'fiéííáíeïá'"3556""" "6355""""6Ï55"'Ï'"55Ïíí""Vidrio " " 38.09 0.50 0.30 38.89

M " " 36.20 1.62 0.72 38.36

TABLh N9 13

(Muestra N9 5)

Mortero Solvente Aceite % Aceite % aceite % Total %(19 Extr.) (2Q Extr.) (39 Extr.)

z E. sulfúrico 39.25 1 .01 o .25 ¿,0.51

Vidrio " " 37.35 2.45 0.25 40.05

M " " 38.30 1.13 O.é5 39.88

""3"" É:-p_e-t_r-ál.e_ofl_"3.8.:l-7_""" "1'25 """ "6.“55"""59'Í9'á"’Vidrlo ” ” 35.30 3.70 0.42 39.42

K " " 36.13 2.02 0.4 38.62

-32­

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CONTRALOR DEL HORTERO "W"

(Eter de petróleo)

Muustra ' MORTERO"w" MORTERO"Z" Digi ngor.1‘“ Aceite 3% Aceite ACeite. .¿ceite % (B- Seca

(3 extrac}) (B. seca) (3 extrae.) (B. seca)

1 ¿0.27 ¿1.15 ¿342; +0.772 40.00 42.97 39.58 42.67 - 0.30

3 41.79 46.72 41.23 44.22 - 0.30

é 39.08 ul.93 39.17 42.21 i 0.72

. 5 40.23 43.16 39.93 ' e2.98 - 0.18

(Eter sulfúrico)

1 41.00 43.92 41.05 &¿.81 - 0.11

2 41.00 á3.93 40.80 gg¿gg c 0.06

3 42.09 45.0á 41.57 44.79 - 0.25

4 40.15 43.08 39.96 43.06 - 0.02

5 40.64 ggágg 40.51 43.60 0.00

CufirLo - Forma de hacer el_gartucgg.­

La dificultad de adquirir en plaza los cartuchos de extracción,yafabricados ex profeso para esa finalidad,se salvó mediante la confec­

ción de los mismdsen el laboratorio,segun la técnica que se detalla-33­

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a continuacion:

Se corta un trozo de papel de filtro WathmanN9 l de 14 centimetros

de largo por 12 centímetros de ancho y se enrolla en un cilindro de ma­

dera de 16 cm.de largo y 24 mm.dediámetro,dejando un margen libre de

aproximadamente2 cm.,para plegarlo luego,lo más prolijamente posible,sobre la base del cilindro indicado.-Una vez hecho esto se retira el

cartucho formado, l cm. hacia afuera y manteniendolo firme se empuja

para el interior con el dedo indice,marcando una concavidad;se retira

entonces el cilindro,se coloca en el cartucho un trozo de algodon de­

sengrasado (aproximadamente grs.0.4) y empleando al cilindro como ém­

bolo,se comprimegolpeándolo enérgicamente sobre una mesa.­Se coloca la semilla molida en el interior del cartucho asi fonna­

do y luego se introduce este último dentro de otro,hecho en la misma

forma indicada anteriormente,pero utilizando en cambio un trozo de pa­

pel de 23 x 14 cm. el que se enrolla en un cilindro de 27 mm.de diá­metro.­

Haciendo los cartuchos con las medidas indicadas,se aprovecha to­

talmente la hoja de papel de filtro.­

Finalmente se coloca en la parte superior,un trozo de algodon del

mismo tamaño y características que el indicado anteriormente,para evi­

tar las posibles proyecciones de harina al exterior,debiendo cuidarseque este algodón no quede compacto porque impediria el libre pasajedel solvente.­

Todos estos detalles deben tenerse muypresentes,porque la prác­

tica nos ha enseñado que utilizando cartuchos deficientemente prepa­

rados,corremos dos riesgos importantes, que inciden sobre el resulta­

do del análisis y que pueden ser: pasaje de harina o extraccion in­-34­

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completa.­Cuandooportunamente hice la comparacion entre el rendimiento ana­

lítico de nuestros cartuchos con los preparados por la casa Wathman,

comprobéque trabajando con estos,los resultados obtenidos eran algo

superiores a los primeros,pero con el inconveniente que el aceite re­

sultante presentaba aspecto turbio,a lo que se sumabauna apreciable

diferencia de precio,razones por las cuales abandonédefinitivamenteel uso de los últimos.­

Quinto - Tipo de aparato de extraccion.

