37Vol. XXIII, N 2, mayo-agosto, 2011

Recepcin: febrero 2011Aceptacin/publicacin: mayo.2011

DESARROLLO DE MATERIALES CERMICOS DEALTA RESISTENCIA CON SUSTITUCIN PARCIAL DE

MATERIA PRIMA IMPORTADAJulio Frades-de-la-NovalI, Yoel Fidalgo-RodrguezI, Ada Santiesteban-PatersonI,

Nuria Sols-Escalona1, Guillermo Pumarada-RuzII, Clarivel Gonzlez-ReyesIII

ICentro de Investigaciones Metalrgicas, Ciudad Habana, Cuba; IITaller de Cermica del Rincn, Artemisa,Cuba; IIILaboratorio Central de Cemento y Vidrio, La Habana, Cuba

jfnoval@magcime.cu

Resumen

En el presente trabajo se presentan ensayos preliminares de obtencin de cermicas avanzadas basealmina, usando para ello mezclas de almina tcnica con arcillas de Arroyo de Mantua, moja huevaambas de la provincia de Pinar del Ro, y caoln y corindn de la Isla de la Juventud. Las mezclas mismasfueron conformadas por los mtodos de gel-casting con tamao de grano -56m, con presiones de 7 T(68.6 KN) en moldes de acero preconstruidos, de rea 5 cm2. Se realiz una caracterizacin fsica tantodel polvo, como del conformado en verde y el sinterizado a temperaturas de 1 400 C con tiempos deretencin de 90 min. Se dan resultados de las fases presentes por DRX y DTA, comprobndose lahiptesis dada por el diagrama de fase reportado de slice-almina.

Palabras clave: cermica avanzada, almina.

Abstract

Test preliminary of obtaining of advanced ceramics are presented it bases alumina, using for itmixtures of technical alumina with clays of Stream of Mantua, and Moja hueva both of the county of Pinardel Rio and kaolin and corundum of the youths island. The same mixtures were conformed by the methodsof gel-casting with grain size -56m, with stress of 7 T (68.6 KN) in steel die of 5cm2 area

We were carried out a physical characterization so much of the powder, as of the one conformedin green and firing to temperatures 1 400 C with retention time 90 min., we are reporting the presentphases which are achieved by DTA and DRX compared with the reported phase diagram of silica -alumina, checking our hypothesis

Keywords: advanced ceramic, alumina.

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IntroduccinEl inters creciente en problemas relacionados al

impacto de slidos se extiende ms all de la esferade defensa con la cobertura de vehculos por tierra, elavin, y proteccin de personal. En la esfera civil,proteccin de nave espacial, turbinas, los proyectosde la ingeniera civil, etctera, es esencial evitar daocausado por el impacto de alta velocidad

El diseo de centros de dispositivos protectoresalrededor de su capacidad protectora, su baja densidad

real (peso/rea), y su costo, la importancia relativade estos requisitos son dependiente de lascaractersticas del sistema que va a ser protegido.

En el caso de fortalezas o edificios, el peso no esun factor determinante; aqu la proteccin demateriales de bajo costo puede ser hecha msresistente aumentando el espesor de la pared. Pero elpeso se vuelve una consideracin primaria en laproteccin del personal, vehculos y nave espacial,cuya movilidad tiene que conservarse. En los vehculos

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terrestres, una armadura protectora ligera permite eluso de motores de baja fuerza sin la reduccin de lavelocidad o maniobrabilidad del vehculo.

En el avin, el peso de cada componente tiene queser considerado, y esto incluye la densidad delenchapado de la armadura, y por supuesto esto essumamente importante en la proteccin de personalcuya movilidad es esencial.

Pueden usarse varios materiales para cumplir losrequisitos de proteccin. Los metales songeneralmente adecuados y su costo es razonable,pero su alta densidad es un inconveniente.

El uso de materiales cermicos est limitadopor su fragilidad, cuando ellos se hacen astillas acausa de su dureza pobre. As la combinacin delpeso ligero y dureza alta de los cermicas con laductilidad de materiales metlicos es as llamado

proteccin mixta, proporciona la eficacia balsticacontra el impacto de proyectiles del calibre bajos ymedio.

Uno de los objetivos de este trabajo fue desarrollarun material compuesto a partir de una sustitucinparcial de materia prima importada a fin de quecumpla con los objetivos propuestos /1/.

Desarrollo

La materia prima utilizada es almina tcnica dela firma QUIMIPUR, Madrid, Espaa la que vieneen sacos de 25 kg. Previamente se realiz un muestreodel saco haciendo un cuarteo del mismo y lograndouna muestra representativa.

Segn la norma ISO 2926:2005, se logr ladistribucin de grano cuyos resultados se presentanen la tabla 1.

Siguiendo con la caracterizacin, se le realizaronpruebas de densidad aparente y densidad picnomtricasegn las normas ISO 3923 ASTM Standard B212y ISO 901-1976, respectivamente, que se fundamentaen el principio de Arqumedes, que seala la igualdadentre el volumen del cuerpo sumergido y el volumendel lquido desplazado, /2-5/.

