3 muestreo
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Sistema
de Gestión
de Laboratorios
FING – IIQ - Marzo 2016
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Muestreo.
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Este tema va a ser presentado
desde el punto de vista de
gestión de la calidad como
parte de la demostración de la
competencia técnica.
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Vamos a hablar de la gestión
del muestreo o de la gestión
de las muestras….
No de la forma de hacerlo….
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De un manual de gestión de muestras…
1) Objetivo:
Establecer la metodología a emplear para la correcta.
• Manipulación.
• Extracción.
• Almacenamiento
• Desecho de muestras
Que permitan obtener resultados confiables en las
determinaciones analíticas.
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De un manual de gestión de muestras…
2) Alcance.
Se aplica a todas las actividades de
muestreo, manejo de las muestras y
su desecho realizadas por el
personal de laboratorio.
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• El proceso de muestreo debe ser
tal que asegure la validez de los
ensayos y calibraciones.
• La muestra deber ser
representativa del objeto en estudio.
• La representatividad se obtiene
mediante un correcto muestreo.
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El resultado puede o no
depender del método
analítico, pero va a
depender siempre de la
actividad de muestreo.
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A medida que mejora la
metodología analítica y se
requiere muestras de ensayos
más pequeñas, los errores de
muestreo pasan a ser
importantes.
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Los errores de muestreo no pueden
controlarse con el uso de patrones o
materiales de referencia.
Se debe establecer una sistemática
que asegure la validez del ensayo.
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El muestreo integra el proceso analítico y
se compone de dos estapas.
Extracción de la muestra
Toma de la porción de ensayo
Características:
Deben ser ejecutadas diferidas en el
tiempo.
Pueden ser ejecutadas por personal
diferente con distinto grado de
capacitación.
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Muestra
Una porción del material seleccionado
para representar una parte mayor del
material.
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Submuestra
Porción de la muestra obtenida por selección
o división.
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Muestra de laboratorio.
Material primario que llega al laboratorio.
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Muestra de ensayo (o porción de la muestra).
La muestra preparada para el análisis en el
laboratorio.
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Contramuestra:
Parte de la muestra que se guarda intacta en el
laboratorio por un cierto tiempo por si fuera
necesario repetir el ensayo.
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Custodia de la muestra:
Procedimiento que permite saber en todo
momento donde y como se encuentra la
muestra, desde el muestreo hasta la
disposición final.
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Manipulación de la muestras
Incluye desde la selección del material original,
hasta la disposición final, de todas las
muestras y sus porciones de ensayo.
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Preparación de la muestra.
Describe el procedimiento que se sigue para
seleccionar, la porción de ensayo a partir de la
muestra: mezclado, reducción (cuarteo),
molienda y tamizado.
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Todos estos pasos deben ser
realizados de forma tal de asegurar
la integridad de la muestra y su
trazabilidad.
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Calidad de muestreo
Material de estudio
Porción de ensayo
¿Hay concordancia ?
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Se define la calidad de muestreo como
el grado de concordancia entre el
contenido del analito estudiado que se
establece en la porción de ensayo y
dicho contenido en el material de
estudio, luego de haberse efectuado la
medición así como las correspondientes
deducciones estadísticas.
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Calidad de muestreo
Composición
Estructura física
Homogeneidad del material
Relación entre la cantidad de material en estudio y la
porción de ensayo
Estrategia y procedimiento de muestreo
Posibilidad de modificación analítica.
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Representatividad
Aleatoriedad
Autenticidad
Adecuabilidad
Calidad de muestreo
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¿Cómo muestrear?
Ejemplo 1 Normas generales de muestreo,
UNIT 472
Ejemplo 2 Normas particulares,
Para cemento.
Ejemplo 3
Instrucciones generales para un tipo de material.
Fuente de referencia: SMWW; CEPIS
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Orientaciones para el muestreo.
•¿ Qué tipo de información se quiere
obtener ?