Utilizamos en nuestro trabajo tres tipos de extractores,a saber:

El Soxhlet,el Twisselmany el Butt modificado,cuyos detalles asi co­

moel de los recuperadores de°solvente pueden .apreciarse en las foto­

grafías de las páginas 36 y 37.­

Haremospreviamente un breve comentario de las caracteristicas,

funcionamiento,ventajas e inconvenientes de cada uno de ellos.­

El Soxhlet,que es el más conocido de los extractores,actúa por in­

fusión intermitente y presenta la ventaja de empaparcompletamente al

cartucho conteniendo la harina.-La recuperacion del solvente es facil,

pero he comprobadopor estadistica que los resultados obtenidos con

este tipo de extractor son algo inferiores a los obtenidos en los o­

tros;ademas,cuando se trabaja con éter de petróleo (fraccion 40-6090.)

presenta el inconveniente que al principio la condensación del solven­

te en el refrigerante es rápida pero se va haciendo mas lenta a medida

que destila la parte más pesada y en el momentode producirse la ces­

carga por intermedio del sifón,se encuentran.recalentados el Erlenme­

yer receptor y la parte superior de las paredes del extractor,que pro­-35­

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(B)

(S) Extractor Soxhlet

Extractor Butt modificado

-35...

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.(T) Extractor Twisselmann

(R) Recuperador de solvente

-37­

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voca una rápida evaporación del solvente,que en esas condid.ones no

alcanza a condensarse completamenteoriginando pérdidas apreciables dela fracción liviana del mismo.­

El extractor de Twisselmannal igual que el Butt actúa por percola­

ción,porque en ambosel solvente se renueva por gotas constantenente.­

Está constituido por tres cuerpos unidos entre si por esmerikes "stan­

dard",el solvente se recupera con facilidad cerrando el grifo corres­pondiente;es un extractor eficaz en cuanto a su rendimiento pero de

elevado costo,muy frágil por las uniones esmeriladas que posee y engo­rroso en su manejo,no siendo en consecuencia recomendable su uso,cuan­

do ha de hacerse un número grande de análisis diariamente.­

La modificacion introducida al modelooriginal del extractor Butt,

consiste en la supresión al mismodel grifo y tubo lateral,convirtién­

dolo en un simple percolador que como elde Twisselmann,presenta la

ventaja de trabajar en un ambiente caliente,estando el cartucho rodea­do de vapores de solvente.­

Entre sus desventajas cabe señalar 1a posibilidad de canalización

del solvente,que por no caer la gota,en la gran mayoria de los casos,

en el centro del cartucho,puede evitarse por simples giros de 909 so­bre si mismocada dos horas;como asi también la imposibilidad de recu­

peracion del solvente con el mismoaparato,subsanandose esto último

mediante el uso de los recuperadores,cuyo funcionamiento es facil de

apreciar observando la fotografia correspondiente.—Finalmante,su efi­

cacia demostrada en la práctica,su bajo costo y fácil manejo han hecho

que fuera adoptado definitivamente.­

En las tablas N9 15, 16 y 17 se consignan los resultados obtenidos

durante ocho horas de trabajo,sobre tres muestras conjunto,por los di­-38­

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TABLA N9 15

FUNCIONAMIENTO DE LOS EXTRACTORBS - MUESTRA N91

(Eter de petroleo 40-609 C.)

T I E M P OEXTRACTOR

2 horas 4 horas 6 horas 8 horas Total

Twisselmann 33.96 3.72 0.14 0.09 37.91

Soxhlet 37.89 0.35 0.07 0.04 38.35

Butt modif. 36.68 1.77 0.12 0.07 38.64

(Eter sulfúrico)

Twisselmann 25.71 H3.44 4.90 1.36 39.41 ‘Soxhlet 36.76 2.30 0.30 0.10 39.46 i

Butt modif. 37.57 1.44 0.23 0.16 39.40]

ferentes extractores y en la tabla N9 18 se hallan resumidas las tres

tablas anteriores con los valores promediados y sumados en cada caso

para los distintos extractores y solventes.­La tabla N? 19 es un complemento de la N9 18,pero en ella al con­

siderar al valor mas alto comocorrespondiente a un rendimiento del

100 %,nos permite ver entre los diversos valores relativos tabulados,

cual es el extractor que más se acerca al mismo.­Finalmente en la tabla N9 20 se dan los resultados obtenidos cada

cuatro horas,durante un periodo de 28 horas con cada extractor y di­ferente solvente.­

-39­

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TABLA N9 16 - MyESTRA N9 2

(Eter de petróleo 40-60Q C.)