Ma

Am *=donde

= densidad real del polvom: masa de polvo

Nota: Como se ve, por debajo de 63 micrones se tiene el 89,49 % del material.

A: densidad de alcohol

Ma: masa de alcohol desplazada

La densidad del polvo se determina a unatemperatura controlada con la ayuda de un picnmetro.

La densidad aparente se utiliza el equipo parapolvos que no tienen fluidez. El resto de las materiasprimas fueron tradas del taller de cermica delrincn, fueron beneficiadas mediante secado ymolienda, y caracterizadas del mismo modo cuyosresultados se reportan en la tabla /6/. Los resultadosse presentan en la tabla 1.

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La composicin en peso de cada materia prima

De acuerdo con estos valores, se tiene:

La comparacin de las composiciones qumicas que se reportan en la tabla de las arcillas utilizadas

Comparando con el diagrama de fase reportado en la literatura y que se muestra en la figura siguiente:

Se debe esperar tanto para la mezcla 1 como la3, cristales de mulita y cristobalita despus de la

sinterizacin a 1 400 C mientras que para la muestra2, se esperar, cristales de almina + mulita.

Pruebas de prensabilidad

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Caracterizacin de faseEl anlisis de fase fue realizado en los laboratorios

de la Universidad Sonora de Mxico, utilizando paraello las tcnicas de DTA, TG y DRX.

En la figura 1 se presentan los resultados deDTA y TG para la mezcla 55/36 almina/slice,peso de muestra: 2,732 5 mg, celda constante:1.1123

Resultados comparativos /7/

Fig. 1 DTA y TG de la mezcla 55/36 de almina/slice.

Como se observa en la figura 1, se presenta lospicos endotrmico a 1 250 C, que segn 1,representan el primer estado de mulitizacin; luegoviene un pico endotrmico a 1 425 C que representa

el segundo estado de mulitizacin y cristalizacinde la misma. Esto se corrobora con losdifractogramas obtenidos, que se representan en lafigura 2.

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Como se puede observar ya despus de 1 425 Cempieza a aparecer la mulita cristalizada junto con lacristobalita y la almina, de que demuestra lahiptesis planteada, lo que es un ndice que lacomposicin propuesta cumple con los objetivosdeseados.

La formacin de mulita difsica ocurre mslentamente por una reaccin dbilmente exotrmicaa temperaturas tpicamente en el rango ~1 150-1 350 C, lo cual se corrobora en el DTA.

El mecanismo comprobado de la formacin demulita es indicado que a ms baja temperatura1 400 C ocurre primariamente la nucleacin ycrecimiento dentro del fase silicio, porque las partculasde almina se sumergen, por el crecimiento del granode la mulita, dentro de la slice, entonces la velocidadde crecimiento es controlada tanto por difusin encorto rango cerca de la interfase mulita / almina /slice como por la reaccin en la regin interfacial.

Con estos resultados se concluye que las mejorescondiciones de sinterizacin se encuentran a 1 450 Cque es necesario corroborar en las probetas deensayos mecnicos /8/.

Conclusiones

Se logr un material cermico con sustitucinparcial de materia prima importada.

Se realiz la caracterizacin fsica del materialpropuesto.

Se logr la caracterizacin de fase del materialobtenido, comprobndose la hiptesis de lograrmezclas de mulita, cristobalita y almina, ascomo las temperaturas optimas de sinterizacinpara que aparezcan estas fases.

Se logro determinar la presin ptima deprensado.

Recomendaciones

Lograr determinar las propiedades mecnicas delmaterial, tales como flexin, compresin e impacto, afin de certificar los resultados obtenidos.

Bibliografa1. MEDVEDOVSKI, E. "AluminaMullite Ceramics for

Structural Applications". Ceramics International 32 (2006)369375.

2. ISO 2927:1973 Aluminium Oxide Primarily Used for theProduction of AluminiumSampling.

3. ISO 2926:2005 Aluminium Oxide Used for the Production ofPrimary AluminiumParticle Size Analysis for the Range 45m to 150 m.

4. ISO 901:1976 Aluminium Oxide Primarily Used for theProduction of AluminiumDetermination of AbsoluteDensityPicnomtric Method.

5. ISO 3923 ASTM Standard B212 Determinacin de ladensidad aparente de polvos cermicos.

Fig. 2 Patrn de DRX con composicin 55 % AL2O3 - 36 % SiO2 a diferentestemperaturas de sinterizacin ("A" es -almina, "C" es cristobalita,

y "M" es mulita). a) 1 400, b) 1425, c) 1 450 C.

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6. SHUJING, Li, Li NAN. "Influences of Composition ofStarting Powders and Sintering Temperature on the Pore SizeDistribution of Porous Corundum-Mullite Ceramics". Scienceof Sintering, 37 (2005) 173-180.

7. PRIETO RUIZ, J. M., J. M. TORRALBA. Manual dePulvimetalurgia, Madrid, julio 1999.

8. MICHAEL D. Sacks, Keyun WANG, Gary W.SCHEIFFELE, and Nazim BOZKURT. "Effect ofComposition on Mullitization Behavior of Alumina /Silica Microcomposites Powders" J. Am. Ceram. Soc.,80 [3] 66372 (1997).

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