CDU: 674-82:634 1/8:635 1/8 AG 04.02-401

1989-016 -1-

Norma Tcnica Ecuatoriana

AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL POR TITULACIN CON EDTA.

INEN 974

1983-03

0. INTRODUCCION

La dureza del agua se define como la caracterstica del agua que representa la concentracin de los iones calcio y magnesio expresados como carbonato de calcio. Sin embargo, debern incluirse otros iones metlicos que produzcan dureza si stos estn en cantidades significativas.

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el mtodo complexomtrico para determinar la dureza total en agua potable por titulacin con EDTA.

2. FUNDAMENTO

2.1 El cido etilendiaminotetraactico y su sal de sodio forman un esqueleto complejo soluble cuando se adiciona a una solucin de ciertos cationes metlicos.

2.2 Si una pequea cantidad de colorante, como el eriocromo negro T, se adiciona a una solucin acuosa que contiene iones calcio y magnesio a pH 10,0 0,1, la solucin vira al rojo vino; si se agrega el EDTA como titulador se forman complejos de calcio y magnesio. Cuando todo el calcio y el magnesio hayan formado complejo, la solucin virar al azul que es el punto final de la titulacin.

3. TERMINOLOGIA

3.1 Dureza de carbonato. Es la cantidad de dureza debida a la suma de la alcalinidad de carbonato y de la alcalinidad de bicarbonato que es equivalente a la alcalinidad total.

3.2 Dureza de no carbonato. Es la cantidad de dureza en exceso que resulta de restar la alcalinidad total de la dureza total.

3.3 Dureza total. Es la dureza de carbonato ms la dureza de no carbonato si est presente en el agua.

4. EQUIPOS

4.1 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm3 .

4.2 Bureta, de 25 cm3 .

4.3 Pipeta volumtrica, de 1cm3 y de 50 cm3 .

(Contina)

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4.4 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.

4.5 Vaso de precipitacin, de 250 cm3 .

5. REACTIVOS

5.1 Solucin inhibidora. Pesar 3,7 g de sulfuro de sodio pentahidratado, NaS.5H2O, y disolver en agua destilada, hasta completar 100 cm3 .

5.2 Solucin tampn:

a) Se disuelve 16,9 g de cloruro de amonio, NH4CI, con 143 cm3 de hidrxido de amonio concentrado, NH4OH, se agregan 1,25 g de la sal de magnesio del EDTA y se diluye a 250 cm3 con agua destilada. En esta forma se tiene automticamente el magnesio presente en la titulacin, sin que se requiera la correccin con un testigo.

b) Tambin se puede preparar la solucin amortiguadora de la sal de magnesio del EDTA procediendo de la siguiente forma: disolver 1,179 g de la sal sdica del cido etilendiamino tetraactico deshidratado y 780 mg de sulfato de magnesio heptahidratado, Mg S04.7H2O, 644 mg de cloruro de magnesio hexahidratado, Mg CI2.6H20, en 50 cm 3 de agua destilada. Aadir a esta solucin 16,9 g de cloruro de amonio, NH4CI y 143 cm3 de hidrxido de amonio concentrado. NH4OH, mezclar y diluir a 250 cm3 con agua destilada. Para obtener la mayor exactitud, ajustar a la equivalencia exacta con adiciones de pequeas porciones de EDTA o sulfato o cloruro magnesio. Guardar la solucin a) o b) en un recipiente de plstico o de vidrio resistente. Tapar bien para evitar la prdida de NH3 o ganancia de CO2. No debe guardarse ms de un mes la reserva, en un recipiente continuamente abierto.

5.3 Eriocromo negro T. Acido l -(1 hidrxido- 2 naftilazo) - 5 nitro- 2 naftol 4 sulfnico (sal sdica). Mezclar en un mortero 0,5 g de Eriocromo negro T con 100 g de cloruro de sodio; conservar en frasco con tapn esmerilado.

5.4 Solucin 0,01 M de EDTA, (Na2H2C1oH1208N2.2H2O). Sal disdica deI cido etilendiaminotetractico. Titulada con solucin patrn de calcio; 1 cm3 de solucin debe corresponder a 1 mg de carbonato de calcio. Esta solucin debe guardarse en un recipiente pyrex o de plstico. Se puede utilizar indefinidamente si la deterioracin gradual se compensa por una retitulacin peridica y se introduce el factor apropiado de correccin.