T I E M P OEXTRACTOR TOTAL

2 horas 4 horas 6 horas 8 horas

Twisselmann 38.00 0.54 0.17 0.04 38.75

Soxhlet 37.35 0.57 0.30 0.18 38.40

Butt modif. 37.02 1.45 0.25 0.10 38.82

(Eter sulfúrico)r

Twisselmann 38.96 0.40 0.06 0.00 39.32

Soxhlet 38.48 0.60 -O.26 0.10 39.44

Butt modif. 27.64 7.53 2.76 1.15 39.08

TABLA N9 17 - MUESTRA NQ 3

(Eter de petróleo 40-609 C.)

T I E M P OEXTRACTOR TOTAL

2 horas 4 horas 6 horas 8 horas

Twisselmann 30.04 8.95 0.24 0.13 39;36

Soxhlet 39.37 0.14 0.09 0.09 39.39

Butt modif. 39.00 0.25 0.12 0.01 39.38

(Eter sulfúrico)

Twisselmann 39.67 0.44 0.01 0.40 40.52

Soxhlet 39.60 0.48 0.13 0.17 40-38

Butt modif. 39.72 0.22 0.12 0.19 40.25

-40­

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ïABLA NQ lg - BESUMEN DE LAS TRES ANTERIORES

(Eter de petróleo 40-60Q C.)

PORCIENTOS DE ACEITE 2EXTRACTOR ¡

2 Horas 4 Horas 6 Horas ¡ 8 HorasAAj

Twisselmann 34.00 38.4o 38.58 í 38.67 iSoxhlet 38.14 38.49 38.64 g 38.74 i

Butt modif. 37.57 38.73 38.89 É 38.95 l

(Eter sulfúrico)

! i ¡

Í Twisselmann 34.78 37.54 39.20 39.90 aï Soxhlet l 38.28 39.41 39.64 39.76 |2 Butt modif. ! 34.98 38.04 39.08 39.58 a

IAELA N9 19 - COMELEMENTO DE LA NQ 18

(Eter de petróleo 40-609 C.)

PORCIENTos DE RENDIMIENTOEXTRACTOR

J 2 Horas 4 Horas 6 Horas 8 Horasn

Twisselmann 87.3 96.2 99.0 99.4

Soxhlet 98.3 98.9 99.2 99.6

Butt modif. 96.3 96.9 99.8 100

(Eter sulfúrico)

Twisselmann 87.1 94.1 98.3 100

Soxhlet 93.4 98.7 99.3 99.5

Butt modif. 87.6 95.3 98.1 99.2l

-41­

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%¡LAceite

.4o-­

ANQ>—-_.­

r ha

354­

342­

i TwisselmannI l.‘L‘Soxh'lpt

Buttmodif.

¡30

­-hfi

“MH?44H

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TABLA N9 20 - MUESTRA N9 6

(Eter de petróleo 40-60Q C.)

T I E M P O E N H O R A S

2 6 lO 14 18 24 28 TOTALEXTR.

Twi. 24.83. 13.10 0.49 0.20 0.30 0.06 0.02 39.00

Sox. 35.79 3.26 0.40 0.10 0.32 0.07 0.10 39.15

Butt 38.50 0.27 0.20 0.03 0.25 0.07 0.03 39.35

(Eter sulfúrico)

ij. 37.75 0.70 0.50 0.08 0.21 0.04 0.15 39.43Sox; 38.47 0.73 O;2 O;06 0.15 0.03 0.04 39.70

¡[Butt 38.63 0.61 0.35 o.1o 0.15 0.10 0.07 39.91

Sexto - Solvente utilizado;

Ya mehe referido en paginas anteriores a los motivos por los cuae

les debio emplearse el éter sulfúrico comosolvente para la extraccion

del aceite de 1a semilla de lino y también dije que aceptaba con cier­

tas reservas descontar 0.50 al porciento obtenido.­

En el orden cronológico,el primer trabajo que efectué fue el de

comparar los rendimientos obtenidos con éter sulfúrico y éter de pe­

troleo (fraccion 40-6090.)durante ocho horas de extracción; atribuyen­

do las discrepancias a la diferencia entre los puntos de ebullición de

los solventes,ya que el numero de gotas condensadas por minuto con el-43­

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éter sulfúrico era muchomayor que con el éter de petróleo y en conse­

cuencia la extracción,mucho mas efectiva con el primero que con el se­gundo.­

Decidí entonces prolongar el tiempo de extracción con éter de pe­troleo,figurando en la tabla: N921las cantidades de aceite extraídas

por el éter sulfúrico en ocho horas,por el éter de petróleo en ocho ydoce horas y las diferencias existentes entre el éter sulfúrico (ocho

horas) y el éter de petróleo (doce horas).­

Del comentario de la misna se deduce que:

19 - El éter de petróleo no extrae en ocho horas la totalidad del acei­

te contenido en la semilla,porqué en todos los casos se obtiene

un dato más alto después de doce horas de extraccion.­

29 - Solamente se justifica ese descuento en la muestra N9 1089,pert

hay casos Gamola NQ1133 donde debería restarse O.77,y otros

casos como las N9 1109, 1121, 1143 y 1642 donde habria que sumar

en lugar de restar,­Los guarismos obtenidos al determinar las constantes fisicas y

químicas de muestras conjunto de aceite con uno y otro solvente,a fin

de comprobarsi respondian a las especificacicnes establecidas por

I.R.A.M. figuran en la tabla NQ22.-(10)

No puedo explicarme porqué se estableció el uso de la fraccion

40-60Q C. para el éter de petroleo,sobre todo si tenemos en cuenta que

en los extractores que actúan por el sistema de percolación,es sólo

la fracción liviana del mismo,la que realiza el ciclo efectivo en laexi acción del aceite.­

Decidi entonces comparar la efectividad en la extraccion del éter

sulfúrico;de la fracción del éter de petroleo liviano (P.E.hasta 4CSC.)-44...

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RENDIMIENTO_QEDISTINTOS SOLyggzgs

TABLA N9 21

Muestra E.Sulfúrico l E.petr61eo E.petr61eo Difer.a favor

N9 (8 horas) (8 horas) (12 horas) del E.sulfúrico

1080 39.64 39.07 39.32 e 0.32

1089 41.20 40.23 40.70 + 0.50

1100 38.50 38.29 38.37 + 0.13

1109 37.62 37.85 37.96 - 0.34

1121 40.91 40.87 41.08 - 0.17

1133 40.60 37.54 39.73 + 0.77

1143 39.17 39.07 39.25 - 0.08

1366 36.36 36.00 36,33 + 0.03

1647 38.87 38.33 38.82 + 0.05

1146 40.28 39.50 39.88 + 0.40

1202 38.50 34.96 37.94 + 0.56

1642 41.15 40.52 41.20 - 0.05

1742 40.15 39.78 39.88 + 0.27

.1432 39.55 39.25 39.44 + 0.11

1576 39.12 38.42 38.72 + 0.40

1172 39.99 39.49 39.75 + 0.24

250 40.02 39.56 39.83 g 0.19 j

y de la fracción 40-60Q C.de1 mismo,pudiéndose observar en la tabla

N9 23 los resultados experimentales obtenidos.­. . . l .En Clertos casos reallzando la extracelon en dos etapas,con PTeVlO

-45­

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zggga N9 22

ANALISIS DE AQEITEg_gEsUN I.R.A.M.

NORMASI.R.A.M. Mínimo Máximo E.petr. E.sulf¿

Peso específico a 209/209 c. 0.927 0.933 0.926 0.934 É

Indice de refracción ngog C' 1.4780 1.4820 1.4796 1.4800áIndice de iodo (Wijs) 17o —-- 179.4 181.3

Indice de saponificación 187.0 196.0 192.1 199.6

Indice de acidez ——— 5.00 3.46 3.95 E

Materia insaponificable % --- 1.50 0.86 0.93 gPérd.por calent. los-1109€. % --- 0.2 --— --- É

EABLA.HE_22

Muestra N9 Eter sulfúrico E.P.(hasta 409€.) E.P. (40-609 c.)

2637 40.04 39.4o 39.33

2638 40.32 39.41 39.38

2639 39.58 39.26 38.95

264o 39.73 39.05 39.54

2641 40.49 39.19 39.33

2642 39.22 38.85 38.95

2644 39.22 39.18 39.2o

2645 39.58 39.53 39.1o

2646 39.99 38.90 39.35

2647 40.11 39.45 39.26

_.-_.-.._—__——_...__-_...--.__

-46­

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TABLA NQ 24

EXTRACCION EN DOS ETAPAS CON DISTINTO SOLVENTE

(Eter de petroleo 40-609C. y éter sulfúrico)

Muestra Eter de petroleo Eter sulfúrico

AQ 19 extr. 29 extr. Total lQ extr. 29 extr. Total

2694 37.47 0.86 38.33 37.7o 0.60 38.30

2695 37.06 0.98 38.04 37.58 0.50 38.08

2696 38.10 0.56 38.65 38.59 0.43 39.02

269? 37.58 1.13 38.71 37.93 0.32 38.25

2699 37.95 0.82 38.77 38.40 0.47 38.87

secado y molido entre ambas,los resultados son con frecuencia los mis­

mos,cualquiera sea el solvente utilizado,como puede constatarse en latabla N9 24. ­