• Concentración del analito en el objeto de
estudio
• Perfil de concentraciones de un analito.
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Relación costo beneficio.
¿ Qué tipo de muestreo se necesita para
alcanzar la exactitud requerida ?
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Sistema gestionado (1).
Tener procedimiento para:
•Transporte
• Recepción
• Manipulación
• Protección
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Sistema gestionado (2).
•Almacenamiento
• Retención
• Disposición final
• De los elementos de ensayo y/o
calibración protegiendo su integridad.
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Registrar apartamientos
de las condiciones
normales, por ejemplo
cambio de temperatura.
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Durante almacenamiento, preparación y
manipulación, tener también condiciones
adecuadas para evitar:
• contaminación
• alteración de la composición química
• alteración de la composición física
• pérdida
• errores del operador
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Opciones para el muestreo
• El propio laboratorio
• El solicitante del ensayo.
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Si el laboratorio realiza el muestreo.
• Debe tener un plan basado en métodos
estadísticos,
• Debe tener un procedimiento de muestreo.
Ambos deben estar en el lugar de muestreo
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Se debe considerar:
• Equipo para el muestreo
• Envases
• Condiciones de conservación, heladera, cambio
de pH, etc.
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• Que sea sin riesgos para el operador
• Precintado, en caso de ser necesario
• Etiquetado: procedimiento para realizarlo, de
forma que no se pueda perder la trazabilidad
de la muestra.
Comentarios adicionales.
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Ejemplos de muestreo……
El muestreo por aceptación es muy probablemente útil en las situaciones
siguientes:
Cuando la prueba es destructiva.
Cuando es muy alto el costo de una inspección al 100%.
Cuando una inspección al 100% no es tecnológicamente factible.
Cuando hay que inspeccionar muchos artículos y la tasa de errores de
inspección es suficientemente alta para una inspección al 100%.
Cuando el proveedor tiene un excelente historial de calidad, y se desea
alguna reducción en la inspección al 100%.
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Ventajas:
Por lo general es menos costoso, pues requiere menos inspección.
Hay un menor manejo del producto y por tanto se reducen los daños.
Puede aplicarse en el caso de pruebas destructivas.
Hay menos personal implicado en las actividades de inspección.
Reduce notablemente la cantidad de errores de inspección.
Desventajas:
Existe el riesgo de aceptar lotes “malos” y rechazar lotes “buenos”.
Se genera menos información sobre el producto o el proceso de
fabricación del producto.
Necesita planeación y documentación del procedimiento de muestreo.
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Muestreo por
atributos
Muestreo por
variables
Clasificación
(respecto del tipo de características de calidad que se mida).
Cuando las características
de calidad se miden por
escalas numérica
Cuando las características
de calidad no se miden
por escalas numérica
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Muestreo de aceptación por atributos. (n,c).
Tengo Lotes de: 1,2,3,4……………N unidades
Inspecciono muestras aleatorias de tamaño n
Observo n° de defectuosos (d)
Si d ≤ c acepto el lote de tamaño N unidades
Puede ser simple, doble, múltiple, secuencial
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Ver ejemplo de procedimiento de toma de muestra
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Tener documentos, donde se indique:
• Cuál es el procedimiento de muestreo
• Quién están autorizados a realizarlos
• Condiciones ambientales si corresponde
• Identificación del sitio de muestreo
• Observaciones que puedan tener influencia en el resultado.
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Si el laboratorio no muestrea debe tener:
• Un procedimiento para el ingreso y aceptación
de la muestra.
• Ofrecer orientación al solicitante
• Indicarlo en el informe
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Debe establecerse sistemática para
los cambios en los procedimientos
de muestreo y también para los
registros que surjan de ellos.
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El muestreo contribuye a la
incertidumbre de la medida,
cuando más pequeña sea la
muestra de ensayos, más va
a contribuir su incertidumbre
en el valor total del método.