5.5 Solucin patrn de carbonato de calcio. Pesar 1,000 g de carbonato de calcio anhidro Ca CO3 en un matraz Erlenmeyer de 500 cm3, colocar un embudo en el cuello deI matraz y aadir lentamente cido clorhdrico (1 + 1) hasta que todo el CaCO3 haya sido disuelto. Aadir 200 cm3 de agua destilada y hervir unos pocos minutos para eliminar el CO2. Enfriar y aadir unas gotas de indicador rojo de metilo, y ajustar al color anaranjado por adicin de NH4 OH 3N o HCI 1 + 1 segn se necesite. Transferir cuantitativamente a un baln volumtrico de 1 litro y completar a la marca con agua destilada. Esta solucin patrn contiene 1,00 mg Ca CO3/1,00 cm3 .

(Continua)

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6. CONDICIONES GENERALES

6.1 La determinacin de la dureza deber realizarse dentro de 7 das siempre y cuando la conservacin de la muestra se haya hecho a4C a pH 2 con HNO3 .

7. PROCEDIMIENTO

7.1 Efectuar la determinacin por duplicado sobre la muestra.

7.2 Colocar 50 cm3 de la muestra, medidos con pipeta volumtrica, en un matraz Erlenmeyer y aadir 1 cm3 de la solucin tampn; agitar levemente.

7.3 Adicionar 1 cm3 de la solucin inhibidora y una pequea porcin (aproximadamente 0,05 g) del indicador Eriocromo negro T.

7.4 Titular con la solucin 0,01 M de EDTA hasta que la coloracin pase a azul.

7.4.1 Si en la titulacin se utiliza ms de 15 cm3 de la solucin de EDTA, repetir la operacin utilizando un volumen menor de muestra. La duracin de la titulacin no debe exceder de 5 minutos, contados a partir de la adicin de la solucin tampn.

8. CALCULOS

8.1 La dureza total se determina utilizando la ecuacin siguiente

Dureza (EDTA), en mg/1 como Ca CO3 = 1 000 1

2 f x VV

Donde.

D = dureza total (EDTA) en miligramos de carbonato de calcio por litro. V1 = volumen de la muestra, en cm3 . V2 = volumen de solucin de EDTA utilizando en la titulacin, en cm3 . F = factor de la solucin de EDTA.

9. ERROR ACEPTABLE

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder del 5% del promedio de los dos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la mediada aritmetica de los valores de la determinacion como mg/l de Ca CO3

10.2 Debe mencionarse, cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.

(Continua)

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Standard Methods. For the examination of water and waster water. EDTA Titrimetric Method. 14th. Edition. 1975.

Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN - IALUTZ A 010. Norma Tcnica de mtodos fsicos y qumicos para anlisis de agua potable. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968.

INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: NTE INEN 974

TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL POR TITULACION CON EDTA.

Cdigo: AL 01.06-305

ORIGINAL: Fecha de iniciacin del estudio:

REVISIN: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1980-11-04 a 1981-01-15

Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1981-06-04 Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES:

Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernn Riofro Dr. Marco Morn

Dra. Rosa de Len Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr. Freddy Balseca Sr. Fulvio Aazco R. Ing. Dario Velastegu Ing. Vladimir Roura Ing. Fabin Ordnez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo Noroa Dra. Yolanda Naranjo Dr. Jos Marcos Dr. Nicols Campaa Biol. Cecilia de Pazmio Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos

INSTITUCIN REPRESENTADA:

EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS UNIVERSIDAD CATOLICA INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-03-03

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 85 del 1984-02-08 Registro Oficial No. 702 del 1984-03-14

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN ---- Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8----29292929 y Av. 6 de Diciembre y Av. 6 de Diciembre y Av. 6 de Diciembre y Av. 6 de Diciembre

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rea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: E----Mail:Mail:Mail:Mail: normalizacion@inen.gov.ecnormalizacion@inen.gov.ecnormalizacion@inen.gov.ecnormalizacion@inen.gov.ec rea Tcnica de Certificacin: Erea Tcnica de Certificacin: Erea Tcnica de Certificacin: Erea Tcnica de Certificacin: E----Mail:Mail:Mail:Mail: certificacion@inen.gov.eccertificacion@inen.gov.eccertificacion@inen.gov.eccertificacion@inen.gov.ec rea Tcnica de rea Tcnica de rea Tcnica de rea Tcnica de Verificacin: EVerificacin: EVerificacin: EVerificacin: E----Mail:Mail:Mail:Mail: verificacion@inen.gov.ecverificacion@inen.gov.ecverificacion@inen.gov.ecverificacion@inen.gov.ec

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Regional Chimborazo: ERegional Chimborazo: ERegional Chimborazo: ERegional Chimborazo: E----Mail: Mail: Mail: Mail: inenriobamba@inen.gov.ecinenriobamba@inen.gov.ecinenriobamba@inen.gov.ecinenriobamba@inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ec