Comoel éter sulfúrico extrae substancias que no son aceite pro­

piamente dicho,es lógico suponer que las mismas debian formar parte de

la materia insaponificable. En la tabla NQ25 figuran los porcientos

de materia insaponificable obtenidos sobre diversas muestras de aceite

extraídos durante catorce horas,con éter sulfúrico y,en la N9 26 los

correspondientes a la extraccion con éter de petr61e0,pudiendose apre­ciar,que nunca alcanzan al valor máximotolerado por I.R.A.M. (1.50 %

de materia insaponificable) para el aceite de lino.­Estos hechos y la circunstancia de que los contratos no exigían

limpieza previa de la semilla destinada a aceite para su uso comocom­

bustible,admitiendose sin multa hasta el l %de sedimento,fueron las-47­

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:ABLA N9 25

DETERMINACION DE INSAPONIFICABLES_——(Eter sulfúrico)

Muestra N9 Aceite % Insaponificable %

270 40.18 0.96292 38.65 1.08

411 39.27 0.98

414 39.48 0.91

412 39.53 0.86

423 40.58 0.96

420 40.68 0.86

417 38.06 0.89

464 39.4? 0.99

465 40.47 0.99

467 40.60 0.93

426 39.80 0.80

428 36.60 0.98

429 37.19 0.98

2115131.139

(Eter de petróleo)

270 39.72 0.73

292 38.46 0.81

411 39.10 1.04

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INSA-ONIFICABL55_EH_25NQUES

Tanque N9 Perd. calent. % Insaponif. % Suma

41 0.05 0.98 1.03

22 (5) 0.04 0.82 0.86

28 0.08 0.85 0.93

23 0.09 0.98 1.07

(5) Aceite destinado a la exportación

TABLA N9 28

INSAPONIFICABLES Eg_CAHIONES-TANOUES

FÁBRICA Perd. calent. % Insaponif. % Suma

A 0.24 0.72 0.96

B 0.18 0.87 1.05

C 0.16 0.82 0.98

D 0.09 0,81 0.90

E 0.17 0,85 1.02

P 0.46 0.91 1.37

G 0.33 0.80 1.13

H l 0.21 0.89 1.10I 0.37 0.88 1.25

J 0.27 0.73 1.00

K 0.28 0.96 1.24

-49 _

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no. .. ... ..\ .o . o o Occ o. o

Orazones por las cuales,ae'ácñendb. édnfiía realidad (en este caso parti­

cular) procedí a La determinacion de los porcentajes de perdida por

calentamiento y,materia insaponificable del aceite contenido en los

tanques-deposito de la Junta (Tabla N9 27)y los camiones-tanque(TabLa

N9 28),tomando,en este segundo caso,las muestras en el momentode su en­

trega por parte del fabricante.­

La sumade los porcientos de insaponificable y pérdida por calen­

tamiento,es un número,que comopuede apreciarse en las tablas citadas

(cotejándolas con la tabla N925) casi siempre superior,al insaponifi­cable porciento contenido en el aceite extraído en el laboratorio porel éter sulfúrico.­

La importancia de estas consideraciones se pondria de manifieste,

teniendolas en cuenta,al establecer los métodosde análisis,en el mo­

mento de redactar los nuevos convenios entre la Junta y los fabrican­tes.­

Séptimp - Número de gotas por minuto.

Se establece en los contratos que los cartuchos conteniendo 1a se­

milla molida,una vez colocados en el extractor se deben hazer trabajar

durante ocho horas a razon de 160 gotas por minuto¡ En la interpreta­

cion,cabe suponer que debe referirse a un minimo de 150 gotas por mi­

nuto,pero desde el punto de vista legal no y, en consecuencia,nos colo­

camosfrente a un hecho imposible de realizar en la práctica,pués si

lo consigo para un extractor no lo consigo para el vecino y las difi­cultades aumentansi la batería contiene cuarenta extractores. Además

ese número es bajo porque experimentalmente hemos comprobado que cuan­

do trabajamos lo más cerca posible del mismo,obtenemosresultados tan-50­

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diferentes entre una múestra y el dupliCado que prácticamente el 50 %

de las mismas,debemosvolver a hacerlas.­

El cartucho de extracción con su contenido de semilla molida,arena

y algodon,posee un coeficiente de permeabilidad determinado y constan­

te,para un solvente determinado y en consecuencia el número de gotas

que condensa el refrigerante,debe estar de acuerdo con este coeficien­

te. Asi,si las gotas que caen sobre el cartucho,son inferiores a un

cierto númeroy,la permeabilidad del sistema permite un drenaje mayor,

logicamente la extraccion en el tiempo establecido,probablemente será

incompleta; luego hay un Áptimo en el número de gotas,para el cuál la

extraccion es máximaen ese tiempo,pero,pasando este umbral,por más

que aumentemosla cantidad de solvente condensado,el efecto será el

mismopues el excedente rebasará derramándose por los costados delcartucho.­

Octavo - Secado del aceite.

Tambienestablecían los oontratos,que el aceite una vez extraído

de la semilla analizada,debia secarse a 95-1059 C. hasta peso constan­te.­

Faltaba saber,cuanto tiempo era el necesario y si en realidad se

alcanzaba esa constancia de peso,pues comose trata de un aceite se­

cante,cabia suponer,que debia pasar por un valor minimoy luego por

oxidación,aumentar. En las tablas N9 29 y 30,se consignan los resul­

tados obtenidos,en funcion del tiempo,secando a 1059 C. el aceite ex­

traido de dos muestras conjunto diferentes,utilizando distintos sol­ventes.­

Finalmente,la tabla N931 nos permite observar las variaciones-51­

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TABLA N9 29

MARIACION DEL PESO CON EL TIEMPO DE ¿ECADO (1059 C11

MUESTRA CQEQQHTO N9 ll

(Eter de petróleo)

TIEMPO DE SECADO EN MINUTOS

30' 60‘ 90' 120' 150' 180'

39.82 38.66 38.66 38.66 38.71 38.72

40.63 38.59 38.57 38.55 38.59 38.59

40.87 38.90 38.85 38.84 38.90 38.89

40.08 38.65 38.63 38.63 38.67 38.68

L 39.95 38.57 38.56 38.55 38.60 38.60

(Eter sulfúrico)

39.36 39.27 39.23 39.30 39.28 39.32

39.02 38.92 38.90 38.97 38.96 38.98

38.99 38¡86 38.84 38.91 38.88 38.90

39.78 39.67 39.65 39.74 39.73 39.78

39.75 39.62 39.58 39.68 39.62 39.62

del indice de iodo y del porciento en peso,obtenidos por el secado a

distintas temperaturas e intervalos variables de tiempo,efectuados so­bre una muestra conjunto de aceite de lino remitido por los fabrican­tes del mismo.­

-52­

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EMWNQ30

ERIACION DEL PEQ CON EL TIEMPO_DE_SECADO(1059 c.)

MSTRA CONMTO N9 12

(Eter de petróleo)

TIEMPO DE SECADO EN MIYUTOS

30' 60' 90' 120' 150' 180'

38.84 38.08 38.01 38.07 38.06 38.12

39.20 38.51 38.46 38.56 38.55 38.59

38.86 38.17 38.12 38.17 38.17 38.20

39.69 38.47 38.35 38.44 38.40 38,48

39.25 38.27 38.15 38.26 38.22 38.26

(Eter sulfúrico)

39.17 39.10 39.10 39.11 39.17 39.19

39.64 39.59 39.57 39.59 39.65 39.65

39.92 39.85 39.82 39.85 39.93 39.92

39.80 39.75 39.72 39.76 39.82 39.80

39.35 39.28 39.28 39.30 39.35 39.36

oOo

-53­

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IABLA N9 31

VARIACIQE DEL PESO PORCIENTO Y DEL INDICE DE Iono(5)EN

FUNCION DE LA TEMEERATURA Y TIEMPO DE SECADO

TEMPERATURATIEMPO DE SECADO EN MINUTOS

30' 60' 90' 120' 150' 180‘

Variación “0.10 -Ools -0015 “0.15% de peso

lOOQC.Indice de

180.3 182.5 180.6 179.2 181.9 180.8iodo

Variación-O.13 -O.13 —O.13 -O.18 -O.18 -O.2l

% de pesollOQC.

Indice de180.2 181.2 180.5 181.3 180.0 180.1

iodo

Variación-0.07 “0‘07 “0.07 QOIBl ’0027 #0070

% de peso1209€.

Indice de181.7 180.2 177.0 178.1 172.3 166.6

iodo

Variación—0.07 -0.03 0.00 a0.13 +0.38 e0.51

% de peso1309€.

Indice de174.6 173.7 173.0 170.8 162.3 166.8

iodo

(5)- Indice de iodo del aceite original... 182.7-54 ...

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CONSIDERACIONES FINALES

La marcada escasez de mercadería de fabricacion extranjera,fué un

estimulo para que se establecieran en el pais,nuevas industrias a lascuales fue necesario proveer de la correspondiente fuerza motriz; obran­

do al mismotiempo en contra de este desarrollo,la falta de importacion

de combustibles liquidos pesados. A su vez la imposibilidad de coloca­

cion en el mercado exterior de nuestros productos agricola-ganaderos,

motivo un desequilibrio tal,que fue necesario recurrir a1 ciclo para­

dójico de tener que quemar un producto tan valioso comoel aceite de

lino,para poder producir más aceite de lino,con el objeto de encontrar

un paliativo a las necesidades a que antes nos hemosreferido.­En la práctica se utilizaron mezclas constituidas por fuel-oil con

10 al 16 % de aceite de lino.­

Por otra parte es necesario tener en cuenta que entre los factores

que deben ser estudiados para la implantacion de una nueva industria,

juegan un papel muy importante,a los efectos de obtener un precio de

costo minimo,1a adquisicion de la materia prima,como asi también la

colocacion de los productos y subproductos obtenidos. Todo este pro­

blema,en cuanto a su faz comercial se refiere,le fue entregado al in­

dustrial completamenteresuelto por parte de la Junta,limitándose a­quel a efectuar la transformacion de la materia prima en aceite y nece­

sitando solo disponer del capital que le demandara la compra de la mar

quinaria,que representa solamente la tercera parte del capital que hu­biera requerido la solucion integral del problema encondiciones nor­males.­

La Junta se reservaba el derecho,ya que asi lo establecían loso:ntratos,del contralor del porciento del aceite contenido en la semi­

.455­

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lla de lino entregada al industrial para su elaboracion;puesto que es

sobre esta base que se ha establecido la cantidad de aceite que esta

debia recibir de parte de aquel,bonificándolo o multandolo,según fuera

la forma en que se diera cumplimiento a las condiciones estipuladas.

De acuerdo a lo anteriormente expuesto,logico es suponer,que cual­

quier deficiencia en el métodoanalitico,se traducirá invariablemente

en perjuicio de la economianacional,ascendiendo esta perdida a canti­

dades no despreciables por cierto,dada la gran cantidad de materia pri­ma industrializada.­

Es por todas estas circunstancias que el mérito que tiene este mo­

desto trabajo realizado en la medida de mis fuerzas y limitaciones,re­

side primero,en la defensa de los intereses de la Nacion y en segundo

lugar,el haber contribuido indirectamente a transformar una industria

circunstancial,en una industria estable cuyogran porvenir es previsi­ble,por ser nuestro pais un productor por excelencia de la materiaprima necesaria a su desenvolvimiento.­

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CONCLUSIONES

l) Se hizo una breve recopilacion bibliográfica de datos referentes a

la planta de 1ino,su produccion,caracteristicas y fabricación delaceite.­

2) Se comentaronlos diversos planes de industrialización de dicha se­

milla con intervencion de la JUnta Reguladora.­

3) Se trato en forma particular y con ejemplos,el tercero de didhos

planes que establece el análisis de semilla.­4) Se destaco la importancia de la determinación previa de la humedad,

omitida al redactar los conveniosrespectivos.­5

V Se estudiaron los diVersos factores que intervienen en los resulta­

dos de los analisis y que comprende:

a) Pesado de la muestra.

b) Secado de la semilla.

Molienda.0V

dV

Forma de hacer el cartucho.

e) Tipo de aparato de extraccion.

f Solvente utilizado.V

I cNumero de gotas por minuto.Vg

h) Secado del aceite.

6) En el capitulo correspondiente a la molienda se destaca la aparicion

de una anomalía en los morteros y se estudian,experimentalmente,las

posibles causas de la misma.­

7) Se determin6,en el cas) particular del aceite destinado a combus­

tible y de acuerdo con las cláusulas contractuales,cual era el sol­vente más indicado para efectuar la extracción de la semilla.­

8) Se tabularon valores'de la variación observada en los pesos porn-57­

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ciento e Índices de iodo,en funcion de la temperatura y tiempo desecado en el aceite de lino.­

9) Se hace un comentario de los beneficios que represento para el de­

sarrollo de la industria,e1 haber recurrido a la utilizacion delaceite de lino comocombustible.­

lO)Se señalan en este trabajo los hechos experimentales mas destacados. . l . l . .observados durante la realizac16n de mas de tres mil analisis de

¡MMM. . ___. . . -_°0°_-___-_--_

muestras de semilla de lino.­

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B I B L I O G R A F I A

(l) Junta Reguladora de Granos.-Memoria.-Septiembre 1940/Diciembre 1942

(2) Junta Reguladora de la Produccion Agricola.-Memoria 1943/44.­

(3) Tognoni C.A.-Aceite de linaza.-Industria y Química.-Volv8 N93pág.

67.mayo 1946.­

(4) Sobrero L.R.aEl lino textil en E.E.U.U.-Almanaquedel Ministerio

de Agricultura de la Nación.pág.l8l.-Año 1940.­

(5) Ramella R.—Comportamientoagricola de variedades de lino en la re­

gión cerealera argentina.-Idem.pág.205. Año1941.­

(6) Kugler W.P‘-La elaboración de fibra de lino en el pais.-Idem.Pág.239.Año 1943.­

(7) Giordano H.J.-Antecedentes y perspectivas del cultivo de lino de

fibra en la Argentina.-Idem.-Pág.103.-Año 1945.­

(8) Kugler W.F.-Comose cosecha el lino para fibra en la Argentina.­

Idnm.pág.133- Año 1946.­

(9) Krupp.-Catálogo de prensas continuas para fabricar aceite.­

(lO)I.R.A.M.-Normaprovisional para el aceite de linaza crudo.-Minis—

terio de Agricultura de la Nación.-1001-N-P- Octubre 1942.­

Obras gonsultadas

(ll)Holde.-Huiles et Graisses.-Minérales vegetales et animales. leursderivés,leurs succédanes.-Sexta edición 1929.Ed.Ch.Béranguer.­

(12)Allen's.-Leffmann and Davis.-Commercialorganic analysis.Vol.IIEd. J.A.Churchill.­

(13)Thorpe's.-Dictionary of applied éhemistry.-Tomc IV.Cuarta ed.

(l4)Calvet.-Quïmica general aplicada a la industria con practicas delaboratorio.-Tomo II. 1930. ed.Sa1vat.­

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(15)Grün A.-Analyse der fette und Wachse.-TomoI. 1925. Ed.Springer.

(16)Jamieson G.S.-Vegetable fate and oils.-Segunda ed. 1943. EditorReinhold.—

En la pág. 272 de esta obra hay extensa nota bibliográfica sobreaceite de lino.­

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E... :.:...Generalidades... . . . . . . .......... . . . . . . . . . . . . . . . . ....

E1lino y su industrialización...... . . . . . . ...... ....aCeiteIOOIOOOOUCOOOOOI OOI OI 000. OO.

Planesdeindustrialización..........................v i I Q o iDeterminac1onde aceite en semilla de lino...........

estetrabaJOCIOOOOOOÍII.IIIOODOOOOOOOIOCOC

EARTE EXPERIMENTAL

. . l . .Factores que 1nterv1enen en el resultado del analisisSecadode la semilla...................h’íoliendaohoo¡Ocvtoocoooocooonnocon-ooo

Formade hacer el cartucho.........

Tipode aparato de extracción........utilizado...ConosdocolloovcooloIOUOQIOCOUOOI

I aNumerodegotasporm1nuto...........................OQI OI I OOÜO0 Ol I l I OOI O 0 OOO O0 OO OI QOI OO

Consideracionesfinales... . . . . . . .....................o o Oo o u o o I o o o o o a v o OOUo I o o o o o I Ov U0 l DD 0 i

i OI 0 I OI OOl 0 I OOl o l I OOO0 I OUI Q O Q Q OO0 Í

¿ndice de tablas

N91. Variación del porcentaje de humedaden semilla

de I I Ü O O O O 0 O O O O O O I O O 0 O O O O O I I O O O I U O I O O I O O O

N92y 3.Influencia del secado con solventes diferentes

N94y 5.Variaciones en los porcentajes de aceite obte­

nidos usando una medida y tres medidas de arena-61­

(Oxlhfiú

12

17

19

20

33

35

43

50

51

55

57

59

15

20

23

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I .Pagina

N9 6.Diferencias en los análisis según

o OOo O O O... H. O. 0..

O O O .o O eíflmortero utilizado 25

Z con segunda molienda 27

N9 8 y 9.Comportamiento de morteros de vidrio,hierro y compo­sicion.................. ................................. 29

N9 10,11,12 y 13.Rendimiento comparativo entre los morteros

;,vidrio y m.... . . . . ................... . . . . . . . . ......31 y 32NQ14.Contralordel mortero3.............................. 33N915 al 20.Funcionamientode los extractores..............39 a 43

N921,23,24.Rendimientode distintos solventes.............45 a 47N9 22.Análisis de aceites de linaza según I.R.A.M.......... 46N925 al 28.Determinacionde insaponificables..............48 y 49

N9 29,30.Variacion del peso del aceite con el tiempo de

CC)IIIIO...OIOOOOOO...IOOIIOOIOOOIOIOOCQDS2y53

N9 31.Variación del peso porciento y del indice de iodo

en funcion de la temperatura y tiempo de secado....... 54

Representacióngrafica de la tabla N918.................... 42Dosfotografias de extractores...... . . . . . . .................36 y 37

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